CN214735485U - 一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备，包括吸附‑萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐、第三分离罐和精馏塔；所述吸附‑萃取反应釜设有吸附剂入口、原料及萃取剂入口、上层清液出口、乳化混合液出口；其中上层清液出口和第二分离罐相连通，乳化混合液出口与第一分离罐相连通；第三分离罐设有混合液入口和八甲基环四硅氧烷回收出口，分别与第一分离罐和第二分离罐相连通。该设备不仅能较大限度的分离八甲基环四硅氧烷与萃取剂，也能节约反应器的静置时间，且有效的避免了金属杂质脱附现象的发生，从而获得了稳定的金属杂质去除效果，减少了后续精馏的难度，具有节省能耗的优点。

Description

一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备

技术领域

本实用新型涉及高纯化学品技术领域，具体涉及一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备。

背景技术

八甲基环四硅氧烷(octamethylcyclotetrasiloxane，OMCTS)是一种无色无味、无毒、无腐蚀性的有机硅材料。自20世纪九十年代，国内外光纤企业相继开展将八甲基环四硅氧烷应用于环保型光纤预制棒生产的技术研究。近年来，随着5G以及半导体行业的发展，八甲基环四硅氧烷作为一种与大笼状有机硅结构相似的含硅大环化合物的前驱体，其独特的性能在集成电路用低介电常数材料的研发生产中也具有较高的应用价值。然而，无论应用于光纤还是半导体，其对金属杂含量水平要求较高，一般要求达到ppb级。

在美国专利文献US20110259818A1中，公开了将由环烯烃共聚物或环烯烃聚合物组成的熔喷非织造基材制成液体净化的过滤介质，通过向该过滤介质上引入离子交换基团或者螯合基团使其具有过滤掉金属杂质的能力。该方法虽能有效去除八甲基环四硅氧烷中的金属杂质，但由于该过滤介质较难制备且成本较高，决定了该法难以大规模工业应用。在申请号为CN201310530885.1的专利中，采用有机硅氧烷、吸附剂、极性溶剂混合吸附，再通过精馏分离吸附剂、极性溶剂和有机硅，并提供了相应的设备。该方法工艺流程简单，易于操作，但随着极性溶剂的蒸发，吸附剂吸附的金属杂质存在脱附的风险，可能造成金属杂质去除效果不稳定。

实用新型内容

本实用新型的目的在于针对八甲基环四硅氧烷中痕量金属杂质难以去除的问题，提供了一种金属杂质去除设备。

为此，本实用新型提供一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备，所述设备包括吸附-萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐、第三分离罐、精馏塔；

所述吸附-萃取反应釜设有吸附剂入口、原料及萃取剂入口、上层清液出口、乳化混合液出口；

所述第一分离罐设有乳化混合液入口和罐底分液口，其中，所述乳化混合液入口与所述乳化混合液出口相连通；

所述第二分离罐设有上层清液入口、八甲基环四硅氧烷出口和残留液出口，其中，所述上层清液入口与所述上层清液出口相连通，所述八甲基环四硅氧烷出口与所述精馏塔相连通；

所述第三分离罐设有混合液入口和八甲基环四硅氧烷回收出口；其中，所述混合液入口分别与所述罐底分液口和所述残留液出口相连通；所述八甲基环四硅氧烷回收出口与所述上层清液入口相连通。

进一步，所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径。在优选的实施方式中，所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径的二分之一。

进一步，所述吸附-萃取反应釜还设有搅拌器。

进一步，所述搅拌器为双层搅拌器。

进一步，所述吸附-萃取反应釜还设有第一气体出入口，萃取剂与吸附剂出口。

进一步，所述第一分离罐设有第二气体出入口，第一萃取剂出口；其中，第一萃取剂出口与所述罐底分液口相连通，用于输出经第一分离罐分离的萃取剂。

进一步，所述第二分离罐设有第三气体出入口。

进一步，所述第三分离罐设有第四气体出入口，第二萃取剂出口；其中，所述第二萃取剂出口用于输出经第三分离罐分离得到的萃取剂。

进一步，所述吸附-萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐和第三分离罐各自独立地选用石英玻璃或透明PVC材质。

