CN103733314B - 硅晶片的研磨方法及研磨剂 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种硅晶片的研磨方法，该研磨方法一边将存储于槽（12）内的研磨剂向粘贴于平台（2、3）上的砂布（4）供给一边使硅晶片（W）与上述砂布滑动接触而进行研磨，并将上述所供给的研磨剂回收至上述槽内而使其循环，上述硅晶片的研磨方法其特征在于，具有一边将上述槽内的研磨剂中所含的硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度一边研磨上述硅晶片的工序。由此，本发明提供一种研磨剂及硅晶片的研磨方法，上述研磨剂能够将高研磨速度在各批次间保持一定，上述硅晶片的研磨方法使用上述研磨剂而能够高精度地控制所期望的研磨余量或加工完成厚度。

Description

硅晶片的研磨方法及研磨剂
技术领域
本发明涉及一边供给研磨剂一边使硅晶片与砂布滑动接触而进行研磨的研磨方法及其研磨剂。
背景技术
一般来讲，硅晶片的制造方法具有：切片工序，其对硅锭进行切片以得到薄圆板状晶片；倒角工序，其对于通过该切片工序所得到的晶片的外周部进行倒角，以防该晶片发生破裂或缺损；磨平工序，其使倒角后的晶片平坦化；蚀刻工序，其除去残留在经倒角和磨平后的晶片上的加工变形；研磨（抛光）工序，其使蚀刻后的晶片的表面镜面化；以及清洗工序，其清洗已研磨的晶片以除去该晶片上所附着的研磨剂或异物。
以上仅示出主要工序，除此以外，追加热处理工序或平面磨削工序等，或者调换工序的顺序。另外，有时还多次实施同一工序。之后进行检查等，并送至器件制造工序，在硅晶片的表面上形成绝缘膜和金属配线，而制造存储器等器件。
上述研磨工序是通过一边供给研磨剂一边使硅晶片与砂布滑动接触而使表面镜面化的工序，有望将硅晶片镜面研磨成具有高平坦度并提高研磨速度。作为该研磨工序中所使用的研磨剂，主要大多使用含有氧化铝或硅胶(SiO2)的研磨剂。尤其使用以水稀释了氧化铝或硅胶并进一步添加了碱的悬浊液（浆料）状研磨剂。
这里，作为提高研磨速度的方法，曾经钻研过研磨所使用的研磨剂。例如，上述二氧化硅系的研磨剂使用粒径为10～150nm左右的研磨剂。研磨剂所包含的二氧化硅的粒度越大则研磨能力就越高。但是，粒径越大则越容易在晶片表面上产生研磨损伤等。
另外，作为用以提高研磨速度的其他方法，有在研磨剂中添加pH调整剂以保持pH一定的方法（参照例如专利文献1）。这里，作为添加剂，使用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、以及碳酸氢钾等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-263441号公报
发明内容
发明所要解决的课题
已知通常在将该pH调整剂添加至研磨剂中时，若将pH保持在10.5以上则研磨速度提高，另一方面，若保持这种高pH状态则在制作器件时有害的镍、铜等金属杂质容易被导入硅晶片中。因此，过去所使用的研磨剂使研磨剂的pH保持在10.5左右。
这里，在硅晶片的研磨中所使用的二氧化硅系的研磨剂包含水、二氧化硅、以及碱，在研磨中发生以下式表示的反应。
Si+2OH－+H2O→SiO3 2－+2H2↑
过去基于该式如下考虑了研磨速度k。一般来讲，Si为固体，H2O过剩。研磨剂包含二氧化硅，可认为是SiO3 2－的聚合物，若使SiO3 2－也过剩，则能够如下表示研磨速度k。
k∝C×[H2O][OH－]2/[SiO3 2－]→k∝C’×[OH－]2
这样，仅考虑氢氧化物离子的浓度高于作为副产物的硅酸离子SiO3 2－的浓度的情况，而将重点放在了[OH－]的控制上。即、测定研磨剂的pH，在所测定的pH低于规定值（例如10.5）时，添加NaOH、KOH、Na2CO3、以及K2CO3等pH调整剂而进行调整。
