CN102108205A - 低气味增韧pa6材料及其制备方法 - Google Patents

低气味增韧pa6材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低气味增韧PA6材料，按以下重量百分比的原料组成：尼龙6树脂60～95份，聚烯烃5～40份，马来酸酐0.5～5份，过氧化物0.1～0.5份，其他添加剂0.2～5份。这种制备方法简化了制备增韧PA6材料的加工步骤，由原先的两步合并为一步，并通过控制加工温度实现了对增韧PA6材料的制备。本发明不仅降低了生产成本，而且所制备的增韧PA6材料性能优异，气味较低，具有一定的实用性和商业价值，可应用于汽车和电子/电器等领域。

Description

低气味增韧PA6材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低气味增韧PA6材料及其制备方法，可应用于汽车和电子/电器等领域，属于高分子材料技术领域。
背景技术
尼龙6(PA6)工程塑料具有耐磨性、自润滑、自熄性、耐油和耐腐蚀等良好的综合性能，产量居五大工程塑料之首，被广泛应用于汽车、电子电气、机械、铁路、兵器和建筑等领域。但尼龙也有其自身的缺点，比如吸水性较大，尺寸稳定性较差，冲击性能低等。为此人们通常采用在尼龙中加入接枝弹性体(如接枝乙烯-1-辛烯共聚物或接枝三元乙丙橡胶等)的方法实现对尼龙材料的增韧。
例如专利CN1161353A，该发明专利申请的名称为“一种冲击改性剂及其制法和用途”。该冲击改性剂包括乙烯-烯烃共聚物60-99，聚丙烯或聚乙烯0-40，过氧化物(引发剂)0.01-2，链转移剂0-2，不饱和羧酸及其衍生物0.1-6份。该发明的冲击改性剂易于造粒、流动性好，对尼龙、聚酯PET或PBT、聚碳酸酯有很好的增韧效果。
又如专利CN1353141A，专利名称为“一种刚性耐低温超韧尼龙生产方法”。该方法以PA6、PA66为基料，以EVA/PE-g-MAH作复合相容剂，通过与EAA、EVA、PE等增韧剂共混来生产尼龙合金。用该方法制得的刚性耐低温超韧尼龙具有良好的低温性能，较好的韧性和刚度，能满足特殊领域的需求，可用于生产汽车保险杠托架、汽车的线卡、油管线卡、铁路铁轨槽板、轨枕座板等。
但是上述制备增韧尼龙的方法其步骤较为繁琐，生产成本较高。且所制备的增韧尼龙气味较大，对人和环境具有一定的危害。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种低气味增韧PA6材料及其制备方法，以解决现有技术的制备步骤繁琐，生产成本较高的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
低气味增韧PA6材料，按以下重量百分比的原料组成：
尼龙6树脂    60～95份
聚烯烃       5～40份
马来酸酐     0.5～5份
过氧化物     0.1～0.5份
其他添加剂   0.2～5份。
所述的尼龙6树脂的数均分子量在5000～30000。
所述的聚烯烃为PP，PE，POE和EPDM的一种或几种组合物。
所述的马来酸酐为顺丁烯二酸酐。
所述的过氧化物为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷。
所述的其他添加剂包括抗氧剂、耐光照助剂、阻燃剂、各种颜色添加剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂等。
上述低气味增韧PA6材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)按重量配比称取原料。
(2)将尼龙6、聚烯烃、马来酸酐、过氧化物、其它添加剂均匀混和后进入双螺杆挤出机，加工工艺如下：一区温度160～190℃，二区温度200～210℃，三区温度200～210℃，四区温度200～210℃，五区温度200～210℃，主机转速250～400转/分钟。
(3)挤出后冷却、干燥、切粒即得低气味增韧PA6。
这种制备方法简化了制备增韧PA6材料的加工步骤，由原先的两步合并为一步，并通过控制加工温度实现了对增韧PA6材料的制备。本发明不仅降低了生产成本，而且所制备的增韧PA6材料性能优异，气味较低，具有一定的实用性和商业价值，可应用于汽车和电子/电器等领域。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
在实施例配方中，尼龙6牌号为PA6-YH800，岳阳石化生产。
聚烯烃POE牌号为POE-8180，乙烯-辛烯共聚物，杜邦公司生产；聚烯烃PP牌号为M1200HS，中石化提供。
所述的马来酸酐为顺丁烯二酸酐，江苏省常州曙光化工厂生产。
所述的过氧化物为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷，AkzoNobel公司生产。
所述的其他添加剂为润滑剂硬脂酸以及抗氧剂1098和168(1∶1)。其中润滑剂硬脂酸牌号为SA-1838，嘉里油脂化学工业(上海)有限公司生产。抗氧剂1098牌号为Irganox 1098，化学名称为N，N-双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺，Ciba公司生产。抗氧剂168牌号为Irgafos 168，化学名称为三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，Ciba公司生产。
树脂和各种添加剂在高速混合器中干混3～5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区温度160～190℃，二区温度200～210℃，三区温度200～210℃，四区温度200～210℃，五区温度200～210℃，主机转速250～400转/分钟。
产品性能测试方法：
拉伸性能，按ISO527方法，拉伸速度为50mm/min，样条尺寸为150*10*4mm。
弯曲性能，按ISO178方法，试验速度为2mm/min，样条尺寸为80*10*4mm，跨距64mm。
缺口Charpy冲击强度，按ISO179方法，样条尺寸为80*10*4mm，缺口深度为试样厚度的五分之一；低温冲击强度的测试方法和样条规格同上，测试条件是-40℃下冷冻16小时后测定。
热变形温度，按ISO75方法，样条尺寸为120*10*4mm，升温速率为120℃/h。
下面介绍本发明的实施例：
实施例1
将PA6-YH800 95份，POE-8180 5份，顺丁烯二酸酐1份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例2
将PA6-YH800 88份，POE-8180 12份，顺丁烯二酸酐1份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例3
将PA6-YH800 84份，POE-8180 16份，顺丁烯二酸酐0.5份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例4
将PA6-YH800 84份，PP-M1200HS 16份，顺丁烯二酸酐0.5份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例5
将PA6-YH800 84份，POE-8180 16份，顺丁烯二酸酐1份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件：为一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例6
将PA6-YH800 84份，POE-8180 16份，顺丁烯二酸酐1份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.2份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例7
将PA6-YH800 84份，POE-8180 16份，顺丁烯二酸酐1.5份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例8
将PA6-YH800 80份，POE-8180 20份，顺丁烯二酸酐1份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例9
将PA6-YH800 75份，POE-8180 25份，顺丁烯二酸酐1份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
实施例10
将PA6-YH800 60份，POE-8180 40份，顺丁烯二酸酐1份，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷0.1份，硬脂酸SA-1838 1份，抗氧剂1098 0.1份，抗氧剂168 0.2份在高速混合器中混合3分钟后置于双螺杆挤出机中，加工条件为：一区温度160℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，主机转速380转/分钟，挤出造粒即得复合材料。
将制备的增韧PA6材料注塑成样条按照标准方法进行性能测试，测试结果如下：表1增韧PA6性能
Figure G2009102008562D00071
由实施例1～实施例10的测试结果可以看出，一步法制备的增韧PA6材料性能优异。其中POE与PP相比，POE的增韧效果更为显著，材料的冲击韧性随着POE含量的增加而增加，当POE含量在12份～16份之间时，冲击韧性提高最快。比较这10组测试结果还可以发现，当顺丁烯二酸酐的添加量为0.5份，过氧化物2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷的添加量为0.1份时材料的性能较优。
除此以外，我们还对这10组材料进行了气味实验，结果发现10组材料气味都较低，其中POE增韧PA6的气味要优于PP增韧PA6，且顺丁烯二酸酐的添加量越少气味越小。

