CN114106334A - 一种裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法及应用，通过本发明所提供的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法可以大大减少通过裂解方式得到的裂解硅油中的氯离子含量，并同时大大降低刺激性气味，甚至可以使得刺激性气味完全消失，此外，还可以将原本黄色半透明的裂解硅油转变为无色透明的裂解硅油，与此同时，根据挥发份测试、GPC测试，TGA测试及粘度测试的结果可以得到，经本发明所提供的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法不会明显改变裂解硅油的原本性状；此外，通过本发明所提供的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法处理得到的裂解硅油应用至下游产品中，可以大大减低下游产品的氯离子含量以及刺激性气味。
Description
技术领域
本发明属于硅油处理技术领域，尤其是涉及一种裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法及应用。
背景技术
通过废弃料回收，经过裂解可以得到裂解硅油，与传统合成硅油相比，其成本将大大地降低，但是，裂解硅油中氯离子含量较高。如硅油中氯离子含量过高，则其在有机硅产品应用中，不仅会导致材料抗老化效果差，而且还会导致附着力效果不佳，同时，燃烧也会产生有毒有害气体。
此外，传统合成硅油具有无色无味特点，但是，通过回收废弃料并裂解得到的裂解硅油通常呈现黄褐色并且带有刺激性气味。将其应用于消泡剂、防水剂、隔离剂等下游产品，会导致下游产品中也存在着刺激性气味。
发明内容
本发明第一个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法，其特征在于：所述裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法包括：将经裂解回收废弃料得到的裂解硅油与活性炭按照质量比为1.0～2.0:1的比例放置于容器中，密封后，于20-30℃下静置1d～7d，经抽滤、过滤后得到无色透明的澄清液体。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的优选技术方案：所述裂解硅油的粘度在100-150cst，挥发份少于5％，酸值为0.002-0.01μgKOH/g。
作为本发明的优选技术方案：所述活性炭为10目～32目。
本发明第二个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供活性炭的新应用。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
活性炭作为裂解硅油中氯离子含量降低处理的应用。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的优选技术方案：所述裂解硅油的粘度在100-150cst，挥发份少于5％，酸值为0.002-0.01μgKOH/g。
作为本发明的优选技术方案：所述活性炭为10目～32目。
本发明第三个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种经处理的裂解硅油。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种经氯离子含量降低处理的裂解硅油，其特征在于：所述经氯离子含量降低处理的裂解硅油由前文所述的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法所处理得到。
本发明还有一个目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供经处理的裂解硅油的应用。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
根据前文所述的经氯离子含量降低处理的裂解硅油在下游产品制备方面的应用。
本发明提供一种裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法及应用，通过本发明所提供的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法可以大大减少通过裂解方式得到的裂解硅油中的氯离子含量，并同时大大降低刺激性气味，甚至可以使得刺激性气味完全消失，此外，还可以将原本黄色半透明的裂解硅油转变为无色透明的裂解硅油。与此同时，根据挥发份测试、GPC测试，TGA测试及粘度测试的结果可以得到，经本发明所提供的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法不会明显改变裂解硅油的原本性状；此外，通过本发明所提供的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法处理得到的裂解硅油应用至下游产品中，可以大大减低下游产品的氯离子含量以及刺激性气味。
附图说明
图1a为未经活性炭处理的回收硅油的GPC色谱图。
图1b为经与回收硅油的质量比为1:1的活性炭处理后的回收硅油的GPC色谱图。
图2a为未经活性炭处理的回收硅油的红外谱图。
图2b为经与回收硅油的质量比为1:1的活性炭处理后的回收硅油的红外谱图。
图3为未经活性炭处理的回收硅油以及经与回收硅油的质量比为1:1的活性炭处理后的回收硅油的TGA图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
1、实验
1.1实验准备：
活性炭(AC)：阿拉丁，10-32目。
裂解回收硅油：某厂家的裂解回收硅油，粘度在100-150cst，挥发份少于5％，酸值为0.002-0.01μgKOH/g。
1.2实验处理：
将裂解回收硅油与活性炭质量比1：1放置于一次性杯子，密封静置24h，抽滤后得到澄清液体，并且命名为回收硅油-AC处理(1：1)。
将裂解回收硅油与活性炭质量比1.3：1放置于一次性杯子，密封静置6d，抽滤后得到澄清液体，并且命名回收硅油-AC处理(1.3：1)。
将裂解回收硅油与活性炭质量比1.5：1放置于一次性杯子，密封静置6d，抽滤后得到澄清液体，并且命名回收硅油-AC处理(1.5：1)。
将裂解回收硅油与活性炭质量比2.0：1放置于一次性杯子，密封静置7d，抽滤后得到澄清液体，并且命名回收硅油-AC处理(2.0：1)。
2、测试
2.1性状测试
经活性炭处理过的裂解回收硅油中，氯离子含量减少了4倍，考虑颜色发黄以及刺激性气味是由含氯的有机物产生，处理过的挥发份与之前没有明显变化。
从表1所示的实验数据上看，氯离子低于9.4685ppm，基本无味。从9.4685ppm到12.8720ppm之间存在一个关于气味突变的阈值。
表1
2.2 GPC测试
参照图1a-1b以及如表2所示，经活性炭处理过的裂解回收硅油与未经活性炭处理的裂解回收硅油相比，两者的GPC数据差别不大，属于误差允许的范围内。
表2
| Mn数均分子量 | Mw重均分子量 | Mz Z均分子量 | Mz/Mw | |
| 回收硅油 | 1267 | 4158 | 11150 | 2.68 |
| 回收硅油-AC处理 | 1255 | 4081 | 9918 | 2.43 |
2.3红外测试
参照图2a-2b所示，以及与文献合成的二甲基硅油谱图对照，757.46cm-1处是Si-C伸缩振动吸收峰、687.41cm-1是-CH3摇摆振动吸收峰，1018cm-1的大包峰是硅油Si-O-Si伸缩振动吸收峰，1256cm-1处是二甲基硅油中-CH3变形振动吸收峰，2953cm-1、2895.91cm-1处是-CH3中C-H伸缩振动吸收峰。
从图2a-2b所示的红外图中可以看出，处理后的硅油未出现2359.65cm-1上的峰，其他出峰位置正常。
2.4 TGA测试
参照图3所示的TGA曲线，可以看出，回收硅油、与回收硅油-AC处理(1：1)的曲线数据基本一致。
1)、根据表1所示的实验数据，由于氯离子含量减少，以及颜色和气味考虑，杂质可能是含氯的有机物。
2)、根据挥发份、GPC和TGA可以看出回收硅油内杂质含量很少，由活性炭处理不足以引起裂解回收硅油性状的明显变化。
3)、对比红外谱图，可能2359.65cm-1上的峰是含氯有机物部分官能团的峰。
4)、裂解回收硅油的氯离子含量在10ppm以下，回收硅油则表现为无味，因此建议原材料氯离子浓度控制在10ppm以下，可以得到产品为无色无味的硅油。
此外，还可以根据本发明所提供的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法所处理得到的裂解硅油来制备下游产品，以降低下游产品中氯离子含量和刺激性味道。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法，其特征在于：所述裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法包括：将经裂解回收废弃料得到的裂解硅油与活性炭按照质量比为1.0～2.0:1的比例放置于容器中，密封后，于20-30℃下静置1d～7d，经抽滤、过滤后得到无色透明的澄清液体。
2.根据权利要求1所述的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法，其特征在于：所述裂解硅油的粘度在100-150cst，挥发份少于5％，酸值为0.002-0.01μgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法，其特征在于：所述活性炭为10目～32目。
4.活性炭作为裂解硅油中氯离子含量降低处理的应用。
5.根据权利要求4所述的活性炭作为裂解硅油中氯离子含量降低处理的应用，其特征在于：所述裂解硅油的粘度在100-150cst，挥发份少于5％，酸值为0.002-0.01μgKOH/g。
6.根据权利要求4所述的活性炭作为裂解硅油中氯离子含量降低处理的应用，其特征在于：所述活性炭为10目～32目。
7.一种经氯离子含量降低处理的裂解硅油，其特征在于：所述经氯离子含量降低处理的裂解硅油由权利要求1所述的裂解硅油中氯离子含量降低处理的方法所处理得到。
8.根据权利要求7所述的经氯离子含量降低处理的裂解硅油在下游产品制备方面的应用。
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