但是，若使用以过去的这种将pH保持在规定值的方法调整的研磨剂来研磨硅晶片，则虽然能够提高研磨速度，但发生以下问题。即、导致在研磨批次之间产生研磨速度的偏差，即便在每一批次以相同的研磨时间进行研磨，对于期望厚度也会产生1至几微米左右的误差等等。
为了控制更高精度的研磨余量或加工完成厚度，有必要调整研磨剂的状态使得每一批次的研磨速度大致一定，并准确地设定研磨时间，如上所述，若研磨速度并非一定，则无法设定准确的研磨时间。
近年来，对于研磨后的硅晶片要求具有更高的平坦度，随之，余量的容许范围成为0.1μm左右以下，过去的方法无法满足该要件。另外，在过去的方法中，随着研磨批量处理的进展，还存在研磨速度大为降低，且所能使用的批量处理数量较少之类的问题。
本发明是鉴于前面所述的问题而完成的，其目的在于提供一种能够将高研磨速度在各批次间保持一定的研磨剂、以及使用该研磨剂而能够高精度地控制所期望的研磨余量或加工完成厚度的硅晶片的研磨方法。
解决课题的技术方案
为了达到上述目的，根据本发明提供一种硅晶片的研磨方法，该研磨方法一边将存储于槽内的研磨剂向粘贴于平台上的砂布供给一边使硅晶片与上述砂布滑动接触而进行研磨，并将上述所供给的研磨剂回收至上述槽内而使其循环，上述硅晶片的研磨方法其特征在于，具有一边将上述槽内的研磨剂中所含的硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度一边研磨上述硅晶片的工序。
若是这种研磨方法，则能够保持较高的研磨速度，且能够将研磨速度在各批次间保持一定。其结果，能够准确地设定研磨时间，因此，能够高精度地控制所期望的研磨余量或加工完成厚度。
此时，最好具有向上述槽内添加与上述所供给的研磨剂中不能回收至上述槽内的一部分上述研磨剂相同量的新研磨剂的工序，并在上述硅晶片的研磨中向上述槽内的研磨剂中添加碱，利用该碱与上述硅晶片的反应而生成上述硅酸离子，由此将因上述研磨剂的一部分未回收至上述槽内而减少的上述硅酸离子的浓度调整为上述规定范围内的浓度。
这样一来，能够易于将因研磨剂的一部分未回收至槽内而减少的硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度。另外，由于利用碱与硅晶片的反应而生成硅酸离子，因此能够抑制成本增加。另外，通过调整未回收至槽内的一部分研磨剂的量和添加至槽内的研磨剂中的碱的量，能够调整研磨速度。
而且此时，最好将上述规定范围内的硅酸离子的浓度调整到1.0～4.6g/L的范围内。
这样一来，能够可靠地将高研磨速度在各批次间保持一定。
而且此时，最好将在上述硅晶片的研磨中添加至上述槽内的研磨剂中的碱的量调整成每一规定时间的量为一定。
这样一来，通过添加碱，能够更为简单且可靠地将硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度而不会因硅酸离子的浓度暂时降低而导致研磨速度不稳定。
而且此时，能够使添加至上述硅晶片的研磨中的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、以及氢氧化钾中的至少一种。
这样，在本发明的硅晶片的研磨方法中能够适用各种碱。
另外，根据本发明提供一种研磨剂，该研磨剂在使硅晶片与粘贴于平台上的砂布滑动接触而进行研磨时供给至上述砂布，该研磨剂其特征在于，包含水、二氧化硅、碱、以及硅酸离子，上述硅酸离子的浓度调整到1.0～4.6g/L的范围内。
通过使用这种研磨剂来进行研磨，能够保持较高的研磨速度，且能够将研磨速度在各批次间保持一定。其结果，能够准确地设定研磨时间，因此，上述研磨剂成为一种能够高精度地控制所期望的研磨余量或加工完成厚度的研磨剂。
