CN102091754B - 纳米稀土水溶胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米水溶胶的制备方法，尤其是一种纳米稀土水溶胶的制备方法，其具有如下工艺流程：将氯化物溶液调配至浓度为0.2～1.5mol/L，pH为1～5的溶液A，放在25～65℃水浴，加入双氧水，双氧水与溶液A的比例为体积比1∶30～75，搅拌得混合溶液B，将浓氨水与水按体积比混合得沉淀剂C，在30～45℃稍加热后倒入混合溶液B，温度调至55～85℃，水浴2～5小时，升到95℃，搅拌10～45分钟后，抽滤，洗涤，在滤饼中加入硝酸溶液，70～95℃搅拌25～60分钟后，得到纳米稀土水溶胶。本发明解决了现有的熔模铸造中传统的粘接剂纳米稀土氧化物分散体易团聚的技术问题。

Description

纳米稀土水溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米水溶胶的制备方法，尤其是一种纳米稀土水溶胶的制备方法。
背景技术
在熔模铸造中传统的粘接剂为纳米稀土氧化物分散体系，但是，纳米稀土氧化物分散体稳定性差，存放一段时间容易产生团聚现象。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有的熔模铸造中传统的粘接剂纳米稀土氧化物分散体易团聚的技术问题，本发明提供一种纳米稀土水溶胶的制备方法，其制备的纳米稀土水溶胶稳定性好，用其取代传统的纳米稀土氧化物分散体系，所制型壳强度高，不易变形，耐高温。且能提高铸件质量，降低生产成本，改善作业环境。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米稀土水溶胶的制备方法，具有如下工艺流程：由稀土矿经萃取槽分离后得到的氯化物溶液，调配至浓度为0.2～1.5mol/L，pH为1～5的溶液A，取溶液A放在25～65℃水浴，加入双氧水，双氧水与溶液A的比例为体积比1:30～75，不断搅拌得混合溶液B，将浓氨水与水按体积比132：726或200：1100或170：940的比例混合得沉淀剂C，沉淀剂C在30～45℃稍加热后快速倒入混合溶液B，温度调至55～85℃，水浴2～5小时，升到95℃，搅拌10～45分钟后，抽滤，洗涤，在滤饼中加入浓度为69%的浓硝酸和水，浓硝酸与水的比例为体积比1:30～100，70～95℃搅拌25～60分钟后，得到纳米稀土水溶胶。
本发明的有益效果是，本发明的纳米稀土水溶胶的制备方法，成本低、适于工业化生产、工艺简单，制备的纳米水溶胶一次粒径平均值为1～5nm之间，颗粒呈球形，分散良好。本发明制备的纳米稀土水溶胶具有较高的物理化学结合性和耐高温性能。在熔模铸造中，用纳米稀土水溶胶取代传统的纳米稀土氧化物分散体系的使用，所制型壳强度高，不易变形，耐高温。提高了铸件质量，降低了生产成本，改善了作业环境。纳米稀土水溶胶是一种水溶性无机稀土化合物，可与丙烯酸脂，醋酸乙烯树脂乳液等原料复合，制成的涂料具有独特的耐水、耐侯、耐腐蚀、防火、抗污染等优点。在钢铁、电子行业中作为涂料使用，具有耐高温，高绝缘性等优点。本发明制备的纳米稀土水溶胶具有较大的比表面积（250～350㎡/g），良好的绝缘性（绝缘电阻8×108Ω）和附着性（C级）。在石油化工行业作为催化剂载体使用，具有较强的耐磨损性能，良好的化学惰性，可有效地增加催化反应效果，提高产品转化率。由于本发明制备的纳米稀土水溶胶具有良好的分散性、吸附性、耐磨性、憎油性，可用作机械抛光研磨剂；纺织工业中作为浸纱上浆剂和静电植绒剂；造纸工业作为助流助滤剂和纸品防粘剂；镍氢电池行业中可作阳极电极使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
由稀土矿经萃取槽分离后得到的氯化镨溶液，调配至浓度为0.2mol/L，pH为1.0，取此溶液750ml放在25℃水浴，加入10ml双氧水，不断搅拌，取浓氨水132ml，加726ml水混合后45℃稍加热后快速倒入上述溶液，温度调至55℃，水浴2小时，升到95℃，搅拌10分钟后，抽滤，洗涤，在滤饼中加入5ml浓度为69%的浓硝酸，加500ml水，70℃搅拌30分钟后，得到绿色透明溶胶。经透射电镜检测，其一次粒径平均值为10～30nm，颗粒呈球形，分散良好。
实施例2：
由稀土矿经萃取槽分离后得到的氯化铈溶液，调配至浓度为0.5mol/L，PH为3.0，取此溶液576ml放在50℃50水浴，加入20ml双氧水，不断搅拌，取浓氨水200ml，加水1100ml混合后放在45℃稍加热后快速倒入上述溶液，温度调至85℃，水浴4.5小时，升到95℃，搅拌30分钟后，抽滤，洗涤，在滤饼中加入30ml浓度为69%的浓硝酸，加1000ml水，95℃搅拌50分钟后，得到深橘红色透明溶胶。经透射电镜检测，其一次粒径平均值为1～5nm，颗粒呈球形，分散良好。
实施例3：
由稀土矿经萃取槽分离后得到的氯化钇溶液，调配至浓度为1.0mol/L，PH为2.0，取此溶液440ml放在35℃水浴，加8ml双氧水，不断搅拌，取浓氨水170ml，加水940ml，混合后28℃稍加热后快速倒入上述溶液，温度调至65℃，水浴3小时，升到95℃，搅拌35分钟后，抽滤，洗涤，在滤饼中加入10ml浓度为69%的浓硝酸，加800ml水，80℃搅拌40分钟后，得到无色透明溶胶。经透射电镜检测，其一次粒径平均值为5～10nm，颗粒呈球形，单分散好。

Claims (1)

1.一种纳米稀土水溶胶的制备方法，其特征在于具有如下工艺流程：由稀土矿经萃取槽分离后得到的氯化物溶液，调配至浓度为0.2～1.5mol/L，pH为1～5的溶液A，取溶液A放在25～65℃水浴，加入双氧水，双氧水与溶液A的比例为体积比1:30～75，不断搅拌得混合溶液B，将浓氨水与水按体积比132：726或200：1100或170：940的比例混合得沉淀剂C，沉淀剂C在30～45℃稍加热后快速倒入混合溶液B，温度调至55～85℃，水浴2～5小时，升到95℃，搅拌10～45分钟后，抽滤，洗涤，在滤饼中加入浓度为69%的浓硝酸和水，浓硝酸与水的比例为体积比1:30～100，70～95℃搅拌25～60分钟后，得到纳米稀土水溶胶。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Changzhou Geoquin Nano New Materials Co., Ltd.

Assignor: Shi Liping

Contract record no.: 2011320000973

Denomination of invention: Preparation method of nano rare-earth hydrosol

License type: Exclusive License

Open date: 20110615

Record date: 20110713

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20170204

Address after: Zou Quzhen Zhonglou District Longtan Village 213000 Jiangsu city of Changzhou Province

Patentee after: Changzhou Geoquin Nano New Materials Co., Ltd.

Address before: 213144 Jiangsu Province, Changzhou City Longtan Village Wujin District Zou Changzhou Zhuoqun Nanometer Materials Co Ltd

Patentee before: Shi Liping