CN102074436A - 一种等离子显示屏障壁浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种障壁浆料，具体为一种等离子显示屏障壁浆料及其制备方法，含有60%-75%玻璃粉末和25%-40%的有机载体，其中，玻璃粉末中含有占25%-35%的B₂O₃、20%-30%的BaO、5%-10%的P₂O₅、0%-20%的ZnO、0%-20%的Al₂O₃和0%-15%的CuO、CeO₂、Li₂O或Na₂O；有机载体中含有3.0%-15%的聚合物、76%-95%的有机溶剂、1.5%-16%的成膜助剂和0.1%-0.9%的气相法SiO₂粉末。本发明可提高玻璃粉的分散性能、改善障壁浆料的流平性能和触变性能，减少障壁浆料在涂敷和烧结后的凹陷、气泡等缺陷，具有制作工艺简单、成品率高、易于大批量生产。

Description

一种等离子显示屏障壁浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种障壁浆料，具体为一种等离子显示屏障壁浆料及其制备方法。

背景技术

等离子显示屏是一种利用气体放电进行自主发光的平板显示器件，由大量的等离子放电单元排列组成。每个放电单元由汇流电极、介质保护层、障壁结构、荧光粉、惰性气体构成。当覆盖在介质保护层下的汇流电极加上高压，封在障壁结构内的惰性气体进行放电产生紫外光，从而激发障壁结构内壁的红绿蓝三基色荧光粉层，发出可见光。

障壁在等离子显示屏中的作用主要有三点：一是保证前后基板之间的放电间隙，确保一定的放电空间；二是防止相邻单元间的光电串扰；三是提供荧光粉“悬挂”的内壁，提高发光效率。为保证等离子显示屏的放电均匀性和稳定性，等离子显示屏的障壁结构必须高度一致、形状均匀。障壁制备技术是等离子显示屏制备的核心技术之一，直接影响等离子显示屏的品质。传统的制作方法有如下几种：（1）丝网印刷法：采用多次重复印刷（通常是10次以上）来达到所需的障壁高度，最后烧结制成。采用丝网印刷法制备障壁存在印刷次数多、制作周期长、对位要求严格、制作工艺复杂等缺点已逐渐退出主流技术行列。（2）喷砂法：采用一种耐喷砂的光敏胶（DFR膜），通过曝光、显影工艺形成光敏胶图形，利用光敏胶对喷砂的保护作用去除不需要的障壁材料，最后通过剥膜技术形成所需的障壁图形。喷砂法制备障壁存在制作工艺复杂、材料浪费大、污染环境、不利于制备高精细图形等缺点已逐渐退出主流技术行列。

近年来发展出制备障壁的新方法，如刻蚀法。刻蚀法采用一种耐酸的光敏胶（PR胶），通过曝光、显影工艺形成光敏胶图形，利用酸性药液刻蚀掉没有光敏胶保护的障壁层，最后通过剥膜技术形成所需的障壁图形。刻蚀法是一种精细的制备障壁的方法，具有制作工艺简单、成品率高、成本低等优点。但缺点是对障壁涂层要求较高，障壁浆料需具备高的流平性能，涂层烧结后不能有凹陷、凸起、气泡等缺陷。

发明内容

本发明正是针对以上技术问题，提供针对刻蚀工艺、能够提高成品率且制作工艺简单的一种等离子显示屏障壁浆料及其制备方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种等离子显示屏障壁浆料，以质量百分含量计，含有60%-75%玻璃粉末和25%-40%的有机载体，其中，玻璃粉末中含有占25%-35%的B₂O₃、20%-30%的BaO、5%-10%的P₂O₅、0%-20%的ZnO、0%-20%的Al₂O₃和0%-15%的CuO、CeO₂、Li₂O或Na₂O；有机载体中含有3.0%-15%的聚合物、76%-95%的有机溶剂、1.5%-16%的成膜助剂和0.1%-0.9%的气相法SiO2粉末。

所述的有机载体中的聚合物为乙基纤维素；有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚和/或二乙二醇丁醚乙酸酯；成膜助剂为邻苯二甲酸二丁酯或十二醇酯。

所述的有机载体中的气相法SiO₂粉末采用高温水解方式合成，原生颗粒粒径1-40纳米。

等离子显示屏障壁浆料，以质量百分含量计，含有70%的玻璃粉和30%的有机载体，其中，玻璃粉末中含有占35%的B₂O₃、20%的BaO、10%的P₂O₅、10%的ZnO、10%的Al₂O₃和15%的CuO；有机载体中含3%的聚合物乙基纤维素、95%的有机溶剂松油醇、1.9%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和0.1%的气相法SiO₂粉末。