进一步，所述精馏塔为板式塔，采用石英材质或不锈钢材质。

进一步，所述设备中的接触八甲基环四硅氧烷的管路均采用聚四氟乙烯材质。

与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：

在吸附-萃取反应釜中，待纯化的八甲基环四硅氧烷与萃取剂和吸附剂进行吸附-萃取后，经静置后由下到上分层为：萃取剂与吸附剂混合层、萃取剂与八甲基环四硅氧烷乳化混合层、上层清液层；乳化混合层液体进入分第一分离罐继续静置分层，上层清液进入第二分离罐备用，第一分离罐和第二分离罐未完全分离的含八甲基环四硅氧烷的液体分别进入第三分离罐分离回收。该工艺及设备不仅能较大限度的分离八甲基环四硅氧烷与萃取剂，也能节约反应器的静置时间，且有效的避免了八甲基环四硅氧烷与吸附后的吸附剂直接接触导致金属杂质脱附现象的发生。从而获得了稳定的金属杂质去除效果，而且还减少了后续精馏的难度，具有节省能耗的优点。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本实用新型的八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备示意图；

1-吸附-萃取反应釜，2-第一分离罐，3-第二分离罐，4-第三分离罐，5-搅拌器，6-吸附剂入口，7-第一气体出入口，8-原料及萃取剂入口，9-上层清液出口，10-乳化混合液出口，11-萃取剂与吸附剂出口，12-第二气体出入口，13-乳化混合液入口，14-罐底分液口，15-第一萃取剂出口，16-上层清液入口，17-第三气体出入口，18-八甲基环四硅氧烷出口，19-残留液出口，20-第四气体出入口，21-混合液入口，22-八甲基环四硅氧烷回收出口，23-第二萃取剂出口。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、元件、部件、和/或它们的组合。

在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体式连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

此外，“第一”、“第二”等术语仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等术语的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

本实用新型提供的八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备请参考图1，该设备包括吸附-萃取反应釜1、第一分离罐2、第二分离罐3、第三分离罐4和精馏塔(图中未示出)；所述吸附-萃取反应釜1设有吸附剂入口6、原料及萃取剂入口8、上层清液出口9、乳化混合液出口10；所述第一分离罐2设有乳化混合液入口13和罐底分液口14，其中，所述乳化混合液入口13与所述乳化混合液出口10相连通；所述第二分离罐3设有上层清液入口16、八甲基环四硅氧烷出口18和残留液出口19，其中，所述上层清液入口16与所述上层清液出口9相连通，所述八甲基环四硅氧烷出口18与所述精馏塔相连通；所述第三分离罐4设有混合液入口21和八甲基环四硅氧烷回收出口22；其中，所述混合液入口21分别与所述罐底分液口14和所述残留液出口19相连通；所述八甲基环四硅氧烷回收出口22与所述上层清液入口16相连通。

在优选的实施例中，所述吸附-萃取反应釜1还设有搅拌器5、第一气体出入口7、萃取剂与吸附剂出口11；所述第一分离罐2设有第二气体出入口12，第一萃取剂出口15，其中，第一萃取剂出口15与所述罐底分液口14相连通，用于排出经第一分离罐2分离的萃取剂；所述第二分离罐3设有第三气体出入口17；所述第三分离罐4设有第四气体出入口20，第二萃取剂出口23，所述第二萃取剂出口23用于排出经第三分离罐4分离的萃取剂。

通过原料及萃取剂入口8加入待纯化的八甲基环四硅氧烷和萃取剂，通过吸附剂入口6加入吸附剂，在具体的实施方式中，所述待纯化的八甲基环四硅氧烷与所述萃取剂的质量比为1-10:1-10；所述待纯化的八甲基环四硅氧烷与所述吸附剂的质量比为1:0.001-0.1；吸附剂选自硅胶、13X分子筛、三聚磷酸钠和EDTA-2Na中的一种或两种以上的组合；萃取剂为密度大于八甲基环四硅氧烷极性溶剂，例如丙二醇、水或芳烃等。在吸附-萃取反应釜1中，待纯化的八甲基环四硅氧烷与吸附剂及萃取剂混合，进行吸附-萃取反应，反应结束后，通过静置分层由下到上分层为：萃取剂与吸附剂混合层、萃取剂与八甲基环四硅氧烷乳化混合层、上层清液层。在具体的实施例中，所述吸附-萃取反应在常温常压下搅拌3-24h即可；静置分层2-24h后，通过各气体出入口通入惰性气体或提供负压环境作为动力，使各层液体通过相应的出口进行输送。

在某实施例中，取所述上层清液至精馏塔中提纯，即可得到去除金属杂质的高纯度八甲基环四硅氧烷。具体的精馏提纯步骤包括：向精馏塔内通入惰性气体作为载气，在-1～100k Pa负压下，从精馏塔的塔顶截取不同沸点下的馏分。

