CN102079962A - 一种研磨材料及其制备方法和研磨液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种研磨材料及其制备方法和研磨液组合物,研磨材料包括基体和包覆层,其中,基体为氧化铝·稀土氧化物固溶体,包覆层为二氧化硅,本发明的研磨材料由于其特殊结构在研磨液组合物中分散更均匀,性能更稳定,而且研磨精度和研磨效率均更高,对物体的抛光效果更好,更符合现有技术的发展。本发明的制备方法简单,易实现。且本发明提供的研磨液组合物成本低、稳定性好,研磨精度、研磨效率高,能得到很好的实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种研磨材料及其制备方法和研磨液组合物。
背景技术
随着现有生活发展的精细化,抛光工艺应用广泛,特别是在微电子领域,随着大量装置体积的日益轻薄,对其性能的要求反而越来越高,相应的对抛光工艺的要求也进一步提高。
研磨材料为抛光技术的必需品,为研磨液组合物的重要组分,对其性能要求也越来越严格,目前,普遍采用的研磨材料一般为氧化铝、氧化锆、金刚石、氧化硅、氧化铈、氧化钛、氮化硅等,但在实际应用中,现有粒子的粒径小、表面活性大,粒子间相互作用力强,已分散好的纳米粒子易发生团聚,影响研磨液组合物的性能;同时研磨粒子如纳米金刚石、三氧化二铝、氧化锆、氮化硅等,硬度均较大,抛光过程中对表面的损伤较严重,不仅造成表面粗糙度较大,还易出现抛光划痕、凹坑等表面缺陷;同时分散性、稳定性较好的氧化硅等材料的抛光速率又较低,不能满足现有技术的要求。
现有技术也有通过改性,制备复合研磨材料,来提高研磨材料各方面的性能,例如用二氧化硅包覆三氧化二铝,通过包覆的氧化硅的硬度低于氧化铝的硬度,从而能降低抛光物的粗糙度,但打磨精度仍然不够,仍然不能满足现有技术的发展要求。同时现有技术一般通过粒子生长法制备二氧化硅包覆三氧化二铝复合研磨材料,但制备的包覆层并不均匀,复合研磨材料的粒径分布太宽,容易造成抛光不精细的问题,影响产品的质量。
发明内容
本发明为了解决现有技术制备的研磨材料精度不高的问题,提供一种研磨精度和研磨效率均更高的研磨材料,研磨材料包括基体和包覆层,其中,基体为氧化铝·稀土氧化物固溶体,包覆层为二氧化硅。
本发明的发明人意外发现,采用此种研磨材料的研磨精度和研磨效率均很高,推测原因可能为包覆层二氧化硅能与抛光物表面发生机械磨削作用,还可发生化学反应填充较深的空洞,提高研磨精度;同时氧化铝·稀土氧化物固溶体不仅能充分利用氧化铝和稀土氧化物的不同研磨性能,而且由于稀土原子溶入氧化铝的晶格中掺杂,稳定了氧化铝的晶体结构,进一步提高了氧化铝的性能。各物质间的相互作用提高了研磨材料的研磨精度和研磨效率。本发明的研磨材料由于其特殊结构在研磨液组合物中分散更均匀,性能更稳定,对物体的抛光效果更好,更符合现有技术的发展。
本发明的另一个目的是提供此种研磨材料的制备方法,包括:
a、将含有铝源、稀土源的物质于碱性条件下发生沉淀反应制备基体前躯体;
b、在步骤a所得基体前躯体的表面包覆硅源;
c、将步骤b所得物质烧结,得基体为氧化铝·稀土氧化物固溶体、包覆层为二氧化硅的研磨材料。
本发明的制备方法简单,易实现,本发明制备的研磨材料的研磨精度和研磨效率均很高,同时本发明制备的研磨材料粒径均一,颗粒呈规则或近似球形,且表面包覆层厚度均匀,包覆完整,包覆效果好,进一步提高了研磨材料的性能。
本发明同时提供了含有上述研磨材料的研磨液组合物,包括研磨材料、碱性化合物、分散剂和螯合剂。成本低、稳定性好,研磨精度、研磨效率高,能得到很好的实际应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的研磨材料的基体的XRD(X射线晶体衍射)图;
图2是本发明实施例1制备的研磨材料的SEM(扫描电镜)图;
图3a、图3b是本发明实施例1制备的研磨材料的TEM(透射电镜)图;
图4是本发明对比例1制备的研磨材料的基体的XRD(X射线晶体衍射)图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供一种研磨材料包括基体和包覆层,其中,基体为氧化铝·稀土氧化物固溶体,包覆层为二氧化硅。研磨材料的研磨精度和研磨效率均很高。
其中,本发明对氧化铝·稀土氧化物固溶体中稀土氧化物没有特别限制,可以是本领域技术人员公知的各种稀土氧化物,例如本发明优选为氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化铕或氧化镨中的一种或几种,利用物质合适的硬度,以进一步提高研磨材料的研磨精度。以基体的总量为基准,稀土氧化物的重量百份含量为10-20wt%,进一步优化研磨材料的研磨精度。
本发明优选以研磨材料的总量为基准,基体的重量百份含量为75-85wt%,包覆层的重量百份含量为15-25wt%,以进一步优化研磨材料的研磨效率。
本发明优选研磨材料的平均粒径为300-600nm,粒径分布为100-1000nm,粒径更均一,防止颗粒不均,研磨效率不同,造成对抛光物的影响,进一步提高研磨精度和研磨效率。研磨材料的比表面积为20-40m2/g,防止研磨材料中的颗粒的团聚,优化研磨材料的性能。
本发明优选包覆层的厚度为10-30nm,优化利用氧化硅的短暂打磨填充功能,进一步优化研磨材料的性能。
本发明同时提供了上述研磨材料的制备方法,包括:
a、将含有铝源、稀土源的物质于碱性条件下发生共沉淀反应制备基体前躯体;
b、在步骤a所得基体前躯体的表面包覆硅源;
c、将步骤b所得物质烧结,得基体为氧化铝·稀土氧化物固溶体、包覆层为二氧化硅的研磨材料。本发明的方法简单,易实现。
本发明的铝源为本领域技术人员公知的各种可制备氧化铝或氢氧化铝沉淀的含铝化合物,例如各种可溶有机铝盐和无机铝盐、铝酸盐等。本发明优选可以为铝酸钠、偏铝酸钾或异丙醇铝中的一种或几种,由于这些物质本身呈强碱性,本发明可以通过缓慢加入酸来控制碱性沉淀条件,实现氢氧化铝的均匀沉淀;本发明也可以优选铝源为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝等可溶性铝盐中的一种或几种,这些物质可以通过缓慢加入碱来控制碱性沉淀条件,实现氢氧化铝的均匀沉淀。本发明优选稀土源为镧的硝酸盐、铈的硝酸盐、钕的硝酸盐、铕的硝酸盐或镨的硝酸盐中的一种或几种,以提供掺杂稀土元素。其中,硅源选自硅酸、甲基硅油或二甲基硅油中的一种或几种。
本发明优选发生沉淀反应的温度为40-80℃,搅拌速度为600-1000rpm,进一步优化基体前躯体的制备条件,以制备晶格掺杂更均匀,形貌更完美的,粒径更匀一的固溶体材料。
本发明优选铝源中的铝元素与稀土源中的稀土元素的摩尔比为10-20。
本发明优选包覆包括红外加热喷雾包覆,红外加热能使基体前躯体的受热更均匀,防止受热不均的热冲击带来的包覆不均,不完整的现象出现,进一步优化包覆层的包覆效果,优化研磨材料的研磨效率,且条件可控,颗粒粒径等可控,易实现。
本发明优选红外加热喷雾包覆的喷雾速度为1-5L/min,以进一步优化包覆层的均一性。优选红外加热喷雾包覆的硅源喷雾量为每千克基体前躯体0.15-0.25L,优化包覆层的厚度,制备形貌更完美、包覆效果更好的研磨材料,使材料的基体和包覆层的性能发挥最优化。
本发明优选红外加热喷雾包覆的加热温度为110-130℃,防止产生过大的热应力对包覆层和基体造成影响,优化基体表面和包覆层的性能。
本发明优选烧结的温度为1100-1300℃,烧结的时间为3-5h,优化反应条件,进一步优选研磨材料的形貌,制备形貌更完美。本发明进一步优选烧结的温度的升温速度为5-15℃/min。
本发明同时提供了含有上述研磨材料的研磨液组合物,包括研磨材料、碱性化合物、分散剂和螯合剂。其中,碱性化合物、分散剂和螯合剂为本领域技术人员公知的各种碱性化合物、分散剂和螯合剂,例如碱性化合物可以为氢氧化钠、碳酸钠等;分散剂可以为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等,螯合剂可以为乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸以及它们的钾盐、钠盐等。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细叙述。
实施例1
(1)研磨材料的制备
取50Kg铝酸钠,加去离子水,配成浓度为2mol/L的溶液,再加入六水合硝酸钕11Kg(15%),用体积浓度为20%的浓硝酸滴定沉淀,控制pH值为8.5,温度为60℃,搅拌速度为800rpm,陈化4小时,清水洗涤3遍,抽滤后100℃,4小时烘干。将上述制备的基体前躯体于红外加热包膜设备上,控制温度120℃,控制喷雾速度1L/min,喷雾6L的硅酸。后将上述物质送入窑炉中,控制升温速度为10℃/min,升温到1200℃,烧结4小时得产物。
采用型号为/MAX2200PC的X射线粉末衍射仪于10°-80°间对基体(产物处理除去表面包覆层)进行XRD测试,测试结果如图1,本发明制备的基体为氧化铝·氧化钕固溶体,其中钕晶格掺杂氧化铝,固溶体的晶格结构完美。
将产物用乙醇超声分散10分钟后,采用型号为S3500型的粒度分析仪,进行粒度分析(PSA)测试,测试得产物的平均粒径为450nm,粒径分布为300-700nm。
采用型号为JSM-5610LV型的SEM/EDS-扫描电子显微镜及能谱仪对产物进行SEM测试,测试结果如图2,可观察得产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。
采用型号为JEM-100CXII型的TEM透射电子显微镜仪,对产物进行测试,测试结果如图3,可观测得产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为18nm。
采用型号为JW-K型动态半自动比表面及孔径分布测试仪,以氮气吸附原理测试产物的比表面积,测得的比表面积为32m2/g。
(2)研磨剂组合物的配置
将40wt%的上述制备的研磨材料、5wt%的碳酸钠、0.2wt%的聚乙烯吡咯烷酮和0.1wt%的二乙基三胺五乙酸溶于54.7wt%的水中配制成研磨液组合物。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备研磨材料和研磨剂组合物,不同的是研磨材料制备的过程中基体前躯体的制备为取50Kg九水合硝酸铝,加去离子水,配成浓度为2mol/L的溶液,再加入六水合硝酸钕2.7Kg(15%),用浓度为12%的氨水滴定沉淀,控制pH值为9,温度为60℃,搅拌速度为800rpm,陈化4小时,清水洗涤3遍,抽滤后100℃,4小时烘干。
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。测试结果表明本发明制备的基体是钕晶格掺杂的氧化铝,同时晶格结构完美。产物的平均粒径为470nm,粒径分布为320nm-710nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。比表面积为30m2/g。产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为17nm左右。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备研磨材料和研磨剂组合物,不同的是研磨材料制备的过程中基体前躯体的制备为取50Kg铝酸钠,加去离子水,配成浓度为2mol/L的溶液,再加入六水合硝酸镧11.3kg(15%),用体积浓度为20%的浓硝酸滴定沉淀,控制pH值为8.5,温度为60℃,搅拌速度为800rpm,陈化4小时,清水洗涤3遍,抽滤后100℃,4小时烘干制得。
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。测试结果表明本发明制备基体是稀土晶格掺杂的氧化铝,同时晶格结构完美。产物的平均粒径为490nm,粒径分布为350nm-800nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。比表面积为35m2/g。产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为20nm。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备研磨材料和研磨剂组合物,不同的是研磨材料制备的过程中基体前躯体的沉淀反应温度为45℃,搅拌速度为650rpm采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。测试结果表明本发明制备的基体晶格结构完美。产物的平均粒径为580nm,粒径分布为300-750nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。比表面积为24m2/g。产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为26nm。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备研磨材料和研磨剂组合物,不同的是研磨材料制备的过程中基体前躯体的沉淀反应温度为78℃,搅拌速度为1000rpm.
