CN206767657U - 六氯乙硅烷的回收装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种六氯乙硅烷的回收装置。该六氯乙硅烷的回收装置包括：过滤单元，具有多晶硅残液入口和滤液出口；第一精馏单元，与过滤单元的滤液出口相连对过滤单元得到的滤液进行精馏，具有第一塔顶精馏液出口；第二精馏单元，与第一精馏单元的塔顶精馏液出口相连对第一精馏单元的塔顶精馏液进行精馏，具有第二塔釜精馏液出口；以及第三精馏单元，与第二精馏单元的塔釜精馏液出口相连对第二精馏单元的第二塔釜精馏液进行精馏。对多晶硅残液进行过滤，能够去除其中的固体颗粒和金属聚合物杂质；然后，对过滤得到的滤液进行第一次精馏、第二次精馏、第三次精馏，在塔顶得到四氯化硅和六氯二硅氧烷以及以六氯乙硅烷为主的第三塔釜精馏液。
Description
技术领域
本实用新型涉及光伏材料领域，具体而言，涉及一种六氯乙硅烷的回收装置。
背景技术
六氯乙硅烷(Si2Cl6)是一种高效的脱氧剂，用作无定形硅薄膜、光化学纤维原料以及硅氧烷等的优良原料，在半导体、光电材料等领域有着广泛的应用前景和实际价值。与传统的二氯二氢硅、硅烷气沉积法制氮硅薄膜相比，六氯乙硅烷的气相沉积法的沉积温度低、沉积压力低、效率高，且得到薄膜的密度、绝缘性、抗腐蚀性、兼容性皆更优。
六氯乙硅烷广泛存在于多晶硅系统副产物中，其含量高达10～40％，具有很高的回收价值。传统的多晶硅残液处理方法是利用石灰水中和水解该部分残液，该方法虽然能够有效处理多晶硅系统残液，但造成了回收价值很高的六氯乙硅烷浪费现象。如果能够残液中的六氯乙硅烷进行回收精制，不但有助于多晶硅企业产品多样化，而且能够增强其市场竞争力。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种六氯乙硅烷的回收装置，以解决现有技术中多晶硅残夜中的六氯乙硅烷不能被回收造成资源浪费的问题。
为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种六氯乙硅烷的回收装置，包括：过滤单元，具有多晶硅残液入口和滤液出口；第一精馏单元，与过滤单元的滤液出口相连对过滤单元得到的滤液进行精馏，具有第一塔顶精馏液出口；第二精馏单元，与第一精馏单元的塔顶精馏液出口相连对第一精馏单元的塔顶精馏液进行精馏，具有第二塔釜精馏液出口；以及第三精馏单元，与第二精馏单元的塔釜精馏液出口相连对第二精馏单元的第二塔釜精馏液进行精馏。
进一步地，上述第三精馏单元具有第三塔釜精馏液出口，回收装置还包括第四精馏单元，第四精馏单元与第三精馏单元的第三塔釜精馏液出口相连对第三精馏单元的塔釜精馏液进行精馏。
进一步地，上述第四精馏单元具有第四塔顶精馏液出口，回收装置还包括吸附单元，吸附单元与第四精馏单元的第四塔顶精馏液出口相连。
进一步地，上述过滤单元的过滤精度为0.5～1μm，优选过滤单元为篮式过滤器或袋式过滤器。
进一步地，上述第四精馏单元包括精馏塔，精馏塔的塔径在0.4m～1m，优选精馏塔为填料塔，更优选填料塔内的填料为散装填料。
进一步地，上述吸附单元的吸附剂为活性炭、5A分子筛或弱碱性树脂。
应用本实用新型的技术方案，对多晶硅残液进行过滤，能够去除其中的固体颗粒和金属聚合物杂质；然后，对过滤得到的滤液进行第一次精馏，塔釜得到含无定形硅和金属的杂质，塔顶得到含有六氯乙硅烷的第一塔顶精馏液，所得到的含无定形硅和金属高聚物的杂质移出塔釜后可直接进行水解处理；接着对第一塔顶精馏液继续进行第二次精馏处理，在塔顶得到含三氯氢硅和四氯化硅的低沸物，塔釜得到含有六氯乙硅烷的第二塔釜精馏液，其中的含三氯氢硅和四氯化硅的低沸物可回收进入多晶硅系统内循环利用，其中三氯氢硅最终送还原系统，四氯化硅最终送氢化系统；随后对第二塔釜精馏液进行第三次精馏，在塔顶得到四氯化硅和六氯二硅氧烷，得到以六氯乙硅烷为主的第三塔釜精馏液。由此可见，利用上述回收装置可以去除多晶硅残液中的大部分杂质，从而实现了对六氯乙硅烷的有效回收。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本实用新型的一种优选实施方式提供的回收装置的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、过滤单元；20、第一精馏单元；30、第二精馏单元；40、第三精馏单元；50、第四精馏单元；60、吸附单元。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