发明效果
在本发明的硅晶片的研磨方法中，由于一边将槽内的研磨剂中所含的硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度一边研磨硅晶片，因此，能够保持较高的研磨速度，且能够将研磨速度在各批次间保持一定。其结果，能够准确地设定研磨时间，因此，能够高精度地控制所期望的研磨余量或加工完成厚度。另外，由于研磨速度长期不易变动，因此，能够设定较长的研磨剂使用寿命。
附图说明
图1是表示为了实施本发明的硅晶片的研磨方法而能够使用的双面研磨装置的一例的概略图。其中，(A)是侧面剖视图，(B)是从上方观察的内部构造图。
图2是表示实施例的结果的图。
图3是表示比较例的结果的图。
具体实施方式
以下，说明本发明的实施方式，但本发明并不限定于此。
在硅晶片的研磨中，过去为了提高研磨速度而管理研磨剂的pH值，一边调整为保持在例如10.5左右，一边进行研磨。但如上所述，在如此地研磨硅晶片时，虽然研磨速度得以提高，但各批次间的研磨速度并不一定，导致产生偏差。另外，还可知尤其在刚重新稀释调制研磨剂后的一段时间内，研磨速度难以提高。
于是，本发明人等为了解决这种问题而反复进行了钻研。结果想到，过去未曾考虑的硅酸离子的浓度是使研磨速度变化的主要原因。发现之所以尤其在刚重新稀释调制研磨剂后的一段时间内难以提高研磨速度，是因为即便使pH为足够高的状态，硅酸离子浓度也并不足够高。而且，想到通过将该硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度就能使高研磨速度稳定且保持一定，并完成了本发明。
本发明的研磨剂是在使硅晶片与粘贴于平台上的砂布滑动接触而进行研磨时向砂布供给的研磨剂。
另外，本发明的硅晶片的研磨方法是一边将存储于槽内的本发明的研磨剂向粘贴于平台上的砂布供给，一边使硅晶片与砂布滑动接触而进行研磨，并将所供给的研磨剂回收至槽内而使其循环的硅晶片的研磨方法。
这里，本发明能够适应于同时研磨硅晶片的双面的双面研磨、以及研磨单面的单面研磨中的任一种。
以下，说明本发明的研磨剂。
本发明的研磨剂包含水、二氧化硅、碱、以及硅酸离子。例如是用水稀释磨粒为10～150nm左右的硅胶并添加碱，且包含硅酸离子的悬浊液状的研磨剂。这里所添加的碱，例如是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、以及氢氧化钾中的至少一种。另外，还可以包含用以防止金属杂质污染的螯合剂。
再有，本发明的研磨剂是将硅酸离子的浓度调整到1.0～4.6g/L的范围内的研磨剂。这里，作为硅酸离子，包含从系统外部导入的硅酸离子和在硅晶片的研磨中通过硅晶片与碱的反应而生成的硅酸离子。即、在硅晶片的研磨中，硅酸离子的浓度处于调整到上述范围内的状态。
若将这种研磨剂用于硅晶片的研磨，则能够保持较高的研磨速度，并且能够在各批次间保持研磨速度一定。其结果，能够准确地设定研磨时间，因此，能够高精度地控制所期望的研磨余量或加工完成厚度。
接着，说明本发明的硅晶片的研磨方法。这里，以使用如图1所示的同时研磨多个硅晶片的双面的类型的双面研磨装置而实施的场合为例进行说明，但本发明并不限定于此，例如，还能够使用同时研磨1片硅晶片的双面的单片式双面研磨装置、或研磨硅晶片的单面的单面研磨装置而实施。
如图1(A)、(B)所示，双面研磨装置1具备上下相向设置的上平台2和下平台3，在上平台2、下平台3上分别粘贴有砂布4。而且，在上平台2、下平台3之间的中心部设置有太阳齿轮9，在周缘部设置有内齿轮10。在载具5上设置有用以保持硅晶片W的保持孔6，且多个载具5被夹持于上平台2、下平台3之间。