气相法SiO₂粉末，可提高玻璃粉的分散性能、改善障壁浆料的流平性能和触变性能，减少障壁浆料在涂敷和烧结后的凹陷、气泡等缺陷。

采用固相法制备，经球磨工艺和气流粉碎工艺，得到的玻璃粉末的粒度为1-6μm。

一种等离子显示屏障壁浆料的制备方法，包括以下步骤：

   1）将有机载体配方中聚合物、有机溶剂、成膜助剂和气相法SiO₂按质量百分比进行称量，充分混合均匀，得混合液；

2）将上述混合液投入到搅拌设备中进行搅拌，水浴加热温度70℃-150℃，搅拌速度100-200rpm，搅拌10-15小时，得到有机载体；

3）将玻璃粉配方中B₂O₃、BaO、P₂O₅、ZnO、Al₂O₃和CuO、CeO₂、Li₂O或Na₂O按质量百分比进行称量混合，得玻璃粉；

4）将上述有机载体和玻璃粉按质量百分比进行称量，充分混合均匀，得混合料；

5）将上述混合料投入到搅拌设备中进行搅拌，搅拌速度50-80rpm，搅拌时间3-6小时，调整粘度至10—30Pa.S，固含量50-70%，得半成品浆料；

6）将上述半成品浆料进行三辊研磨分散，得到本发明的障壁浆料。

聚合物是有机载体中主要的固形成分，为障壁浆料提供成膜性，良好的分散障壁玻璃粉末，为玻璃粉粒子提供粘接力，赋予障壁浆料的流平性能，有利于浆料的涂敷性能。障壁浆料对聚合物的选择具有较高的要求，主要包括：粘结性能良好、易于溶解于各种有机溶剂、碳残余量少。

有机溶剂的主要作用是溶解高分子聚合物，湿润及分散障壁玻璃粉末，调整障壁浆料的粘度和固含量，改善障壁浆料的流平性能。障壁浆料对有机溶剂的选择具有较高的要求，主要包括：溶解性良好、涂敷性能良好、湿润性良好、不易挥发、沸点适中。由于单独有机溶剂很难满足以上的性能要求，本发明选用松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚乙酸酯三种有机溶剂进行混合调整。

成膜助剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的范德华力，降低聚合物分子链的结晶性，增加聚合物的塑性，提高聚合物的伸长率、曲挠性和柔韧性，改善障壁浆料的成膜性能，使障壁浆料涂敷膜面光滑、平整。本发明选用邻苯二甲酸二丁酯和十二醇酯两种成膜助剂进行混合调整。

为了改善障壁浆料涂敷及烧结后的凹陷、气泡等缺陷，本发明在有机载体中添加气相法SiO2粉末。

气相法SiO2粉末采用高温水解的方式合成，外观为白色蓬松粉末，原生颗粒粒径1-40纳米，比表面积50㎡/g-380㎡/g，是纳米尺寸的微小粒子。

在障壁浆料中加入气相法SiO₂成分，有利于阻止或减缓浆料中玻璃粉末的沉降速度，增强玻璃粉末的分散性，在沉降发生后容易重新搅拌均匀。

气相法SiO₂成分可以使障壁浆料中的微小粉末分散更稠密，可以提高涂敷及烧结后膜面的致密度。

气相法SiO₂成分可以增强障壁浆料体系的触变性。在外力作用下，障壁浆料体系架桥结构被破坏，粘度下降；当静置后，架桥结构可快速恢复正常，从而恢复粘度。

在刻蚀性障壁的制备方法中，常采用双层障壁的涂敷方式，形成湿膜。在障壁浆料中加入气相法SiO₂成分，可有效抑制两层障壁浆料的相互混合。

本发明的积极效果体现在：可提高玻璃粉的分散性能、改善障壁浆料的流平性能和触变性能，减少障壁浆料在涂敷和烧结后的凹陷、气泡等缺陷，具有制作工艺简单、成品率高、易于大批量生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

实施例一：

实施例1：首先按质量百分比将3%的聚合物乙基纤维素、95%的有机溶剂松油醇、1.9%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和0.1%的气相法SiO₂粉末混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将35%的B₂O₃、20%的BaO、10%的P₂O₅、10%的ZnO、10%的Al₂O₃和15%的CuO混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将70%的玻璃粉与30%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整至粘度为15Pa.s和固含量为55%，经三辊轧机研磨分散即可。

实施例2：首先按质量百分比将3%的聚合物乙基纤维素、93%的有机溶剂松油醇和二乙二醇丁醚乙酸酯、3.5%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和0.5%的气相法SiO₂粉末混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将34%的B₂O₃、21%的BaO、10%的P₂O₅、10%的ZnO、10%的Al₂O₃和15%的CuO混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将70%的玻璃粉与30%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整至粘度为10Pa.s和固含量为50%，经三辊轧机研磨分散即可。

实施例3：首先按质量百分比将3%的聚合物乙基纤维素、93%的有机溶剂松油醇和二乙二醇丁醚乙酸酯、3.5%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和0.5%的气相法SiO₂粉末混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将33%的B₂O₃、22%的BaO、10%的P₂O₅、17.5%的ZnO、10%的Al₂O₃和7.5%的CeO₂混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将70%的玻璃粉与30%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整至粘度为20Pa.s和固含量为60%，经三辊轧机研磨分散即可。

