CN110964053A - 一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置及方法，属于精细化工技术领域。基于本发明所述装置提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的工艺简单、能耗低、成本低、产品纯度能达到99.7％以上，适合工业化生产，具有良好的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置及方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
三氟甲磺酸三甲基硅酯，分子式CF3SO3Si(CH3)3，外观为无色透明液体，在空气中极易水解发烟，有刺激性气味。三氟甲磺酸三甲基硅酯是一种十分有效的甲基硅烷基化试剂，常用于作为羟基、羧基、羰基等官能团转化与保护，并参与碳碳成键增长碳链的反应，又可用于Lewis酸催化剂及作为阳离子引发剂，是重要的医药中间体和有机合成结构单元。
常规工艺中常采用三氟甲磺酸与四甲基硅烷或三甲基氯硅烷进行反应制得三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品，该粗品常含有HCl、三氟甲磺酸、三甲基氯硅烷、三甲基硅醇、六甲基二硅醚、氯化氢、水等杂质，其中三氟甲磺酸和氯化氢属于强酸，易腐蚀设备和污染环境，造成生产和储运成本的极大增加；此外，三氟甲磺酸三甲基硅酯在有水分子存在的条件下，容易水解形成三氟甲磺酸和三甲基硅醇，其中三甲基硅醇易缩合成六甲基二硅醚，然后三氟甲磺酸和六甲基二硅醚发生反应会生成三氟甲磺酸五甲基二硅醚酯，反应方程式如下：
三氟甲磺酸五甲基二硅醚酯在后续反应中，会使杂质含量放大3～5倍，即三氟甲磺酸三甲基硅酯中含有1％的该物质，在最终产品中会导致3％～5％的杂质，极大影响了产品的品质。因此，针对上述各类杂质，对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行提纯，得到更高纯度的产品，具有巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置及方法，基于该装置提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的工艺简单、能耗小、成本低、纯度高，适合工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置，所述装置包括输送泵、吸附塔、过滤器、精馏塔A、精馏塔B、热交换器和储罐；
精馏塔A和精馏塔B均为板式塔，上部分别设有冷凝器，底部分别设有再沸器，塔板数分别为10～50块；
吸附塔中所用的吸附介质为无水氯化钙、氯化铝或三氯化铁；
输送泵与吸附塔的下部进口相连，吸附塔的上部出口与过滤器的上部进口相连，过滤器的下部出口与热交换器的下部进口a相连，之后通过热交换器的上部出口b与精馏塔A的中部进口相连，精馏塔A的下部出口与精馏塔B的中部进口相连，精馏塔B的上部出口与热交换器的上部进口c相连，之后通过热交换器的下部出口d与储罐相连。
进一步地，输送泵为隔膜泵或蠕动泵，其与输送液体接触的主体材质为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯或聚六氟丙烯。
进一步地，吸附塔、过滤器、精馏塔A、精馏塔B、热交换器和储罐的内壁主体材质为搪瓷、不锈钢或镍。
进一步地，精馏塔A的塔板数为15～20块，精馏塔B的塔板数为10～15块。
采用本发明所述装置提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法如下：
三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品经输送泵进入吸附塔，经吸附脱水后进入过滤器，经过过滤后从进口a进入热交换器，热交换后从出口b出来并进入精馏塔A；先通过精馏塔A减压精馏除去HCl、三甲基氯硅烷、三甲基硅醇、六甲基二硅醚等杂质，再进入精馏塔B中减压精馏除去三氟甲磺酸、三氟甲磺酸五甲基二硅醚酯等杂质，从精馏塔B中出来的三氟甲磺酸三甲基硅酯精品由进口c进入热交换器，换热后从出口d出来并收集于储罐内；