另外，在太阳齿轮9和内齿轮10的各齿部啮合有载具5的外周齿，随着上平台2、下平台3分别由上旋转轴7和下旋转轴8以规定旋转速度旋转，各载具5一边自转一边绕太阳齿轮9公转。保持于载具5的保持孔6中的硅晶片W，与上下的砂布4滑动接触而同时被研磨双面。此时，从喷嘴11向砂布4供给槽12内的研磨剂13。
这里所供给的研磨剂13的组成当作前面所述的本发明的研磨剂。所供给的研磨剂13，除了例如在研磨中飞散的一部分、或者由于作为雾气而被排出等而不能回收的一部分以外，其余流落并聚集于平台承接器14中之后，回收至槽12内，并用于后续研磨。这样，研磨剂13在槽12与双面研磨装置1之间循环。
在本发明的硅晶片的研磨方法中，一边将该槽12内的研磨剂13中所含的硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度，一边研磨硅晶片W。这样，本发明通过调整过去所未考虑的研磨剂中的硅酸离子的浓度，而谋求研磨速度的稳定化。
这里，虽然硅酸离子的浓度的调整方法并无特别限定，但例如能够如下所述地进行。在减少浓度的情况下，将所供给的研磨剂的一部分排液，并添加不包含硅酸离子的新研磨剂、或者包含浓度低于其所调整的浓度的硅酸离子的新研磨剂。在增加浓度的情况下，除了直接添加硅酸离子的方法以外，还能够适用如下所述的、添加碱并通过在研磨中与硅晶片反应而生成硅酸离子的方法。
若是这种研磨方法，能够保持较高的研磨速度，且能够使研磨速度在各批次间保持一定。其结果，能够准确地设定研磨时间，因此，能够高精度地控制所期望的研磨余量或加工完成厚度。另外，研磨速度长期不易变动，因此，能够设定成研磨剂使用寿命较长。另外，通过按照硅晶片的电阻率而设置系数，在研磨不同电阻率的硅晶片时，能够预先预测研磨速度。
研磨后的硅晶片的表面成为金属硅露出的状态，若使依旧附着有研磨剂的表面暴露于空气中，则金属硅与碱不均匀地反应而存在导致表面粗糙的情况。因此，通常在研磨结束后立即用纯水或表面活性剂对硅晶片的表面进行冲洗，以从硅晶片的表面移除碱。另外，在研磨结束后，且在进行下一研磨（下一批次）之前，通常是通过将砂布一边以清洗水冲洗一边以刷子等擦拭而移除砂布上所附着的异物、副产物、以及研磨剂的凝集物等。
如此所使用的清洗水或表面活性剂与一部分未回收的研磨剂混杂并残留在自平台承接器至配管的区间，该混合液中的研磨剂未被回收而被排液，以防清洗水和表面活性剂等混入槽内的研磨剂中。研磨剂的回收与排液的切换，通过在配管与槽之间设置分离器而进行。
为了补充所供给的研磨剂中不能回收至槽内的一部分研磨剂如这样被排液的研磨剂和如上所述的研磨中飞散的研磨剂等所引起的减少部分，在槽内添加与所减少部分相同量的新研磨剂。
这里，以保持槽内的研磨剂13的二氧化硅、水等的比率不变的方式添加新研磨剂。
而且，通过在硅晶片的研磨中在槽内的研磨剂中添加碱，并利用该碱与硅晶片的反应而生成硅酸离子，而将因为一部分研磨剂不可回收至槽内而减少的硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度。
此时，通过根据从研磨开始的经过时间来切换分离器，能够调整所排液的研磨剂的量。另外，因飞散等而不能回收的研磨剂的量在各批次中也保持大致一定。即、不能回收至槽内的研磨剂的量在各批次中保持一定，因此通过调整添加至槽内的研磨剂中的碱的量，就能容易地调整硅酸离子的浓度。另外，通过碱与硅晶片的反应而生成硅酸离子，因此能够抑制成本增加。
另外，通过调整未回收至槽内的一部分研磨剂的量与添加至槽内的研磨剂中的碱的量的平衡，能够在规定范围内微调硅酸离子的浓度，进而调整研磨速度。
这里，进行模拟等就能决定为了将硅酸离子的浓度调整为规定范围内而添加的碱量和所排液的研磨剂量。
以下，示出模拟的一例。
如表1所示，作为模拟的条件，在同时研磨5片直径为300mm的硅晶片时，若使余量为16μm，则研磨重量为13.18g（研磨的部分的体积×Si密度×片数），由反应所生成的SiO3 2－的量为28.23g（分子量×研磨重量）。另外，置换率表示被回收至槽内的研磨剂的比率。残留率表示硅晶片与碱反应所生成的硅酸离子残留于研磨剂中的比率，未残留的部分是不能回收的研磨剂中所包含的向系统外部被排出的部分。即、残留率基于所排液的研磨剂量与研磨中所添加的碱量决定。将该残留率作为参数，能够模拟任意批次后的硅酸离子的浓度。
[表1]
Si密度 2.33g/cm3
晶片半径 15cm
余量 16μm
晶片片数 5片
研磨重量 13.18g
生成SiO3 2－量 28.23g
残留率 39.6%
置换率 87.1%
研磨剂追加量 0.8L
硅酸离子初始浓度 0.23g/L
具体而言，通过在初始浓度加上由生成SiO3 2－量×残留率所得的增加部分，即可算出研磨后的浓度。
表2表示以表1的条件进行了模拟的结果。如表2所示，可知通过重复进行研磨批次，硅酸离子的浓度增加，且20批次以后保持大致一定的浓度。以该浓度的结果落入规定范围内的方式进行模拟，即可决定在各批次所排液的研磨剂的量和所添加的碱的量。
[表2]
批次数 浓度
0 0.23
5 1.6
10 3.0
20 4.6
50 4.6
100 4.6
另外，规定范围内的硅酸离子的浓度，最好是被调整到1.0～4.6g/L的范围内。
这样一来，能够使研磨速度较高且在各批次间可靠地保持一定。
而且此时，最好是将在硅晶片的研磨中添加至槽内的研磨剂中的碱的量调整成在每一规定时间的量为一定。这里，所添加的碱的每一规定时间一定量由所使用的研磨装置和槽的容量等而适当决定。
这样一来，能够更可靠地将硅酸离子的浓度调整为规定范围内的浓度，而不会因添加碱使得硅酸离子的浓度暂时降低而导致研磨速度不稳定。
或者，尤其在研磨周期足够短且所需的碱量较少的情况下，还能够将研磨中或研磨前后所需的量的碱一并添加至槽内。
这里，在硅晶片的研磨中所添加的碱，可以是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、以及氢氧化钾中的至少一种，并能够适用各种碱。
再有，在重新制作研磨剂的情况下，有必要添加硅酸离子或者一边添加碱一边研磨假硅晶片（dummysiliconwafer）等而进行增加硅酸离子的调整（例如，上述模拟中的0至15批次之间），以将硅酸离子的浓度调整到规定范围内，而在该调整后，通过使用本发明的硅晶片的研磨方法一边将硅酸离子的浓度调整到规定范围内一边重复研磨硅晶片，就能将研磨速度长期稳定地保持一定。
作为研磨剂中的硅酸离子的浓度的简便的评价方法，可举出例如研磨剂的比重、导电率、以及浊度等。可认为在这些一定时，硅酸离子的浓度也一定。
再有，在槽的容量和硅晶片的装入片数（同时研磨的硅晶片的片数）一定的情况下，由于溶解于循环的研磨剂中的硅酸离子的浓度取决于研磨余量，因而若所需的余量增加则硅酸离子的浓度升高。在如双面研磨那样的余量较多的研磨中，最好是如图所示那样将4.6g/L设为上限。
另外，在如精加工研磨那样研磨余量极少的研磨中，溶解的硅酸离子浓度增加不太理想。在该情况下，取决于浆料原液中所含的硅酸离子浓度，而期待较高的研磨比率起见，最好是包含1.0g/L以上。
[实施例]
以下，示出本发明的实施例和比较例而更具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些例子。
（实施例）
