CN206814666U - 一种n‑甲基吡咯烷酮产品的精制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种N‑甲基吡咯烷酮产品的精制系统，包括精馏塔、一级换热器及二级换热器，精馏塔塔顶的气相出口与一级换热器的入口相连，一级换热器的气相出口与二级换热器的入口相连；一级换热器的液相出口连通有一级回流罐，二级换热器的液相出口连通有二级回流罐，一级回流罐底部与精馏塔顶部的第一回流口相连通，二级回流罐底部与精馏塔顶部的第二回流口相连通，一级回流罐底部还连通有成品罐；精馏塔塔底连接有再沸器。本实用新型仅对现有设备进行重新组合，投资小、能耗低、易于操作；即可简单高效地去除N‑甲基吡咯烷酮中游离胺，并能进一步脱除N‑甲基吡咯烷酮中轻杂。

Description

一种N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统。

背景技术

吡咯烷酮是一种广泛应用于溶剂、化工、医药等行业的产品类别，包括有N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N-乙基吡咯烷酮（NEP）等，其中NMP和NEP均为选择性强、稳定性好的极性溶剂，具有沸点适中、高闪点、低毒性和溶解能力强等优点；NMP可用于丁二烯、芳烃等萃取剂，乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，许多工程塑料（聚偏二氟乙烯等）的溶剂，锂离子电池的电极辅助材料，光刻胶脱除液，LCD液晶材料生产，半导体行业线路板的清洗等；NEP可用于医药、高档溶剂等行业。

以N-甲基吡咯烷酮为例，现有吡咯烷酮制备方法为，采用γ-丁内酯和甲胺（40%）以1：1.10~1.20的摩尔比进行热缩合反应，再经浓缩和减压蒸馏可得纯度>99%的成品。

目前，N-甲基吡咯烷酮主要分为普通级、工业级、电子级、试剂级，分别要求纯度达到99.5%、99.8%、99.9%、99.9%，其中电子级和试剂级还要求产品中甲胺含量≤5ppm，水分含量≤0.02%，pH在7-9之间，色度≤10。在现有生产技术使用γ-丁内酯和一甲胺水溶液为原料合成N-甲基吡咯烷酮，对于精馏过程，一般采用先脱除反应剩余的甲胺和粗产品中的水，再在产品精馏塔中得到成品N-甲基吡咯烷酮，如CN 200910064504公开的生产流程。通过该技术可实现99.9%的N-甲基吡咯烷酮产品纯度，但是提纯后的N-甲基吡咯烷酮的质量仍达不到SEMI C12的要求，其中一个难题是游离胺如甲胺等碱性杂质含量难以降低到5ppm以下；同时轻杂如四氢呋喃、甲酰胺等作为轻杂在下游应用中可能造成在电子、医药中的使用出现潜在偏差。因此开发N-甲基吡咯烷酮产品的提纯方法，使其提纯后的N-甲基吡咯烷酮纯度及其杂质含量（如甲胺含量）能够满足SEMI C12的要求。

现有N-甲基吡咯烷酮中游离胺类的脱除主要采用离子交换树脂和酸性纤维吸附脱除的方法，如中国专利申请CN102001986A和CN102190611A公开了用离子交换法提纯N-甲基吡咯烷酮的方法；中国专利申请CN201310019294.8中公开的酸性离子交换纤维提出N-甲基吡咯烷酮的方法。专利CN102001986A需使用由大孔吸附树脂、强酸性离子交换树脂、强碱性离子交换树脂组成的离子交换装置；专利CN102190611A需使用由非极性大孔树脂柱和带电纤维素膜组成的离子交换装置，这两项专利申请公开的方法使用的离子交换树脂种类多、操作复杂，并且处理效率较低，或者需要增加有机醇类，造成对N-甲基吡咯烷酮产品的二次污染。专利CN201310019294.8公开使用离子交换纤维吸附脱游离胺的办法，其存在纤维吸附效率较低，前期产品水分和色度含量高，并且需要使用强酸等缺陷，因此难以在工业中得以经济地实施。

为了最大限度降低生产成本，实现N-甲基吡咯烷酮产品的提纯净化，生产出高品质N-甲基吡咯烷酮产品，如何选择具体的设备非常关键。

实用新型内容

为了生产高品质的N-甲基吡咯烷酮，本实用新型提供了一种N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：

一种N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统，包括精馏塔，精馏塔的入口处连接有输送管，输送管上设有输送泵，还包括一级换热器及二级换热器，精馏塔塔顶的气相出口与一级换热器的入口相连，一级换热器的气相出口与二级换热器的入口相连；一级换热器的液相出口连通有一级回流罐，二级换热器的液相出口连通有二级回流罐， 一级回流罐及二级回流罐均连接有真空泵；一级回流罐底部及二级回流罐底部分别与精馏塔顶部的回流口相连通，一级回流罐底部还连通有成品罐；精馏塔塔底连通有循环管路，所述循环管路分为两个支路，分别为第一支路及第二支路，第一支路上连接有再沸器，再沸器的出口通过回流管与精馏塔的下部相连通。