在更优选的实施例中，对静置分层得到的混合液做如下处理：将上层清液层经上层清液出口9、上层清液入口16输送至第二分离罐3，将萃取剂与八甲基环四硅氧烷乳化混合层经乳化混合液出口10、乳化混合液入口13输送至第一分离罐2，将萃取剂与吸附剂混合层经萃取剂与吸附剂出口11排出。

在第一分离罐2中，所述萃取剂与八甲基环四硅氧烷乳化混合层经分离得到萃取剂和含八甲基环四硅氧烷的液体，其中，萃取剂经罐底分液口14、第一萃取剂出口15排出，含八甲基环四硅氧烷的液体经罐底分液口14、混合液入口21进入第三分离罐4；在第二分离罐3中，进入第二分离罐3的液体经分离得到八甲基环四硅氧烷和残留液，其中，八甲基环四硅氧烷经八甲基环四硅氧烷出口18输送至精馏塔进行精馏提纯，残留液经残留液出口19、混合液入口21进入第三分离罐4；在第三分离罐4中，来自第一分离罐2和第二分离罐3的液体经分离得到可回收的八甲基环四硅氧烷和萃取剂，其中，可回收的八甲基环四硅氧烷经八甲基环四硅氧烷回收出口22、上层清液入口16进入第二分离罐3，萃取剂经第二萃取剂出口15排出。

在优选的实施例中，第三分离罐4的直径小于第一分离罐2和/或第二分离罐3的直径，例如第三分离罐4的直径小于第一分离罐2的直径的二分之一，且第三分离罐4的直径小于第二分离罐3的直径的二分之一。采用该设计，有利于减小可回收的八甲基环四硅氧烷与萃取剂之间的接触面积，使分层更加充分，提高分离效率。

通过采取该设备和工艺，吸附-萃取反应之后，吸附-萃取反应后的萃取剂与八甲基环四硅氧烷乳化混合层进入分第一分离罐2继续静置分层，上层清液进入第二分离罐3备用，第一分离罐2和第二分离罐3未完全分离的含八甲基环四硅氧烷的液体——即，由第一分离罐2分离的含八甲基环四硅氧烷的液体和由第二分离罐3分离的残留液——分别进入第三分离罐4分离回收。该工艺及设备不仅能较大限度的分离八甲基环四硅氧烷与萃取剂，也能节约反应器的静置时间，且有效的避免了八甲基环四硅氧烷与吸附后的吸附剂直接接触导致金属杂质脱附现象的发生。制备得到的八甲基环四硅氧烷纯度可达99.99％以上，且Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等各项金属杂质含量低于1ppb。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种八甲基环四硅氧烷中金属杂质的去除设备，其特征在于，所述设备包括吸附-萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐、第三分离罐、精馏塔；

所述吸附-萃取反应釜设有吸附剂入口、原料及萃取剂入口、上层清液出口、乳化混合液出口；

所述第一分离罐设有乳化混合液入口和罐底分液口，其中，所述乳化混合液入口与所述乳化混合液出口相连通；

所述第二分离罐设有上层清液入口、八甲基环四硅氧烷出口和残留液出口，其中，所述上层清液入口与所述上层清液出口相连通，所述八甲基环四硅氧烷出口与所述精馏塔相连通；

所述第三分离罐设有混合液入口和八甲基环四硅氧烷回收出口；其中，所述混合液入口分别与所述罐底分液口和所述残留液出口相连通；所述八甲基环四硅氧烷回收出口与所述上层清液入口相连通。

2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径。

3.如权利要求2所述的设备，其特征在于，所述第三分离罐的直径小于所述第一分离罐和/或第二分离罐的直径的二分之一。

4.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述吸附-萃取反应釜设有搅拌器。

5.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述吸附-萃取反应釜设有第一气体出入口，萃取剂与吸附剂出口。

6.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第一分离罐设有第二气体出入口，第一萃取剂出口；其中，第一萃取剂出口与所述罐底分液口相连通，用于输出经第一分离罐分离的萃取剂。

7.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第二分离罐设有第三气体出入口。

8.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第三分离罐设有第四气体出入口，第二萃取剂出口；其中，所述第二萃取剂出口用于输出经第三分离罐分离得到的萃取剂。

9.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述吸附-萃取反应釜、第一分离罐、第二分离罐和第三分离罐各自独立地选用石英玻璃或透明PVC材质。

10.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述设备中的接触八甲基环四硅氧烷的管路均采用聚四氟乙烯材质。

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