CN102120596B - 一种利用沉淀法制备氢氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用沉淀法制备氢氧化铝的方法。所述方法包括：制备浓度为0.1mol/L～1.0mol/L的硫酸铝铵溶液；制备浓度为3.0mol/L～10.5mol/L的氨水溶液；在氨水溶液中加入浓度为0.5g/L～2.5g/L的表面活性剂和60g/L～90g/L的晶种，再加入硫酸铝铵溶液进行加热并不断搅拌进行反应，待氨水和硫酸铝铵溶液的混合溶液的pH值达到6～10.5，停止加热并停止搅拌，反应完毕后进行陈化、过滤洗涤、烘干后即可得到冶金级氢氧化铝。本发明利用沉淀法制备氢氧化铝的工艺流程简单、易于操作，容易规模化成产，所得的氢氧化铝粒径325目以下小于50%，达到了冶金级粉状氢氧化铝的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化铝的制备方法，尤其涉及一种利用沉淀法制备氢氧化铝的方法。
背景技术
冶金级氢氧化铝主要是从铝土矿中提取所得，然而铝土矿资源越来越匮乏，因此急需一种可以替代铝土矿的资源。在相关专利CN200410067540.8中公开的是一种采用常规均匀沉淀法制备纳米氢氧化铝的方法，虽然制得的纳米氢氧化铝的价格比较高，但是其存在粒径难以控制，无法工业化量产的缺点。
发明内容
本发明针对现有氢氧化铝的制备方法中硫酸铝铵氨分过程以及铝盐沉淀法制备氢氧化铝制备出的氢氧化铝的粒径难以控制，无法工业化量产，而且生产成本较高的不足，提供一种可以大规模生产、工艺简单、生产成本低、以及制得的氢氧化铝粒径容易控制的氢氧化铝的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用沉淀法制备氢氧化铝的方法包括以下步骤：
步骤10：制备浓度为0.1mol/L～1.0mol/L的硫酸铝铵溶液；
步骤20：制备浓度为3.0mol/L～10.5mol/L的氨水溶液；
步骤30：在氨水溶液中加入浓度为0.5g/L～2.5g/L的表面活性剂和60g/L～90g/L的晶种，再加入硫酸铝铵溶液进行加热并不断搅拌进行反应，待氨水和硫酸铝铵溶液的混合溶液的pH值达到6～10.5，停止加热并停止搅拌，反应完毕后进行陈化、过滤洗涤、焙烧后即可得到冶金级氢氧化铝。
本发明的有益效果是：本发明利用沉淀法制备氢氧化铝的工艺流程简单、对设备材质要求不高且易于操作，容易规模化成产，所得的氢氧化铝的粒径容易控制，其粒径325目以下小于50%，达到了冶金级粉状氢氧化铝的要求。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤30中的表面活性剂包括吐温、油酸、十二醇和硬脂酸。
进一步，所述步骤30中的表面活性剂按其质量百分比计包括5%～35%的吐温、8%～58%的油酸、3%～54%的十二醇和12%～49%的硬脂酸。
进一步，所述步骤30中晶种为含有不同粒度范围的氢氧化铝，其中+200目含量5.5%～10.5%，-200目至+325目含量15.5%～22.2%，-325目含量67.5%～78.5%。
进一步，所述步骤30中向氨水中加入硫酸铝铵溶液并以10r/min～120r/min的搅拌速度不断搅拌，所述氨水和硫酸铝按的反应的时间为30min～240min，加热温度为40℃～80℃。
进一步，所述步骤30中将反应后的溶液于40℃～80℃下静置陈化2h～48h。
进一步，所述步骤30中烘干的温度为105℃～135℃。
进一步，所述步骤30中得到的冶金级氢氧化铝的粒度范围为25μm～85μm。
附图说明
图1为本发明利用沉淀法制备氢氧化铝的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本发明利用沉淀法制备氢氧化铝的方法的流程示意图。如图1所示，所述方法包括以下步骤：
步骤10：制备浓度为0.1mol/L～1.0mol/L的硫酸铝铵溶液。
将固体硫酸铝铵溶解进水中，制备成浓度为0.1mol/L～1.0mol/L的硫酸铝铵溶液。
步骤20：制备浓度为3.0mol/L～10.5mol/L的氨水溶液。
将浓度为10.6mol/L的浓氨水进行稀释，配制成浓度为3.0mol/L～10.5mol/L的氨水溶液。
步骤30：在氨水溶液中加入浓度为0.5g/L～2.5g/L的表面活性剂和60g/L～90g/L的晶种，再加入硫酸铝铵溶液进行加热并不断搅拌进行反应，待氨水和硫酸铝铵溶液的混合溶液的pH值达到6～10.5，停止加热并停止搅拌，反应完毕后进行陈化、过滤洗涤、焙烧后即可得到冶金级氢氧化铝。
所述表面活性剂和晶种的添加量是以氨水溶液的体积为基准的，如表面活性剂和晶种的添加量为2.0g/L和120g/L,即表示1L氨水溶液中表面活性剂和晶种的添加量分别为2.0g和120g。
所述表面活性剂按其质量百分比计包括5%～35%的吐温、8%～58％的油酸、3%～54%的十二醇和12%～49%的硬脂酸。所述表面活性剂和晶种的加入使得氢氧化铝的粒径容易控制，其原理是：在加入表面活性剂的过程中，可以促进初始生成的氢氧化铝小粒子之间的附聚和初始生成的氢氧化铝小粒子在晶种上的附聚，从而容易形成粒径为25μm～85μm氢氧化铝大颗粒粒子。所述晶种为含有不同粒度范围的氢氧化铝，其中+200目含量5.5%～10.5%，-200目至+325目含量15.5%～22.2%，-325目含量67.5%～78.5%。目数前加正负号则表示能否漏过该目数的网孔。负数表示能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸小于网孔尺寸；而正数表示不能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸大于网孔尺寸。例如，颗粒为-200目～+325目，即表示这些氢氧化铝颗粒能从200目的网孔漏过而不能从325目的网孔漏过。所述晶种可以采用之前利用沉淀法制得的氢氧化铝经过筛分，然后把不同目数的产物按上述的比例组合而成，上述含有不同粒度范围的氢氧化铝，可以提高初始生成的氢氧化铝小粒子在晶种上的附聚。