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。测试结果表明本发明制备基体是稀土晶格掺杂的氧化铝,同时晶格结构完美。产物的平均粒径为390nm,粒径分布为150-600nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。比表面积为34m2/g。产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为25nm。
实施例6
采用与实施例1相同的方法制备研磨材料和研磨剂组合物,不同的是研磨材料制备的过程中基体前躯体的沉淀反应温度为50℃,搅拌速度为450rpm。
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。测试结果表明本发明制备基体是稀土晶格掺杂的氧化铝,同时晶格结构完美。产物的平均粒径为700nm,粒径分布为300-800nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。比表面积为20m2/g。产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为35nm。
实施例7
采用与实施例1相同的方法制备研磨材料和研磨剂组合物,不同的是研磨材料制备的过程中红外加热喷雾包覆的硅酸喷雾量为4.5L。
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。测试结果表明本发明制备基体是稀土晶格掺杂的氧化铝,同时晶格结构完美。产物的平均粒径为445nm,粒径分布为300-700nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。比表面积为32m2/g。产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为12nm。
实施例8
采用与实施例1相同的方法制备研磨材料和研磨剂组合物,不同的是研磨材料制备的过程中红外加热喷雾包覆的硅酸喷雾量为7.5L。
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。测试结果表明本发明制备基体是稀土晶格掺杂的氧化铝,同时晶格结构完美。产物的平均粒径为455nm,粒径分布为300-700nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。比表面积为32m2/g。产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为28nm。
实施例9
采用与实施例1相同的方法制备研磨材料和研磨剂组合物,不同的是研磨材料制备的过程中红外加热喷雾包覆的硅酸喷雾量为10L。
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。测试结果表明本发明制备基体是稀土晶格掺杂的氧化铝,同时晶格结构完美。产物的平均粒径为600nm,粒径分布为325-900nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度高。比表面积为30m2/g。产物的包覆层完整,厚度均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为40nm。
实施例10
采用粒子生长法制备研磨材料,取50Kg铝酸钠,加去离子水,配成浓度为2mol/L的溶液,再加入六水合硝酸钕11Kg(15%),用体积浓度为20%的浓硝酸滴定沉淀,控制pH值为8.5,温度为60℃,搅拌速度为800rpm,陈化4小时,清水洗涤3遍,抽滤后100℃,4小时烘干。将上述制备的基体前躯体加入分散剂六偏磷酸钠,超声分散30min。再缓慢加入NaSiO4,用稀硫酸调节pH值为9,NaSiO4加入的量使生成的氧化硅的量为产物的20wt%,陈化3小时,离心分离,干燥得到研磨材料。
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。产物的平均粒径为520nm,粒径分布为300-1000nm。产物呈规则或近似球形颗粒,颗粒球形均匀度较高。比表面积为32m2/g。产物的包覆层较完整,厚度较均匀,包覆效果好,包覆层的厚度大约为12nm。
采用与实施例1相同的方法制备研磨液组合物。
对比例1
采用与实施例10相同的方法制备研磨材料,不同的是原料中没有加入六水合硝酸钕11Kg(15%)。
采用与实施例1相同的方法进行XRD测试(测试结果如图4)、PSA测试、SEM测试、比表面积测试和TEM测试。产物的平均粒径为800nm,粒径分布为100-2000nm。产物呈不规则的颗粒,颗粒球形均匀度较低。比表面积为25m2/g。产物的包覆层不完整,厚薄不均匀,包覆层的厚度大约为20nm。
采用与实施例1相同的方法制备研磨液组合物。
性能测试
使用上述实施例1-10及对比例1制备的研磨液组合物在一定的抛光条件下对硅单晶片进行抛光实验,抛光条件如下:
抛光机:SPEEDFAM双面抛光机;
工件:6英寸的硅单晶薄片;
抛光垫:聚氨酯材料、RODEL生产;
抛光压力:35KPa;
表面抛光速度:1.1m/s
抛光时间:3min
抛光液流量:90ml/min
抛光后,接着洗涤和干燥硅单晶片,然后测量硅单晶片的表面形貌特征。
计算硅单晶片的表面平均波纹度、平均粗糙度用ChapmanMP2000+表面形貌化测试,其分辨率为0.3埃米,测量波长分别为平均波纹度400微米及平均粗糙度80微米。
去除率:(抛光前硅单晶片的质量-抛光后硅单晶片的质量)/(硅单晶片的密度×硅单晶片的抛光面积×时间)。
表面形貌:采用差示干涉显微镜观测硅单晶片的表面。
结果见表2。
表1
平均粒径(nm) | 粒径分布(nm) | 比表面积(m2/g) | 包覆层厚度(nm) | |
实施例1 | 450 | 300-700 | 32 | 18 |
实施例2 | 470 | 320-710 | 30 | 17 |
实施例3 | 490 | 350-800 | 35 | 20 |
实施例4 | 580 | 300-750 | 24 | 26 |
实施例5 | 390 | 150-600 | 34 | 25 |
实施例6 | 700 | 300-800 | 20 | 35 |
实施例7 | 445 | 300-700 | 32 | 12 |
实施例8 | 445 | 300-700 | 32 | 28 |
实施例9 | 600 | 325-900 | 30 | 40 |
实施例10 | 520 | 300-1000 | 15 | 25 |
对比例1 | 800 | 100-2000 | 25 | 20 |
表2
去除率(μm/min) | 平均波纹率(埃) | 平均粗糙度(埃) | 表面形貌 | |
实施例1 | 490 | 9.8 | 10.3 | 平整 |
实施例2 | 485 | 7.9 | 8.8 | 平整 |
实施例3 | 488 | 8.3 | 9.0 | 平整 |
实施例4 | 500 | 9.9 | 10.3 | 平整 |
实施例5 | 473 | 9.5 | 9.8 | 平整 |
实施例6 | 520 | 11.2 | 13.1 | 略有划痕 |
实施例7 | 480 | 9.7 | 10.1 | 平整 |
实施例8 | 510 | 9.9 | 9.8 | 平整 |
实施例9 | 530 | 11.1 | 12.0 | 略有划痕 |
实施例10 | 500 | 13.0 | 13.7 | 略有凹陷 |
对比例1 | 490 | 15.3 | 14.2 | 有明显凹陷划痕 |
本发明制备的研磨材料具有独特的结构,粒径均一,形貌完美,包覆层的厚度均匀,研磨精度和研磨效率均很高,且本发明的方法简单易实现。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种研磨材料,其特征在于,所述研磨材料包括基体和包覆层,所述基体为氧化铝·稀土氧化物固溶体,所述包覆层为二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的研磨材料,其特征在于,所述氧化铝·稀土氧化物固溶体中稀土氧化物选自氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化铕或氧化镨中的一种或几种;
以基体的总量为基准,所述稀土氧化物的重量百份含量为10-20wt%。
3.根据权利要求1所述的研磨材料,其特征在于,以研磨材料的总量为基准,所述基体的重量百份含量为75-85wt%,所述包覆层的重量百份含量为15-25wt%。
4.根据权利要求1所述的研磨材料,其特征在于,所述研磨材料的平均粒径为300-600nm,粒径分布为100-1000nm;所述研磨材料的比表面积为20-40m2/g。
5.根据权利要求1所述的研磨材料,其特征在于,所述包覆层的厚度为10-30nm。
6.一种研磨材料的制备方法,其特征在于,包括:
a、将含有铝源、稀土源的物质于碱性条件下发生沉淀反应制备基体前躯体;
b、在步骤a所得基体前躯体的表面包覆硅源;
c、将步骤b所得物质烧结,得基体为氧化铝·稀土氧化物固溶体、包覆层为二氧化硅的研磨材料。
7.根据权利要求6所述的研磨材料的制备方法,其特征在于,
所述铝源选自铝酸钠、偏铝酸钾、异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝或硫酸铝中的一种或几种;
所述稀土源为镧的硝酸盐、铈的硝酸盐、钕的硝酸盐、铕的硝酸盐或镨的硝酸盐中的一种或几种;
所述硅源选自硅酸、甲基硅油或二甲基硅油中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的研磨材料的制备方法,其特征在于,所述碱性条件的pH=8-10;所述沉淀反应的温度为40-80℃;所述沉淀反应的搅拌速度为600-1000rpm。
9.根据权利要求6所述的研磨材料的制备方法,其特征在于,所述铝源中的铝元素与稀土源中的稀土元素的摩尔比为10-20。
10.根据权利要求6所述的研磨材料的制备方法,其特征在于,所述包覆包括红外加热喷雾包覆。
11.根据权利要求10所述的研磨材料的制备方法,其特征在于,所述红外加热喷雾包覆的喷雾速度为1-5L/min,所述红外加热喷雾包覆的硅源喷雾量为每千克基体前躯体0.15-0.25L。
12.根据权利要求10所述的研磨材料的制备方法,其特征在于,所述红外加热喷雾包覆的加热温度为110-130℃。
13.根据权利要求6所述的研磨材料的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为1000-1300℃,烧结的时间为3-6h。
14.根据权利要求13所述的研磨材料的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度的升温速度为5-10℃/min。
15.一种研磨液组合物,包括研磨材料、碱性化合物、分散剂和螯合剂,其特征在于,所述研磨材料为权利要求1-5任意一项所述的研磨材料。
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