实施例4：首先按质量百分比将5%的聚合物乙基纤维素、91%的有机溶剂松油醇和二乙二醇丁醚、3.3%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和十二醇酯、0.7%的气相法SiO₂粉末混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将30%的B₂O₃、25%的BaO、10%的P₂O₅、15%的ZnO、10%的Al₂O₃和10%的CeO₂混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将70%的玻璃粉与30%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整至粘度为25Pa.s和固含量为65%，经三辊轧机研磨分散即可。

实施例5：首先按质量百分比将3%的聚合物乙基纤维素、93%的有机溶剂松油醇和二乙二醇丁醚乙酸酯、3.4%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和0.6%的气相法SiO₂粉末混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将30%的B₂O₃、25%的BaO、8%的P₂O₅、20%的ZnO、12%的Al₂O₃和5%的Li₂O混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将70%的玻璃粉与30%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整至粘度为20Pa.s和固含量为70%，经三辊轧机研磨分散即可。

实施例6：首先按质量百分比将5%的聚合物乙基纤维素、90%的有机溶剂松油醇和二乙二醇丁醚、4.2%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和0.8%的气相法SiO₂粉末混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将35%的B₂O₃、20%的BaO、8%的P₂O₅、20%的ZnO、12%的Al₂O₃和5%的Li₂O混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将70%的玻璃粉与30%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整至粘度为15Pa.s和固含量为70%，经三辊轧机研磨分散即可。

实施例7：首先按质量百分比将3%的聚合物乙基纤维素、93%的有机溶剂松油醇和二乙二醇丁醚乙酸酯、3.4%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和0.6%的气相法SiO₂粉末混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将30%的B₂O₃、25%的BaO、10%的P₂O₅、18%的ZnO、9%的A_l2O₃和8%的Na₂O混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将70%的玻璃粉与30%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整至粘度为15Pa.s和固含量为65%，经三辊轧机研磨分散即可。

实施例8：首先按质量百分比将6%的聚合物乙基纤维素、90%的有机溶剂松油醇和二乙二醇丁醚、3.1%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和十二醇酯、0.9%的气相法SiO₂粉末混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将32%的B₂O₃、23%的BaO、10%的P₂O₅、16%的ZnO、9%的Al₂O₃和10%的Na₂O混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将70%的玻璃粉与30%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整至粘度为20Pa.s和固含量为65%，经三辊轧机研磨分散即可。

Claims (6)

1.一种等离子显示屏障壁浆料，其特征在于：含有60%-75%玻璃粉末和25%-40%的有机载体，其中，玻璃粉末中含有占25%-35%的B2O3、20%-30%的BaO、5%-10%的P2O5、0%-20%的ZnO、0%-20%的Al2O3和0%-15%的CuO、CeO2、Li2O或Na2O；有机载体中含有3.0%-15%的聚合物、76%-95%的有机溶剂、1.5%-16%的成膜助剂和0.1%-0.9%的气相法SiO2粉末。

2.根据权利要求1所述的等离子显示屏障壁浆料，其特征在于：有机载体中的聚合物为乙基纤维素；有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚和/或二乙二醇丁醚乙酸酯；成膜助剂为邻苯二甲酸二丁酯或十二醇酯。

3.根据权利要求1所述的等离子显示屏障壁浆料，其特征在于：有机载体中的气相法SiO2粉末采用高温水解方式合成，原生颗粒粒径1-40纳米。

4.根据权利要求1所述的等离子显示屏障壁浆料，其特征在于：以质量百分含量计，含有70%的玻璃粉和30%的有机载体，其中，玻璃粉末中含有占35%的B2O3、20%的BaO、10%的P2O5、10%的ZnO、10%的Al2O3和15%的CuO；有机载体中含3%的聚合物乙基纤维素、95%的有机溶剂松油醇、1.9%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯和0.1%的气相法SiO2粉末。

5.根据权利要求1所述的等离子显示屏障壁浆料，其特征在于：玻璃粉末的粒度为1-6μm。

6.一种等离子显示屏障壁浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

   1）将有机载体配方中聚合物、有机溶剂、成膜助剂和气相法SiO2按质量百分比进行称量，充分混合均匀，得混合液；

2）将上述混合液投入到搅拌设备中进行搅拌，水浴加热温度70℃-150℃，搅拌速度100-200rpm，搅拌10-15小时，得到有机载体；

3）将玻璃粉配方中B2O3、BaO、P2O5、ZnO、Al2O3和CuO、CeO2、Li2O或Na2O按质量百分比进行称量混合，得玻璃粉；

4）将上述有机载体和玻璃粉按质量百分比进行称量，充分混合均匀，得混合料；

5）将上述混合料投入到搅拌设备中进行搅拌，搅拌速度50-80rpm，搅拌时间3-6小时，调整粘度至10—30Pa.S，固含量50-70%，得半成品浆料；

6）将上述半成品浆料进行三辊研磨分散，得到本发明的障壁浆料。