该步骤中向氨水中加入硫酸铝铵溶液并以10r/min～120r/min的搅拌速度不断搅拌，所述氨水和硫酸铝铵的反应的时间为30min～240min，加热温度为40℃～80℃。
将反应后的溶液于40℃～80℃下静置陈化2h～48h。
所述烘干的温度为105℃～135℃。
所述得到的冶金级氢氧化铝的粒度范围为25μm～85μm。
下面以三个实施例对本发明利用沉淀法制备氢氧化铝的方法做进一步详细的描述。
实施例1
配制浓度为0.1mol/L的硫酸铝铵溶液和浓度为3.0mol/L的氨水溶液，向50mL的氨水溶液中加入浓度为0.6g/L的混合表面活性剂和50g/L的晶种，再向氨水中以每分钟小于10毫升的速度逐步滴加硫酸铝铵溶液，并进行加热，加热温度为50℃，在加热的过程中并搅拌转速调到40r/min，使其在反应60min后，氨水和硫酸铝铵溶液的混合液的pH值达到6.5，然后停止加入硫酸铝铵溶液，同时停止搅拌，将反应后的产物陈化2h后过滤洗涤，最后在105℃下烘干,最终得到平均粒度为53μm的氢氧化铝颗粒。
实施例2
配制浓度为0.5mol/L的硫酸铝铵溶液和浓度为10.5mol/L的氨水溶液，向50mL的氨水溶液中加入浓度为1.5g/L的混合表面活性剂和50g/L的晶种，再向氨水中以每分钟小于10毫升的速度逐步滴加硫酸铝铵溶液，并进行加热，加热温度为60℃，在加热的过程中并搅拌转速调到100r/min，使其在反应180min后，氨水和硫酸铝铵溶液的混合液的pH值达到8.0，然后停止加入硫酸铝铵溶液，同时停止搅拌，将反应后的产物陈化24h后过滤洗涤，最后在105℃下烘干,最终得到平均粒度为60μm的氢氧化铝颗粒。
实施例3
配制浓度为0.9mol/L的硫酸铝铵溶液和浓度为4.5mol/L的氨水溶液，向50mL的氨水溶液中加入浓度为2.0g/L的混合表面活性剂和120g/L的晶种，再向氨水中以每分钟小于10毫升的速度逐步滴加硫酸铝铵溶液，并进行加热，加热温度为70℃，在加热的过程中并搅拌转速调到80r/min，使其在反应180min后，氨水和硫酸铝铵溶液的混合液的pH值达到7.5，然后停止加入硫酸铝铵溶液，同时停止搅拌，将反应后的产物陈化48h后过滤洗涤，最后在105℃下烘干,最终得到平均粒度为65μm的氢氧化铝颗粒。
上述三个实施例中表面活性剂中各成分的比例为：吐温：油酸：十二醇：硬脂酸为4：2：2：2。
上述三个实施例中晶种的粒度分布为：+200目氢氧化铝颗粒的含量为6%，-200目至+325目氢氧化铝颗粒的含量为16%，-325目氢氧化铝颗粒的含量为78%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用沉淀法制备氢氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤10：制备浓度为0.1mol/L～1.0mol/L的硫酸铝铵溶液；
步骤20：制备浓度为3.0mol/L～10.5mol/L的氨水溶液；
步骤30：在氨水溶液中加入浓度为0.5g/L～2.5g/L的表面活性剂和60g/L～90g/L的晶种，所述表面活性剂和晶种的添加量是以氨水溶液的体积为基准的，再逐步滴加硫酸铝铵溶液进行加热并不断搅拌进行反应，待氨水和硫酸铝铵溶液的混合溶液的pH值达到6～10.5，停止加热并停止搅拌，反应完毕后进行陈化、过滤洗涤、烘干后即可得到冶金级氢氧化铝；
其中，所述表面活性剂按其质量百分比计包括5%～35%的吐温、8%～58%的油酸、3%～54%的十二醇和12%～49%的硬脂酸；所述晶种为含有不同粒度范围的氢氧化铝，其中+200目含量5.5%～10.5%，-200目至+325目含量15.5%～22.2%，-325目含量67.5%～78.5%。
2.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备氢氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤30中向氨水中加入硫酸铝铵溶液并以10r/min～120r/min的搅拌速度不断搅拌，所述氨水和硫酸铝铵的反应的时间为30min～240min，加热温度为40℃～80℃。
3.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备氢氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤30中将反应后的溶液于40℃～80℃下静置陈化2h～48h。
4.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备氢氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤30中烘干的温度为105℃～135℃。
5.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备氢氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤30中得到的冶金级氢氧化铝的粒度范围为25μm～85μm。
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