如本申请背景技术所分析的，传统的多晶硅残液处理方法是利用石灰水中和水解该部分残液，造成了回收价值很高的六氯乙硅烷浪费现象。为了解决上述问题，在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种六氯乙硅烷的回收装置，如图1所示，该回收装置包括过滤单元10、第一精馏单元20、第二精馏单元30和第三精馏单元40，过滤单元10具有多晶硅残液入口和滤液出口；第一精馏单元20与过滤单元10的滤液出口相连对过滤单元10得到的滤液进行精馏，具有第一塔顶精馏液出口；第二精馏单元30与第一精馏单元20的塔顶精馏液出口相连对第一精馏单元20的塔顶精馏液进行精馏，具有第二塔釜精馏液出口；以及第三精馏单元40与第二精馏单元30的塔釜精馏液出口相连对第二精馏单元30的第二塔釜精馏液进行精馏。
本申请采用上述的回收装置，对多晶硅残液进行过滤，能够去除其中的固体颗粒和金属聚合物杂质；然后，对过滤得到的滤液进行第一次精馏，塔釜得到含无定形硅和金属的杂质，塔顶得到含有六氯乙硅烷的第一塔顶精馏液，所得到的含无定形硅和金属高聚物的杂质移出塔釜后可直接进行水解处理；接着对第一塔顶精馏液继续进行第二次精馏处理，在塔顶得到含三氯氢硅和四氯化硅的低沸物，塔釜得到含有六氯乙硅烷的第二塔釜精馏液，其中的含三氯氢硅和四氯化硅的低沸物可回收进入多晶硅系统内循环利用，其中三氯氢硅最终送还原系统，四氯化硅最终送氢化系统；随后对第二塔釜精馏液进行第三次精馏，在塔顶得到四氯化硅和六氯二硅氧烷，得到以六氯乙硅烷为主的第三塔釜精馏液。由此可见，利用上述回收装置可以去除多晶硅残液中的大部分杂质，从而实现了对六氯乙硅烷的有效回收。
为了进一步提高所得到的六氯乙硅烷的纯度，优选上述第三精馏单元40具有第三塔釜精馏液出口，如图1所示，上述回收装置还包括第四精馏单元50，第四精馏单元50与第三精馏单元40的第三塔釜精馏液出口相连对第三精馏单元40的第二塔釜精馏液进行精馏。利用上述第四精馏单元50对第三精馏单元40得到的第三塔釜精馏液进行进一步的精馏，在第四精馏单元50的塔釜排放金属杂质，在第四精馏单元50的塔顶得到的六氯乙硅烷产品纯度可达99.9％以上。
为了再一步提高所得到的六氯乙硅烷的纯度，优选第四精馏单元50具有第四塔顶精馏液出口，如图1所示，上述回收装置还包括吸附单元60，吸附单元60与第四精馏单元50的第四塔顶精馏液出口相连。
利用吸附单元60除去第四精馏单元50得到的第四塔顶精馏液中微量的Al、Fe、Ti、Ni等金属杂质，经过吸附处理后各项金属杂质含量均低于1ppb，所得到的六氯乙硅烷产品可满足生产氮硅薄膜的质量需求。
在本申请一种优选的实施例中，优选上述过滤单元10的过滤精度为0.5～1μm。通过控制过滤单元10的过滤精度控制此步骤中杂质的去除程度，当将过滤精度控制在上述范围内可以最大程度低去除含无定形硅和金属的杂质。另外可根据所处理的多晶硅残液的量选择过滤单元10的具体实施方式，本申请根据目前工厂的普遍产能，优选过滤单元10为篮式过滤器或袋式过滤器。目前多晶硅残液中六氯乙硅烷的含量一般为10～40％，采用上述方式控制处理量在0.5～5m3/h之间。残液中因含有一定量的无定形硅及高聚物，颜色可呈现灰色，利用过滤单元10过滤后的多晶硅系统残液为无色透明液体。
在本申请另一种优选的实施例中，上述第四精馏单元50包括精馏塔，精馏塔的塔径在0.4m～1m，优选精馏塔为填料塔，更优选填料塔内的填料为散装填料。该塔径适用于工业化连续生产六氯二硅烷，散装填料不仅分离效率高，而且易于装填。且在此塔径下，填料塔压降较小，结构简单，方便施工，分离效率高。
此外，为了更好地去除最后残留的金属杂质，优选上述吸附单元60的吸附剂为活性炭、5A分子筛或弱碱性树脂。其中的弱碱性树脂可以采用D380、D301、D311。
为了更好地理解本申请的技术方案，在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种六氯乙硅烷的回收方法，该回收方法包括：步骤S1，对多晶硅残液进行过滤，得到滤液和含固体颗粒和金属聚合物杂质的滤渣；步骤S2，对滤液进行第一次精馏，去除含无定形硅和金属高聚物的杂质，得到第一塔顶精馏液；步骤S3，对第一塔顶精馏液进行第二次精馏，去除含三氯氢硅和四氯化硅的低沸物，得到第二塔釜精馏液；步骤S4，对第二塔釜精馏液进行第三次精馏，去除四氯化硅和六氯二硅氧烷，得到以六氯乙硅烷为主的第二塔釜精馏液。
通过上述回收方法可以去除多晶硅残液中的大部分杂质，从而实现了对六氯乙硅烷的有效回收。
在本申请一种优选的实施例中，上述第一次精馏采用第一精馏塔实施，其中第一精馏塔的塔顶压力为40～100KPa、塔顶温度为90～110℃、操作压差为10～50Kpa、塔釜温度为150～180℃。塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热形成上述条件，可以在第一精馏塔的塔顶高效连续地排出含无定形硅和金属高聚物的高沸物，显著提高第一精馏塔的处理效率。