Claims (7)

1.低气味增韧PA6材料，其特征在于：按以下重量百分比的原料组成：
尼龙6树脂            60～95份
聚烯烃               5～40份
马来酸酐             0.5～5份
过氧化物             0.1～0.5份
其他添加剂           0.2～5份。
2.根据权利要求1所述的低气味增韧PA6材料，其特征在于：所述的尼龙6树脂的数均分子量在5000～30000。
3.根据权利要求1所述的低气味增韧PA6材料，其特征在于：所述的聚烯烃为PP，PE，POE和EPDM的一种或几种组合物。
4.根据权利要求1所述的低气味增韧PA6材料，其特征在于：所述的马来酸酐为顺丁烯二酸酐。
5.根据权利要求1所述的低气味增韧PA6材料，其特征在于：所述的过氧化物为2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷。
6.根据权利要求1所述的低气味增韧PA6材料，其特征在于：所述的其他添加剂包括抗氧剂、耐光照助剂、阻燃剂、各种颜色添加剂、各种酯类或脂肪酸类润滑剂。
7.制备权利要求1所述的低气味增韧PA6材料的方法，其具体步骤如下：
(1)按权利要求1的重量配比称取原料。
(2)将尼龙6、聚烯烃、马来酸酐、过氧化物、其它添加剂均匀混和后进入双螺杆挤出机，加工工艺如下：一区温度160～190℃，二区温度200～210℃，三区温度200～210℃，四区温度200～210℃，五区温度200～210℃，主机转速250～400转/分钟。
(3)挤出后冷却、干燥、切粒即得低气味增韧PA6。
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