优选地，一级回流罐底部与精馏塔塔顶回流口之间的管路上设有控制阀及流量计。

优选地，所述第二支路、一级换热器气相出口与二级换热器入口之间的管路上、二级回流罐底部与精馏塔顶部回流口之间的管路上均设有控制阀。

优选地，所述一级换热器及二级换热器均为管壳式换热器。

优选地，所述再沸器为管壳式换热器。

本实用新型针对现有技术N-甲基吡咯烷酮中游离胺杂质含量过高，不能满足SEMIC12的要求，以及颗粒状离子交换树脂和离子交换纤维效率低、设备繁琐、不易再生、存在N-甲基吡咯烷酮等缺陷，提供一种依托现有技术装置，进行设备重组改造，投资小、能耗低、易于操作，即可简单高效地去除N-甲基吡咯烷酮中游离胺，并能进一步脱除N-甲基吡咯烷酮中轻杂。本实用新型不增加额外的能量、化学材料（如吸附剂、有机醇或者硫酸等），过程洁净环保，得到的N-甲基吡咯烷酮产品品质好。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统，包括精馏塔3、一级换热器5及二级换热器8，精馏塔3的入口处连接有输送管1，输送管1上设有输送泵2，精馏塔3塔顶的气相出口通过第一管路4与一级换热器5的入口相连，一级换热器5的气相出口通过第二管路6与二级换热器8的入口相连；一级换热器5的液相出口通过第五管路9连通有一级回流罐10，二级换热器8的液相出口通过第六管路17连通有二级回流罐18， 一级回流罐10及二级回流罐18均连接有真空泵11，一级回流罐10底部通过第三管路12与精馏塔3顶部的第一回流口相连通，二级回流罐18底部通过第四管路20与精馏塔3顶部的第二回流口相连通，一级回流罐10底部还通过第七管路15连通有成品罐16；精馏塔3塔底连通有循环管路22，所述循环管路22分为两个支路，分别为第一支路23及第二支路26，第一支路23上连接有再沸器24，再沸器24的出口通过回流管25与精馏塔3的下部相连通；第二管路6上安装有第一控制阀7，第三管路12上安装有第二控制阀14及流量计13，第四管路20上安装设有第三控制阀19，第二支路26上安装有第四控制阀21。其中，所述再沸器24、一级换热器5及二级换热器8均为管壳式换热器。

本实用新型用于N-甲基吡咯烷酮粗品的精制提纯时，包括以下步骤：将需要净化提纯的N-甲基吡咯烷酮通过输送泵2送入精馏塔3中蒸馏，精馏塔3的塔顶馏出物通过第一管路4送入一级换热器5冷凝；打开第一控制阀7，经一级换热器5冷凝后的气相产物通过第二管路6送入二级换热器8冷凝，经一级换热器5冷凝后的液相产物通过第五管路9送入一级回流罐10，二级换热器8冷凝后的气相产物排出，调节第三控制阀19，二级换热器8冷凝后液相产物回流至精馏塔3；调节第二控制阀14，一级回流罐10内的产物部分通过第三管路12回流至精馏塔3，同时部分作为N-甲基吡咯烷酮产品通过第七管路15采出并送入成品罐16；调节第四控制阀21连续或间歇打开，以排出高沸点的釜残液。精制过程中，精馏塔3塔顶压力为1~10 kPa，塔顶温度为95~128℃，塔底温度97~160℃；一级换热器5的温度控制为50~120℃、气相分率为2%~50%，二级换热器8的温度控制为20~50℃，一级回流罐10的采出和回流比例为1：0.1~2.0。利用本实用新型精制提纯得到的N-甲基吡咯烷酮产品质量指标：纯度≥99.9%（wt%）、游离胺≤5 ppm、轻杂≤0.1 ppm。

Claims (5)

1.一种N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统，包括精馏塔，精馏塔的入口处连接有输送管，输送管上设有输送泵，其特征在于：还包括一级换热器及二级换热器，精馏塔塔顶的气相出口与一级换热器的入口相连，一级换热器的气相出口与二级换热器的入口相连；一级换热器的液相出口连通有一级回流罐，二级换热器的液相出口连通有二级回流罐， 一级回流罐及二级回流罐均连接有真空泵；一级回流罐底部及二级回流罐底部分别与精馏塔顶部的回流口相连通，一级回流罐底部还连通有成品罐；精馏塔塔底连通有循环管路，所述循环管路分为两个支路，分别为第一支路及第二支路，第一支路上连接有再沸器，再沸器的出口通过回流管与精馏塔的下部相连通。

2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统，其特征在于：一级回流罐底部与精馏塔塔顶回流口之间的管路上设有控制阀及流量计。

3.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统，其特征在于：所述第二支路、一级换热器气相出口与二级换热器入口之间的管路上、二级回流罐底部与精馏塔顶部回流口之间的管路上均设有控制阀。

4.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统，其特征在于：所述一级换热器及二级换热器均为管壳式换热器。

5.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮产品的精制系统，其特征在于：所述再沸器为管壳式换热器。