为了进一步提高第一精馏塔的处理能力，优选在进行步骤S2之前，上述回收方法还包括将滤液加热至泡点温度5～10℃以下。
在本申请另一种优选的实施例中，上述第二次精馏采用第二精馏塔实施，其中第二精馏塔的塔顶压力为40～100KPa、塔顶温度为90～110℃、操作压差为10～50Kpa、塔釜温度为150～180℃。塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，利用上述过程，第二精馏塔的塔顶排含三氯氢硅、四氯化硅等的低沸物。所排出的氯硅烷可回收进入多晶硅系统内循环利用，其中三氯氢硅最终送还原系统，四氯化硅最终送氢化系统，此方法能够实现多晶硅残液中氯硅烷的回收利用，避免了物料浪费，降低多晶硅企业的生产成本。
在本申请再一种优选的实施例中，上述第三次精馏采用第三精馏塔实施，其中第三精馏塔的塔顶压力为40～100KPa、塔顶温度为160～190℃、操作压差为10～50Kpa。其中塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，第三精馏塔的塔顶排四氯化钛、六氯二硅氧烷等低沸物，四氯化钛、六氯二硅氧烷和六氯乙硅烷的沸点相差不是很大，因此当第三次精馏的条件控制在上述范围内时，能够很大程度上提高分离效率。
通过控制过滤精度控制过滤步骤中杂质的去除程度，优选上述步骤S1的过滤精度为0.5～1μm。当将过滤精度控制在上述范围内可以最大程度低去除含无定形硅和金属的杂质。
进一步地，优选上述回收方法还包括：步骤S5，对第三塔釜精馏液进行第四次精馏，去除微量级的金属杂质，得到以六氯乙硅烷为主的第四塔顶精馏液。通过该步骤，进一步提高六氯乙硅烷的纯度。
优选上述第四次精馏采用第四精馏塔实施，其中第四精馏塔的塔顶压力为30～100KPa、塔顶温度为150～190℃、操作压差为10～50Kpa、塔釜温度为170～210℃。上述过程中塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，根据沸点不同，分离微量级的金属杂质。
此外，进一步优选上述第四精馏塔的塔径在0.4m～1m之间，优选第四精馏塔为填料塔，更优选第四精馏塔的回流比为10～50。在上述塔径范围内，结合上述回流比既可以保证分离效果，又不影响精馏塔的生产能力。回流比过小，气液传质不佳，六氯乙硅烷纯度提升不明显；回流比过大，提纯塔生产能力降低，进而增大能耗。
进一步地，优选上述回收方法还包括：步骤S6，对第四塔顶精馏液进行吸附处理，得到六氯乙硅烷产品，优选吸附处理采用的吸附剂为活性炭、5A分子筛或弱碱性树脂。利用吸附处理除去微量的金属杂质。尤其是其中的5A分子筛对Al、Fe、Ti、Ni等金属杂质的吸附效果很突出。
通过上述分析可知，本申请的回收装置和回收方法具有产出的六氯乙硅烷纯度高且能耗低、设备投资小等优点。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
多晶硅残液中六氯乙硅烷的含量为30％，处理量3m3/h；利用过滤精度为0.8μm的篮式过滤器对该多晶硅残夜进行过滤，得到无色透明的滤液。
将滤液加热至100℃，然后通入第一精馏塔，控制塔顶压力为70KPa，塔顶温度为100℃，操作压差为30Kpa，塔釜温度为160℃，且塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔顶得到第一塔顶精馏液。
将第一塔顶精馏液通入第二精馏塔，控制塔顶压力为70KPa，塔顶温度为100℃，操作压差为30Kpa，塔釜温度为160℃，其中，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔釜得到第二塔釜精馏液。
将第二塔釜精馏液通入第三精馏塔，控制塔顶压力80KPa，塔顶温度180℃，操作压差为30Kpa，塔釜温度为185℃，其中塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油导热油进行加热，在塔釜得到第三塔釜精馏液。
将第三塔釜精馏液通入塔径为0.8m第四精馏塔，第四精馏塔为填料塔，其中的填料为散装填料，控制塔顶压力70KPa，塔顶温度170℃，操作压差为30Kpa，使其回流比为30，其中，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，得到第四塔顶精馏液。