使用图1所示的可同时研磨5片硅晶片的双面研磨装置，按照本发明的硅晶片的研磨方法，一边将研磨剂中的硅酸离子的浓度调整为4.6g/L，一边以批次方式重复研磨了直径为300mm的硅晶片。这里，使每一批次的研磨片数为5片。另外，使厚度从研磨前的793±2μm左右变成777μm即研磨余量成为16μm左右地设定了研磨时间，并以200g/cm2的研磨压力研磨了蚀刻完毕的硅晶片。测定研磨后的硅晶片的厚度并调查研磨余量，根据该研磨余量和研磨时间，算出研磨速度并作了评价。
首先，如下制作了本发明的研磨剂。
向70L容量的槽内添加约0.6重量%的初始粒径为35nm的硅胶，并添加约0.075重量%的KOH作为碱并搅拌，而作为基体研磨剂。之后，一边供给该基体研磨剂一边研磨假硅晶片，并在研磨中添加5%的KOH，由此，将研磨剂中的硅酸离子的浓度调整为4.6g/L。
使用如此制作的本发明的研磨剂重复研磨了硅晶片，并评价了各批次的研磨速度。这里，研磨后所供给的研磨剂中，排液9L的研磨剂，并补充与其相应分量的新研磨剂，在研磨中，对于槽内的研磨剂以每两分钟增加3ml的方式添加5%的KOH，由此，将研磨剂中的硅酸离子的浓度调整为4.6g/L。
而且，利用钼黄法测定了研磨后的硅酸离子的浓度。
其结果表示在图2中。将为了制作研磨剂而研磨假晶片(dummywafer)时的研磨速度设为1，以此时的相对值来表示图中的研磨速度。如图2所示，可知通过将硅酸离子的浓度调整为4.6g/L并进行研磨，与图3所示的比较例的结果相比，能够保持同等的高研磨速度，且研磨速度在各批次间保持一定。另外，可知还能够稳定地实现所期望的研磨余量。
这样，能够确认出本发明的硅晶片的研磨方法及研磨剂能够将高研磨速度在各批次间保持一定。由此，能够高精度地控制所期望的研磨余量或加工完成厚度。
（比较例）
除了使用一边将研磨剂的pH保持一定一边进行研磨而不考虑硅酸离子的浓度的现有研磨方法以外，以与实施例同样的条件研磨硅晶片，并与实施例同样地进行了评价。
其结果表示在图3中。以相对于实施例的研磨速度的相对值表示图中的研磨速度。如图3所示，可知尽管研磨剂的pH保持一定，研磨速度的偏差也大于实施例。该研磨速度的偏差，导致在研磨余量也产生偏差。
再有，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式只是例示而已，具有与本发明的权利要求书中所记载的技术思想实质上相同的构成，并带来相同的作用效果的技术无论怎样也都包括在本发明的技术范围内。

Claims (3)

1.一种硅晶片的研磨方法，该研磨方法一边将存储于槽内的研磨剂向粘贴于平台上的砂布供给一边使硅晶片与上述砂布滑动接触而进行研磨，并将上述所供给的研磨剂回收至上述槽内而使其循环，上述硅晶片的研磨方法其特征在于，
具有一边将回收至上述槽内并循环的研磨剂中所含的硅酸离子的浓度调整为1.0～4.6g/L的范围内的浓度一边研磨上述硅晶片的工序、以及向上述槽内添加与上述所供给的研磨剂中不能回收至上述槽内的一部分上述研磨剂相同量的新研磨剂的工序，并在上述硅晶片的研磨中向上述槽内的研磨剂中添加碱，利用该碱与上述硅晶片的反应而生成上述硅酸离子，由此将因上述研磨剂的一部分未回收至上述槽内而减少的上述硅酸离子的浓度调整到上述1.0～4.6g/L的范围内的浓度。
2.根据权利要求1所述的硅晶片的研磨方法，其特征在于，
将在上述硅晶片的研磨中添加至上述槽内的研磨剂中的碱的量调整成添加速度为一定。
3.根据权利要求1或2所述的硅晶片的研磨方法，其特征在于，
使添加至上述硅晶片的研磨中的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、以及氢氧化钾中的至少一种。
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