精馏塔A的塔釜温度为(80～135)℃，塔釜压力为(-0.05～-0.01)MPa，塔顶温度为(60～100)℃，塔顶压力为(-0.08～-0.02)MPa，塔釜与塔顶温差不小于20℃，塔釜与塔顶压力差不小于0.01MPa，进料流量为(5～60)L/h，回流比为1.2～1.8；
精馏塔B的塔釜温度为(90～170)℃，塔釜压力为(-0.06～-0.02)MPa，塔顶温度为(70～150)℃，塔顶压力为(-0.10～-0.04)MPa，塔釜与塔顶温差小于20℃，塔釜与塔顶压力差不小于0.01MPa，进料流量为(5～60)L/h，回流比为1～1.5；
热交换器的进口a温度为(0～50)℃，出口b温度为(60～120)℃，进口c温度为(70～150)℃，出口d温度为(0～80)℃。
有益效果：
基于本发明所述装置提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的工艺简单，能耗小，成本低，产品纯度可达99.7％以上，具有很大的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明所述提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置的结构示意图。
其中，1-输送泵，2-吸附塔，3-过滤器，4-精馏塔A，5-精馏塔B，6-热交换器，7-储罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置包括输送泵1、吸附塔2、过滤器3、精馏塔A 4、精馏塔B 5、热交换器6和储罐7，如图1所示；
精馏塔A 4和精馏塔B 5均为板式塔，上部分别设有冷凝器，底部分别设有再沸器，塔板数分别为10～50块；
吸附塔2中所用的吸附介质为无水氯化钙、氯化铝或三氯化铁；
输送泵1为隔膜泵或蠕动泵，其与输送液体接触的主体材质为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯或聚六氟丙烯；
吸附塔2、过滤器3、精馏塔A 4、精馏塔B 5、热交换器6和储罐7的内壁主体材质为搪瓷、不锈钢或镍；
输送泵1与吸附塔2的下部进口相连，吸附塔2的上部出口与过滤器3的上部进口相连，过滤器3的下部出口与热交换器6的下部进口a相连，之后通过热交换器6的上部出口b与精馏塔A 4的中部进口相连，精馏塔A 4的下部出口与精馏塔B 5的中部进口相连，精馏塔B5的上部出口与热交换器6的上部进口c相连，之后通过热交换器6的下部出口d与储罐相7连。
实施例1
提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯所涉及的装置中，输送泵1与输送液体接触的主体材质为聚四氟乙烯，吸附塔2、过滤器3、精馏塔A 4、精馏塔B 5、热交换器6和储罐7的内壁主体材质为搪瓷，吸附塔2中所用的吸附介质为无水氯化钙，精馏塔A 4的塔板数为10块，精馏塔B 5的塔板数10块；
提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的具体步骤如下：
三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品经输送泵1进入吸附塔2，经吸附脱水后进入过滤器3，经过过滤后从进口a进入热交换器6，热交换后从出口b出来并进入精馏塔A 4；先通过精馏塔A 4减压精馏除去HCl、三甲基氯硅烷、三甲基硅醇、六甲基二硅醚等杂质，再进入精馏塔B5中减压精馏除去三氟甲磺酸、三氟甲磺酸五甲基二硅醚酯等杂质，从精馏塔B 5中出来的三氟甲磺酸三甲基硅酯精品由进口c进入热交换器6，换热后从出口d出来并收集于储罐7内；
精馏塔A 4的塔釜温度为80℃，塔釜压力为-0.05MPa，塔顶温度为60℃，塔顶压力为-0.08MPa，进料流量为5L/h，回流比为1.2；
精馏塔B 5的塔釜温度为90℃，塔釜压力为-0.06MPa，塔顶温度为70℃，塔顶压力为-0.10MPa，进料流量为5L/h，回流比为1；
热交换器6的进口a温度为0℃，出口b温度为60℃，进口c温度为70℃，出口d温度为0℃。
提纯前三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品的纯度为97.25％，其具体组成成分详见表1；提纯后三氟甲磺酸三甲基硅酯精品的纯度为99.73％，其具体组成成分详见表2。
表1
| 杂质种类 | 三氟甲磺酸 | 三甲基硅醇 | 六甲基二硅醚 | 氯离子 | 三甲基氯硅烷 | 氟离子 |
| 体积分数 | 0.62％ | 1.35％ | 0.74％ | 0.0062％ | 0.028％ | 0.0051％ |
表2
| 杂质种类 | 三氟甲磺酸 | 三甲基硅醇 | 六甲基二硅醚 | 氯离子 | 三甲基氯硅烷 | 氟离子 |
| 体积分数 | 0.09％ | 0.08％ | 0.09％ | 0.0025％ | 0.001％ | 0.0028％ |
其中，三甲基硅醇、六甲基二硅醚、三甲基氯硅烷采用气相色谱的方法进行测试，色谱条件：进样口温度180℃，柱子采用CP-Pora PLOT U 0.53mm，25m，20μm，初温40℃，升温速度20℃/min，终温170℃，检测器温度250℃；三氟甲磺酸采用核磁共振的方法测试，氯离子采用分光光度法测试，氟离子采用氟离子电极法测试。
实施例2
提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯所涉及的装置中，输送泵1与输送液体接触的主体材质为聚四氟乙烯，吸附塔2、过滤器3、精馏塔A 4、精馏塔B 5、热交换器6和储罐7的内壁主体材质为搪瓷，吸附塔2中所用的吸附介质为无水氯化钙，精馏塔A 4的塔板数为50块，精馏塔B 5的塔板数50块；
提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的具体步骤如下：
三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品(与实施例1相同)经输送泵1进入吸附塔2，经吸附脱水后进入过滤器3，经过过滤后从进口a进入热交换器6，热交换后从出口b出来并进入精馏塔A 4；先通过精馏塔A 4减压精馏除去HCl、三甲基氯硅烷、三甲基硅醇、六甲基二硅醚等杂质，再进入精馏塔B 5中减压精馏除去三氟甲磺酸、三氟甲磺酸五甲基二硅醚酯等杂质，从精馏塔B 5中出来的三氟甲磺酸三甲基硅酯精品由进口c进入热交换器6，换热后从出口d出来并收集于储罐7内；
精馏塔A 4的塔釜温度为135℃，塔釜压力为-0.01MPa，塔顶温度为100℃，塔顶压力为-0.02MPa，进料流量为60L/h，回流比为1.8；
精馏塔B 5的塔釜温度为170℃，塔釜压力为-0.02MPa，塔顶温度为150℃，塔顶压力为-0.04MPa，进料流量为60L/h，回流比为1.5；
热交换器6的进口a温度为50℃，出口b温度为120℃，进口c温度为150℃，出口d温度为80℃。
提纯后三氟甲磺酸三甲基硅酯精品的纯度为99.82％，其具体组成成分详见表3，各成分的测试条件与实施例1相同。
表3
| 杂质种类 | 三氟甲磺酸 | 三甲基硅醇 | 六甲基二硅醚 | 氯离子 | 三甲基氯硅烷 | 氟离子 |
| 体积分数 | 0.09％ | 0.07％ | 0.013％ | 0.0034％ | 0.0015％ | 0.0021％ |
实施例3
提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯所涉及的装置中，输送泵1与输送液体接触的主体材质为聚四氟乙烯，吸附塔2、过滤器3、精馏塔A 4、精馏塔B 5、热交换器6和储罐7的内壁主体材质为搪瓷，吸附塔2中所用的吸附介质为无水氯化钙，精馏塔A 4的塔板数为18块，精馏塔B 5的塔板数13块；
提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的具体步骤如下：
三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品(与实施例1相同)经输送泵1进入吸附塔2，经吸附脱水后进入过滤器3，经过过滤后从进口a进入热交换器6，热交换后从出口b出来并进入精馏塔A 4；先通过精馏塔A 4减压精馏除去HCl、三甲基氯硅烷、三甲基硅醇、六甲基二硅醚等杂质，再进入精馏塔B 5中减压精馏除去三氟甲磺酸、三氟甲磺酸五甲基二硅醚酯等杂质，从精馏塔B 5中出来的三氟甲磺酸三甲基硅酯精品由进口c进入热交换器6，换热后从出口d出来并收集于储罐7内；
精馏塔A 4的塔釜温度为128℃，塔釜压力为-0.02MPa，塔顶温度为92℃，塔顶压力为-0.06MPa，进料流量为35L/h，回流比为1.38；
精馏塔B 5的塔釜温度为145℃，塔釜压力为-0.03MPa，塔顶温度为116℃，塔顶压力为-0.08MPa，进料流量为35L/h，回流比为1.25；
热交换器6的进口a温度为28℃，出口b温度为118℃，进口c温度为132℃，出口d温度为75℃。
提纯后三氟甲磺酸三甲基硅酯精品的纯度为99.97％，其具体组成成分详见表4，各成分的测试条件与实施例1相同。
表4
| 杂质种类 | 三氟甲磺酸 | 三甲基硅醇 | 六甲基二硅醚 | 氯离子 | 三甲基氯硅烷 | 氟离子 |
| 体积分数 | 0.01％ | 0.01％ | 0.007％ | 0.0014％ | 0.0007％ | 0.0009％ |
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置，其特征在于：所述装置包括输送泵(1)、吸附塔(2)、过滤器(3)、精馏塔A(4)、精馏塔B(5)、热交换器(6)和储罐(7)；
精馏塔A(4)和精馏塔B(5)均为板式塔，上部分别设有冷凝器，底部分别设有再沸器，塔板数分别为10～50块；
吸附塔(2)中所用的吸附介质为无水氯化钙、氯化铝或三氯化铁；
输送泵(1)与吸附塔(2)的下部进口相连，吸附塔(2)的上部出口与过滤器(3)的上部进口相连，过滤器(3)的下部出口与热交换器(6)的下部进口a相连，之后通过热交换器(6)的上部出口b与精馏塔A(4)的中部进口相连，精馏塔A(4)的下部出口与精馏塔B(5)的中部进口相连，精馏塔B(5)的上部出口与热交换器(6)的上部进口c相连，之后通过热交换器(6)的下部出口d与储罐(7)相连。
2.根据权利要求1所述的提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置，其特征在于：输送泵(1)为隔膜泵或蠕动泵，其与输送液体接触的主体材质为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯或聚六氟丙烯。
3.根据权利要求1所述的提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置，其特征在于：吸附塔(2)、过滤器(3)、精馏塔A(4)、精馏塔B(5)、热交换器(6)和储罐(7)的内壁主体材质为搪瓷、不锈钢或镍。
4.根据权利要求1所述的提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的装置，其特征在于：精馏塔A(4)的塔板数为15～20块，精馏塔B(5)的塔板数为10～15块。
5.一种采用权利要求1至4任一项所述的装置提纯三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品经输送泵(1)进入吸附塔(2)，经吸附脱水后进入过滤器(3)，经过过滤后从进口a进入热交换器(6)，热交换后从出口b出来并进入精馏塔A(4)；先通过精馏塔A(4)减压精馏再进入精馏塔B(5)中减压精馏，从精馏塔B(5)中出来的三氟甲磺酸三甲基硅酯精品由进口c进入热交换器(6)，换热后从出口d出来并收集于储罐(7)内；
精馏塔A(4)的塔釜温度为(80～135)℃，塔釜压力为(-0.05～-0.01)MPa，塔顶温度为(60～100)℃，塔顶压力为(-0.08～-0.02)MPa，塔釜与塔顶温差不小于20℃，塔釜与塔顶压力差不小于0.01MPa，进料流量为(5～60)L/h，回流比为1.2～1.8；
精馏塔B(5)的塔釜温度为(90～170)℃，塔釜压力为(-0.06～-0.02)MPa，塔顶温度为(70～150)℃，塔顶压力为(-0.10～-0.04)MPa，塔釜与塔顶温差小于20℃，塔釜与塔顶压力差不小于0.01MPa，进料流量为(5～60)L/h，回流比为1～1.5；
热交换器(6)的进口a温度为(0～50)℃，出口b温度为(60～120)℃，进口c温度为(70～150)℃，出口d温度为(0～80)℃。
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