将第四塔顶精馏液送至吸附装置进行吸附精制，除去微量的金属杂质，吸附装置的吸附剂为沥青质球形活性炭(购自北化集团山西新华化工有限责任公司)，得到六氯乙硅烷终产品。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，将第三塔釜精馏液通入塔径为0.4m第四精馏塔，第四精馏塔为填料塔，其中的填料为散装填料，控制塔顶压力100KPa，塔顶温度190℃，操作压差为50Kpa，使其回流比为50，其中，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，得到第四塔顶精馏液。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，将第三塔釜精馏液通入塔径为1m第四精馏塔，第四精馏塔为填料塔，其中的填料为散装填料，控制塔顶压力30KPa，塔顶温度150℃，操作压差为10Kpa，使其回流比为10，其中，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，得到第四塔顶精馏液。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，将第三塔釜精馏液通入塔径为0.8m第四精馏塔，第四精馏塔为填料塔，其中的填料为散装填料，控制塔顶压力110KPa，塔顶温度192℃，操作压差为20Kpa，使其回流比为60，其中，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，得到第四塔顶精馏液。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，将滤液加热至100℃，然后通入第一精馏塔，控制塔顶压力为100KPa，塔顶温度为110℃，操作压差为50Kpa，塔釜温度为180℃，且塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔顶得到第一塔顶精馏液。
实施例6
与实施例1的不同之处在于，将滤液加热至100℃，然后通入第一精馏塔，控制塔顶压力为40KPa，塔顶温度为90℃，操作压差为10Kpa，塔釜温度为150℃，且塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔顶得到第一塔顶精馏液。
实施例7
与实施例1的不同之处在于，将滤液加热至100℃，然后通入第一精馏塔，控制塔顶压力为110KPa，塔顶温度为130℃，操作压差为30Kpa，塔釜温度为170℃，且塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔顶得到第一塔顶精馏液。
实施例8
与实施例1不同之处在于，将第一塔顶精馏液通入第二精馏塔，控制塔顶压力为40KPa，塔顶温度为90℃，操作压差为10Kpa，塔釜温度为150℃，其中，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔釜得到第二塔釜精馏液。
实施例9
与实施例1不同之处在于，将第一塔顶精馏液通入第二精馏塔，控制塔顶压力为100KPa，塔顶温度为110℃，操作压差为50Kpa，塔釜温度为170℃，其中，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔釜得到第二塔釜精馏液。
实施例10
与实施例1不同之处在于，将第一塔顶精馏液通入第二精馏塔，控制塔顶压力为110KPa，塔顶温度为130℃，操作压差为40Kpa，塔釜温度为170℃，其中，塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔釜得到第二塔釜精馏液。
实施例11
与实施例1不同之处在于，将第二塔釜精馏液通入第三精馏塔，控制塔顶压力100KPa，塔顶温度190℃，操作压差为50Kpa，塔釜温度为210℃，其中塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔釜得到第三塔釜精馏液。
实施例12
与实施例1不同之处在于，将第二塔釜精馏液通入第三精馏塔，控制塔顶压力40KPa，塔顶温度160℃，操作压差为10Kpa，塔釜温度为170℃，其中塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔釜得到第三塔釜精馏液。
实施例13
与实施例1不同之处在于，将第二塔釜精馏液通入第三精馏塔，控制塔顶压力110KPa，塔顶温度200℃，操作压差为50Kpa，塔釜温度为220℃，其中塔顶采用循环水进行冷却，塔釜采用导热油进行加热，在塔釜得到第三塔釜精馏液。
