CN102079816B - 高纯度硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度硅油的制备方法，涉及一种聚合物的提纯方法，是现有该提纯方法的改进，主要解决当前硅油产品杂质多、纯度低等缺点。其工艺步骤为：聚合反应后，分子蒸馏，吸附，制得高纯度的硅油。本发明的优点是条件温和、操作简便、无污染、设备成熟。本发明制备的高纯度二甲基硅油在电子、化妆品、医疗卫生等行业具有良好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度硅油的制备方法。
背景技术
硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，随着链段数n的不同，分子量增大，粘度也增高，硅油可有各种不同的粘度，从0.65m Pa·s直到上百万mPa·s。由二甲基二氯硅烷水解制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
硅油一般是无色，无味、不易挥发的液体。它具有很小的蒸汽压、较高的闪点和燃点、较低的凝固点、耐高低温、温粘系数小、抗氧化、表面张力小、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性等，常用作美容保健品、高级润滑油、阻尼硅油、绝缘油、刹车油、消泡剂、脱模剂、擦光剂和真空扩散泵油等。
随着国民经济和社会的发展，高纯度硅油在电气、电子工业、化妆品、医疗卫生方面需求量越来越大，对高纯度硅油的品质，譬如杂质含量方面的要求也越来越高。硅油的生产过程中，会加入聚合催化剂、中和剂等化合物，再考虑到原料中的不纯性，因此在最终硅油产品会含有一些杂质，包括重金属离子等，不能用于电气、电子工业、化妆品、医疗卫生等高端技术领域。因此，高纯度硅油的制备技术决定了产品质量水平。
先前硅油的提纯技术相对粗糙，包括中和、高温分解、过滤、活性炭处理和水洗等方法。这些方法并不令人满意。虽然水洗基本上清除了杂质，但生成大量的废水，分离所需时间也很长。在上述方法、活性炭的方法在某种程度上是比较简单而有效的，但完全清除大量的炭是很困难的，同时产生大量的废弃物。而且上述方法提纯的产品中仍含有少量催化剂等杂质，影响产品质量。
发明内容
本发明在于提供了一种纯化硅油的技术方法，操作简单、技术实用、成本低，生产的硅油纯度高、质量好，可应用于电子、化妆品、医疗卫生等领域。
本发明是这样实现的：
1)以二甲基二氯硅烷或二甲基环硅氧烷(俗称DMC)混合物为主要原料
进行聚合反应，
2)聚合反应产物通过分子蒸馏进行初步纯化，
3)初步纯化的硅油经过吸附，再次提纯，制得高纯度硅油。
本发明通过分子蒸馏除去硅油中的水份、低沸点的原料及副产物等，进一步利用活性炭纤维分离硅油中的杂质及重金属等。这种方法使硅油的纯化变成了一个简单、价格低廉、稳定、可连续化生产的净化方法，所产生废物达到最小化。由于采取无溶剂分离技术，避免了溶剂对硅油的二次污染，得到的硅油纯度高，质量稳定，可满足电气/电子、化妆品和医疗卫生等领域的应用。
附图说明
附图为本发明所公开的硅油提纯方法的工艺流程图。
实施方式
首先在175℃、压力为10-3～10-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏，脱除残存的低沸物、水份及其它挥发物。在温度大约10～80℃时，最适宜温度为20到50℃，使初步提纯过的硅油通过用直径为5到15微米、比表面积1500到1800m2/g的活性炭纤维填充的过滤柱，硅油和活性炭纤维接触时间为5～20分钟，通常为10～15分钟，最适宜时间为15分钟，制得高纯度的硅油。这是传统类型的蒸馏无法达到的。
实施例1
在10-1Pa的高真空条件进行分子蒸馏制得的硅油，25℃粘度为5000mPa·s。在高度为200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面面积1500m2/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触15分钟的速度通过过滤柱，效果见附表。
实施例2
在10-1Pa的高真空条件进行分子蒸馏制得的硅油，25℃粘度为5000mPa·s。在高度为200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面面积1800m2/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触15分钟的速度通过过滤柱，效果见附表。
实施例3
在10-1Pa的高真空条件减压蒸馏制得的硅油，25℃粘度为5000mPa·s。在高度为200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面面积1800m2/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触20分钟的速度通过过滤柱，效果见附表。
不同实施方案提纯硅油效果表
| Na+ | K+ | Ca2+ | Mg2+ | Al3+ | Fe3+ | 含水量 | 介电强度 | |
| 纯化前硅油 | 0.29 | 2.8 | 0.16 | 0.18 | 0.08 | 0.07 | 200 | 15 |
| 实施方案1 | ND | ND | ND | ND | 0.02 | ND | 0.8 | 75 |
| 实施方案2 | ND | ND | ND | ND | 0.02 | ND | 0.65 | 80 |
| 实施方案3 | ND | ND | ND | ND | 0.02 | ND | 0.8 | 80 |
注：1.ND表示没有发现
2.重金属和含水量单位为ppm
3.介电强度单位为KV/2.5mm
Claims (4)
1.一种高纯度硅油的制备方法，其特征在于制备过程中按如下步骤进行：
（1）以二甲基二氯硅烷或二甲基环硅氧烷混合物为主要原料进行聚合反应，
（2）聚合反应产物通过分子蒸馏进行初步纯化，
（3）初步纯化的硅油经过吸附，再次制备，制得高纯度硅油，
其中分子蒸馏在175℃、压力为10-3~10-1Pa的高真空条件下进行，脱除残存的低沸物、水份及其它挥发物，所用的吸附材料为直径为5到15微米、比表面积1500到1800m2/g的活性炭纤维，通过活性炭纤维时硅油的温度在10~80℃间，硅油和活性炭纤维接触时间为5~20分钟。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度硅油的制备方法，其特征在于通过活性炭纤维时硅油的温度在20~50℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度硅油的制备方法，其特征在于硅油和活性炭纤维接触时间为10~15分钟。
4.根据权利要求1或 2所述的一种高纯度硅油的制备方法，其特征在于硅油和活性炭纤维接触时间为15分钟。
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