CN102100747B - 一种复方甘草片的制备方法 - Google Patents

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复方甘草片的制备方法：将甘草浸膏粉和苯甲酸钠过80目筛，过筛后检查外观无异物；将14kg罂粟果提取物粉与10kg滑石粉、20kg甘草浸膏粉、7kg苯甲酸钠在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物A；将51kg混合物A与100kg甘草浸膏粉、10kg滑石粉在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物B；将161kg的混合物B与273.75kg甘草浸膏粉、23.75kg滑石粉在电机转速为600转/分的三维运动混合机中混合40min，得到混合物C；将7kg八角茴香油、7kg樟脑溶于42.217kg95％乙醇中，制成粘合剂；将混合物C置于喷雾干燥制粒机中，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为75～85℃，制粒干燥时间为30～15min，收率达98％以上。

Description

一种复方甘草片的制备方法
技术领域
本发明涉及复方甘草片的一种新的制备方法。
背景技术
复方甘草片是由甘草浸膏粉、阿片粉(或罂粟果提取物粉)、樟脑、八角茴香油和苯甲酸钠均匀混合制成的棕色或棕褐色片剂，味甜，有特臭，用于镇咳祛痰(参见《中国药典》2005年版二部)。
复方甘草片的传统生产工艺为(以生产350万片成品的工艺为例)：甘草浸膏粉和苯甲酸钠过80目筛，过筛后检查外观无异物。14kg罂粟果提取物粉与10kg滑石粉、20kg甘草浸膏粉、7kg苯甲酸钠在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物A。51kg混合物A与100kg甘草浸膏粉、10kg滑石粉在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物B。161kg的混合物B与273.75kg甘草浸膏粉、23.75kg滑石粉在电机转速为600转/分的三维运动混合机中混合40min，得到混合物C。将7kg八角茴香油、7kg樟脑溶于42.217kg 95％乙醇中，制成粘合剂，并加入混合物C中，采用湿法制粒机进行制粒，烘箱中最高温度不超过70℃干燥，挑选粒度均匀的颗粒用摇摆整粒机过10目筛进行整粒。之后进行总混、压片、包装。相应生产工艺流程图如附图1所示。
上述复方甘草片的传统生产工艺中，制粒、干燥、整粒三步工序共需5h，步骤繁琐，产能、效率低下。
一步制粒(或流化制粒、喷雾干燥制粒)工艺及设备是固体制剂当代技术发展的产物，其成粒原理由传统的挤压过筛变为“聚结”、“包聚”的方式，把混合、喷雾、干燥、成粒几步工序在同一容器内一步完成，即完成粉末沸腾混匀-喷雾湿润-粘结成粒-干燥-整粒的过程。使用一步制粒设备，制粒过程更能满足GMP规范，颗粒大小均匀，外形圆整类球状，流动性好，可压性好，利于高速压片。由于制粒过程在密闭的制粒机内完成，生产过程不易被污染，成品质量得到更好的保障。
发明内容
针对传统工艺中存在的缺陷，本发明将原工艺中分别采用湿法制粒机、烘箱和摇摆制粒机进行的湿法制粒、烘箱干燥、整粒改进为使用喷雾干燥制粒机进行一步制粒，并探索出使用喷雾干燥制粒机制备复方甘草片的最佳工艺参数，提供了一种新的复方甘草片制备方法。
其具体工艺过程如下：甘草浸膏粉和苯甲酸钠过80目筛，过筛后检查外观无异物。14kg罂粟果提取物粉与10kg滑石粉、20kg甘草浸膏粉、7kg苯甲酸钠在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物A。51kg混合物A与100kg甘草浸膏粉、10kg滑石粉在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物B。161kg的混合物B与273.75kg甘草浸膏粉、23.75kg滑石粉在电机转速为600转/分的三维运动混合机中混合40min，得到混合物C。将7kg八角茴香油、7kg樟脑溶于42.217kg 95％乙醇中，制成粘合剂。
将混合物C置于喷雾干燥制粒机中，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为75～85℃，制粒干燥时间为15-30min，收率达98％以上。
相应生产工艺流程图如附图2所示。
本发明提供的新的复方甘草片制备方法将原工艺中需5h的制粒、干燥、整粒三步工序缩短为3h，工艺步骤得到简化，生产效率大幅提高。同时，原料中的成分八角茴香油和樟脑具有一定的挥发性，加热的过程中易散失，其在干燥过程中的用时由原工艺的2h缩短为0.5h以内，使有效成分的含量得以最大限度地保留，有利于处方的稳定并更好的发挥药效。
附图说明
附图1为复方甘草片的传统生产工艺流程图。
附图2为本发明改进后的复方甘草片生产工艺流程图。
具体实施方式
使用设备：喷雾干燥制粒机，型号PGL-30B，制造商为一步干燥设备有限公司，主要技术参数为润湿剂最小20kg/h，最大40kg/h，原料容器量620L，作业温度为室温至130℃，蒸气压力0.1-0.4MPa，压缩空气压力0.1-0.6MPa，引风机功率22kw，辅风机功率2.20kw。
原料来源：甘草浸膏粉购于新疆阿拉尔新农甘草产业有限责任公司，阿片粉购于国药集团工业股份有限公司，苯甲酸钠购于武汉有机实业股份有限公司，八角茴香油购于广西百色桂西有限公司，樟脑购于苏州合成化工有限公司，滑石粉购于桂林市临桂航天药业滑石药业有限公司，酒精购于呼和浩特市瑞达有限公司。
实施例1
甘草浸膏粉和苯甲酸钠过80目筛，过筛后检查外观无异物。14kg罂粟果提取物粉与10kg滑石粉、20kg甘草浸膏粉、7kg苯甲酸钠在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物A。51kg混合物A与100kg甘草浸膏粉、10kg滑石粉在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物B。161kg的混合物B与273.75kg甘草浸膏粉、23.75kg滑石粉在电机转速为600转/分的三维运动混合机中混合40min，得到混合物C。将7kg八角茴香油、7kg樟脑溶于42.217kg 95％乙醇中，制成粘合剂。
将混合物C置于喷雾干燥制粒机种，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为75℃，制粒干燥时间为25min，产率为98.57％。
实施例2
甘草浸膏粉和苯甲酸钠过80目筛，过筛后检查外观无异物。14kg罂粟果提取物粉与10kg滑石粉、20kg甘草浸膏粉、7kg苯甲酸钠在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物A。51kg混合物A与100kg甘草浸膏粉、10kg滑石粉在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物B。161kg的混合物B与273.75kg甘草浸膏粉、23.75kg滑石粉在电机转速为600转/分的三维运动混合机中混合40min，得到混合物C。将7kg八角茴香油、7kg樟脑溶于42.217kg 95％乙醇中，制成粘合剂。
将混合物C置于喷雾干燥制粒机种，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为80℃，制粒干燥时间为20min，产率为98.95％。
实施例3
甘草浸膏粉和苯甲酸钠过80目筛，过筛后检查外观无异物。14kg罂粟果提取物粉与10kg滑石粉、20kg甘草浸膏粉、7kg苯甲酸钠在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物A。51kg混合物A与100kg甘草浸膏粉、10kg滑石粉在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物B。161kg的混合物B与273.75kg甘草浸膏粉、23.75kg滑石粉在电机转速为600转/分的三维运动混合机中混合40min，得到混合物C。将7kg八角茴香油、7kg樟脑溶于42.217kg 95％乙醇中，制成粘合剂。
将混合物C置于喷雾干燥制粒机种，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为85℃，制粒干燥时间为15min，产率为99.03％。
实施例4
本申请用GC法对分别由复方甘草片原生产工艺和本发明涉及的改进后的生产工艺得到的成品片剂中樟脑的含量进行了测定。
精密称取樟脑75.73mg，置于25mL容量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度；取萘147.68置于50mL容量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，制得内标溶液；吸取上述樟脑乙醇溶液2ml置于20ml容量瓶中，加入2ml上述萘的乙醇溶液(即内标溶液)，用乙醇定容，制得对照样品溶液。
分别取以复方甘草片原生产工艺和以实施例2中得到的成品片剂各22片，研细，称取约相当于樟脑40mg的量，置于锥形瓶中，加入20ml乙醇，塞紧后称重，超声处理5min，放冷，再次称重，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，量取10ml滤液置于20ml容量瓶中，加入2ml萘的乙醇溶液(即上段中所述的内标溶液)，用乙醇定容至刻度，摇匀，即制得供试样品溶液。
气相色谱条件：毛细管柱PEG-20M(0.32mm×30m×0.25μm，Agilent Technologies)，程序升温：初始温度为100℃保持6.5min，以20℃每分钟升到150℃，保持5min。进样口温度：180℃，氮气流速2mL·min-1，氢气流速：40mL·min-1，空气流速450mL·min-1，FID检测器，检测温度200℃，进样量：1μL。樟脑在0.07573～1.21168mg·mL-1范围内峰面积/内标峰面积呈良好的线性关系。
测定结果如表1所示。
表1 样品中樟脑含量测定结果mg/片
  重复组别   1   2   3
  新工艺   1.396   1.436   1.425
  原工艺   1.182   1.179   1.172
以上测定结果显示，采用本发明涉及的制备方法得到的复方甘草片中樟脑的含量明显高于传统生产工艺制备的产品中樟脑的含量。

Claims (4)

1.一种复方甘草片的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将甘草浸膏粉和苯甲酸钠过80目筛，过筛后检查外观无异物；将14kg罂粟果提取物粉与10kg滑石粉、20kg甘草浸膏粉、7kg苯甲酸钠在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物A；将51kg混合物A与100kg甘草浸膏粉、10kg滑石粉在电机转速为800转/分的三维运动混合机中混合10min，得到混合物B；将161kg的混合物B与273.75kg甘草浸膏粉、23.75kg滑石粉在电机转速为600转/分的三维运动混合机中混合40min，得到混合物C；将7kg八角茴香油、7kg樟脑溶于42.217kg 95％乙醇中，制成粘合剂；(2)将混合物C置于喷雾干燥制粒机中，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为75～85℃，制粒干燥时间为30～15min，收率达98％以上。
2.如权利要求1所述的一种复方甘草片的制备方法，其特征在于步骤(2)为：将混合物C置于喷雾干燥制粒机中，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为75℃，制粒干燥时间为25min，收率达98％以上。
3.如权利要求1所述的一种复方甘草片的制备方法，其特征在于步骤(2)为：将混合物C置于喷雾干燥制粒机中，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为80℃，制粒干燥时间为20min，收率达98％以上。
4.如权利要求1所述的一种复方甘草片的制备方法，其特征在于步骤(2)为：将混合物C置于喷雾干燥制粒机中，将粘合剂在0.5MPa压力下喷入罐体，设定进风温度为85℃，制粒干燥时间为15min，收率达99.03％。
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