实施例14
与实施例1不同之处在于，吸附处理时的吸附剂为5A分子筛。
实施例15
与实施例1不同之处在于，吸附处理时的吸附剂为弱碱性树脂D380。
实施例16
多晶硅残液中六氯乙硅烷的含量为10％，处理量5m3/h。
实施例17
多晶硅残液中六氯乙硅烷的含量为40％，处理量5m3/h。
采用安捷伦7890A气相色谱仪检测各步骤完成后所得含有六氯乙硅烷的滤液或精馏液以及终产品中的六氯乙硅烷(Cl6Si2)的重量含量，列于下表1。
表1
由表格中的数据对比可以发现，当继续采用进行第四次精馏处理以及吸附处理时，会进一步提高六氯乙硅烷的纯度，且对每一步的操作条件的控制均会影响相对应产品中六氯乙硅烷的浓度，但是，每一步的提纯效果均较为明显。
从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请采用上述的回收装置，对多晶硅残液进行过滤，能够去除其中的固体颗粒和金属聚合物杂质；然后，对过滤得到的滤液进行第一次精馏，塔釜得到含无定形硅和金属的杂质，塔顶得到含有六氯乙硅烷的第一塔顶精馏液，所得到的含无定形硅和金属高聚物的杂质移出塔釜后可直接进行水解处理；接着对第一塔顶精馏液继续进行第二次精馏处理，在塔顶得到含三氯氢硅和四氯化硅的低沸物，塔釜得到含有六氯乙硅烷的第二塔釜精馏液，其中的含三氯氢硅和四氯化硅的低沸物可回收进入多晶硅系统内循环利用，其中三氯氢硅最终送还原系统，四氯化硅最终送氢化系统；随后对第二塔釜精馏液进行进行第三次精馏，在塔顶得到四氯化硅和六氯二硅氧烷，得到以六氯乙硅烷为主的第三塔釜精馏液。
利用上述回收装置可以去除多晶硅残液中的大部分杂质，从而实现了对六氯乙硅烷的有效回收。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种六氯乙硅烷的回收装置，其特征在于，包括：
过滤单元(10)，具有多晶硅残液入口和滤液出口；
第一精馏单元(20)，与所述过滤单元(10)的所述滤液出口相连对所述过滤单元(10)得到的滤液进行精馏，具有第一塔顶精馏液出口；
第二精馏单元(30)，与所述第一精馏单元(20)的所述塔顶精馏液出口相连对所述第一精馏单元(20)的塔顶精馏液进行精馏，具有第二塔釜精馏液出口；以及
第三精馏单元(40)，与所述第二精馏单元(30)的所述塔釜精馏液出口相连对所述第二精馏单元(30)的所述第二塔釜精馏液进行精馏。
2.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于，所述第三精馏单元(40)具有第三塔釜精馏液出口，所述回收装置还包括第四精馏单元(50)，所述第四精馏单元(50)与所述第三精馏单元(40)的所述第三塔釜精馏液出口相连对所述第三精馏单元(40)的塔釜精馏液进行精馏。
3.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于，所述第四精馏单元(50)具有第四塔顶精馏液出口，所述回收装置还包括吸附单元(60)，所述吸附单元(60)与所述第四精馏单元(50)的所述第四塔顶精馏液出口相连。
4.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于，所述过滤单元(10)的过滤精度为0.5～1μm。
5.根据权利要求4所述的回收装置，其特征在于，所述过滤单元(10)为篮式过滤器或袋式过滤器。
6.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于，所述第四精馏单元(50)包括精馏塔，所述精馏塔的塔径在0.4m～1m。
7.根据权利要求6所述的回收装置，其特征在于，所述精馏塔为填料塔。
8.根据权利要求7所述的回收装置，其特征在于，所述填料塔内的填料为散装填料。
9.根据权利要求3所述的回收装置，其特征在于，所述吸附单元(60)的吸附剂为活性炭、5A分子筛或弱碱性树脂。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN106946261A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-07-14 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 六氯乙硅烷的回收装置 |
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2017
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |