CN102426869A

CN102426869A - 光敏银浆料、制备方法及由其制得的电极

Info

Publication number: CN102426869A
Application number: CN2011104572877A
Authority: CN
Inventors: 刘斌; 王伟; 王莉莉
Original assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Current assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Priority date: 2011-12-31
Filing date: 2011-12-31
Publication date: 2012-04-25
Anticipated expiration: 2031-12-31
Also published as: CN102426869B

Abstract

本发明公开了一种光敏银浆料、制备方法及由其制作的电极。该光敏银浆料包括银粉、玻璃粉、有机粘结剂、光引发剂、活性稀释剂以及溶剂，按照银粉的重量份数计算，进一步包括0.1～1重量份的油酸和0.1～1重量份的硬脂酸。本发明通过向浆料中添加油酸和硬脂酸，有效地提高了光敏银浆料的稳定性及储存时间。

Description

光敏银浆料、制备方法及由其制得的电极

技术领域

本发明属于电子浆料领域，具体涉及一种光敏银浆料、制备方法及由其制得的电极。

背景技术

近几年来，平板显示技术日趋成熟。等离子平板显示器由于具有高亮度、高对比度、低成本以及易于大尺寸化的特点，在大尺寸显示器领域占据了重要的地位。等离子显示器主要由前基板和后基板这两块玻璃基板组成，前基板上设有透明电极(ITO电极)，在ITO电极上设有用于增加电导率的汇流电极，后基板上设有寻址电极和障壁，在由障壁和寻址电极形成的每个格栅状的显示单元中设有红、绿、蓝三色荧光粉，在前后基板中间充有惰性气体。当显示器工作时，后基板上的寻址电极确定发光单元，ITO电极放电电离气体，从而激发后基板障壁中的荧光粉发光。

现有的等离子平板显示器在画面质量和分辨率方面还需要进一步改善，为了改善画面质量，提高分辨率，一个极其重要的方法就是增加放电单元的数量，这就意味着，对于同一尺寸的显示面板，需要制作更多的放电电极，因此，就需要电极的制作更加精细。现有的一些具有低分辨率和差的画面质量的等离子显示器一般都是采用印刷法制作的电极，该方法的优点是节省原材料，不足之处在于不能形成高精度的电极图形，而且随着印刷次数的增加，丝网容易产生非弹性形变，导致电极图形达不到精度要求，所以人们的目光转移到了光刻蚀法上。

光刻蚀法也是目前制作电极较为常用的方法，此工艺是在整个玻璃基板上涂敷光敏电极浆料，干燥后，用掩模板遮盖，在波长为365nm的紫外线下曝光并形成潜像。然后用稀碱溶液显影，除去没有曝光的部分，最后在一定温度下进行烧结，最终形成可以导电的电极图形。这种制作方法中用到的光敏电极浆料，起到导电作用的主要是银粉，而银粉相对于有机载体其密度较大，在储存过程中，浆料中的银粉易发生沉积，从而产生分层，导致浆料不够稳定及储存时间短，从而无法使用。

发明内容

本发明旨在提供一种光敏银浆料、制备方法及由其制得的电极，以解决现有技术中的光敏银浆料不稳定、储存时间短的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种光敏银浆料，包括银粉、玻璃粉、有机粘结剂、光引发剂、活性稀释剂以及溶剂，按照银粉的重量份数计算，进一步包括0.1～1重量份的油酸和0.1～1重量份的硬脂酸。

进一步地，包括20～70重量份的银粉、3～10重量份的玻璃粉、5～20重量份的有机粘结剂、0.2～3重量份的光引发剂、4～20重量份的活性稀释剂、8～30重量份的溶剂。

进一步地，银粉的粒径为0.1～10μm。

进一步地，玻璃粉为铋硼硅系玻璃粉。

进一步地，溶剂选自由丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、γ-丁内酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、N，N’-二甲基乙酸胺、α-松油醇组成的组中的一种或多种。

进一步地，有机粘结剂为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚物。

进一步地，光引发剂选自由二苯甲酮、α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、2，4-二乙基-9H-噻吨-9-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-苯基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1、1-羟基-环己基苯酮、α-胺烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、四甲基米蚩酮、4，4’-二苯氧基二苯甲酮组成的组中的一种或多种。

进一步地，活性稀释剂选自由苯乙烯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩/三缩丙二醇双丙稀酸酯、二缩/三缩乙二醇双丙稀酸酯、乙氧化双酚A双丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯组成的组中的一种或多种。

根据本发明的另一方面，提供了上述任一项的光敏银浆料的制备方法，包括如下步骤：1)将有机粘结剂溶于溶剂中，搅拌均匀，得到溶液A；向溶液A中加入活性稀释剂和光引发剂，得到溶液B；2)边搅拌边向溶液B中加入银粉、玻璃粉、及占银粉总重量份数的0.1～1重量份的油酸及0.1～1重量份的硬脂酸，充分混合，得到混合物C；3)将混合物C经三轴辊轧后，过滤，得到光敏银浆料。

根据本发明的再一方面，提供了一种电极，该电极由上述任一项所述的光敏银浆料制备而成。

本发明的有益效果：本发明通过向浆料中添加油酸和硬脂酸，有效地提高了光敏银浆料的稳定性及储存时间。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

根据本发明的一种典型实施方式，提供了一种光敏银浆料，与现有技术不同的是，除了包括银粉、玻璃粉、有机粘结剂、光引发剂、活性稀释剂以及溶剂，按照银粉的重量份数计算，进一步包括0.1～1重量份的油酸和0.1～1重量份的硬脂酸。采用本发明的技术方案，有效地提高了光敏银浆料的稳定性及储存时间。

在本发明的典型实施方式中，该光敏银浆料包括20～70重量份的银粉、3～10重量份的玻璃粉、5～20重量份的有机粘结剂、0.2～3重量份的光引发剂、4～20重量份的活性稀释剂、8～30重量份的溶剂。将制备光敏银浆料的原料限定在上述范围内有助于得到性能稳定的体系。其中，添加的银粉，可以是单一的银粉，也可以是多种银粉的组合物，优选地，银粉的粒径为0.1～10μm。添加的银粉的粒径在此范围内既可以保证形成均一的浆料体系，又有助于在后期的制作过程中可以更均匀地设置在玻璃基板上，有助于后期的光刻蚀工艺，最终得到导电性能良好的电极。

玻璃粉的主要功能是使银粉颗粒在烧结后可以相互粘结并与基底紧密结合，从而得到较好的导电性以及附着性。可以使用的玻璃粉体系优选为铋硼硅系玻璃粉，但本发明并不局限于此种玻璃粉。选用铋硼硅系玻璃粉可以更有效地与银粉混合后将其粘结在基底上。

在本发明的另一种典型实施方式中，所选用的溶剂优选自由丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、γ-丁内酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、N，N’-二甲基乙酸胺、α-松油醇组成的组中的一种或多种。所选用的溶剂只要能够使体系中的有机成分溶解并且对浆料中的其他成分为惰性的即可，上述为常用的一些有机溶剂。

优选地，有机粘结剂为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚物。光引发剂选自由二苯甲酮、α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、2，4-二乙基-9H-噻吨-9-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-苯基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1、1-羟基-环己基苯酮、α-胺烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、四甲基米蚩酮、4，4’-二苯氧基二苯甲酮组成的组中的一种或多种。活性稀释剂选自由苯乙烯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩/三缩丙二醇双丙稀酸酯、二缩/三缩乙二醇双丙稀酸酯、乙氧化双酚A双丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯组成的组中的一种或多种。

根据本发明的另一方面，提供了一种上述任一光敏银浆料的制备方法，包括如下步骤：1)将有机粘结剂溶于溶剂中，搅拌均匀，得到溶液A；向溶液A中加入活性稀释剂和光引发剂，得到溶液B；2)边搅拌边向溶液B中加入银粉、玻璃粉、及占银粉总重量份数的0.1～1重量份的油酸及0.1～1重量份的硬脂酸，充分混合，得到混合物C；3)将混合物C经三轴辊轧后，过滤，得到光敏银浆料。该制备方法工艺简单，可适合大规模的工业应用。

另外，为了使这种光敏银浆料在制作时具有良好的流平性和附着性，可加入一定的消泡剂和表面活性剂；为了具有良好的储存稳定性，可用酸性或碱性的酯类调节浆料的PH值，这些助剂大都商业化，在此不再详细说明。

根据本发明的再一方面，提供了一种电极，该电极由上述任一种光敏银浆料制备而成。

下面结合具体实施例进一步说明本发明的有益效果。

实施例1

1)将5份甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸共聚物溶于8份Texanol(2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，伊士曼公司生产)溶剂中，搅拌均匀，之后加入4份苯乙烯作为活性稀释剂和0.2份二苯甲酮作为光引发剂，得到溶液B；

2)边搅拌边向溶液B中加入20份银粉、3份铋硼硅系玻璃粉及0.02份的油酸及0.02份的硬脂酸，其中铋硼硅系玻璃粉主要成分为68wt％Bi₂O₃、7wt％B₂O₃、14.5wt％SiO₂、6wt％Al₂O₃、4wt％ZnO、0.5wt％Na₂O，充分混合，得到混合物C；

3)将混合物C经三轴辊轧后，过滤，得到光敏银浆料。

实施例2

1)将20份甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸共聚物溶于30份丁基卡必醇中，搅拌均匀，之后加入20份醋酸乙烯酯作为活性稀释剂和3份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮作为光引发剂，得到溶液B；

2)边搅拌边向溶液B中加入70份银粉、10份玻璃粉、及0.7份的油酸及0.7份的硬脂酸，其中铋硼硅系玻璃粉主要成分为58wt％Bi₂O₃、10wt％B₂O₃、18.5wt％SiO₂、6wt％Al₂O₃、7wt％ZnO、0.5wt％Na₂O，充分混合，得到混合物C；

3)将混合物C经三轴辊轧后，过滤，得到光敏银浆料。

实施例3

1)将12份甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚物溶于19份溶剂α-松油醇中，搅拌均匀，之后加入8份1，6-己二醇双丙烯酸酯作为活性稀释剂和1.6份双苯甲酰基苯基氧化膦作为光引发剂，得到溶液B；

2)边搅拌边向溶液B中加入45份银粉、6.5份铋硼硅系玻璃粉、及占银粉总重量0.25份的油酸及0.25份的硬脂酸，其中铋硼硅系玻璃粉主要成分为60wt％Bi₂O₃、8wt％B₂O₃、18.5wt％SiO₂、6wt％Al₂O₃、7wt％ZnO、0.5wt％Na₂O，充分混合，得到混合物C；

3)将混合物C经三轴辊轧后，过滤，得到光敏银浆料。

对比例1

2)边搅拌边向溶液B中加入45份银粉、6.5份铋硼硅系玻璃粉，其中铋硼硅系玻璃粉主要成分为60wt％Bi₂O₃、8wt％B₂O₃、18.5wt％SiO₂、6wt％Al₂O₃、7wt％ZnO、0.5wt％Na₂O，充分混合，得到混合物C；

3)将混合物C经三轴辊轧后，过滤，得到光敏银浆料。

将上述实施例1-3和对比例1的浆料在20℃下放置，其中状态良好为○，发生分层沉积或结块固化为×，对比结果见表1。

表1

项目	一周	三周	一个月	两个月
					实施例1	○	○	○	○
实施例2	○	○	○	×
					实施例3	○	○	○	○
对比例1	○	○	×	×

从表1中的实施例1-3和对比例1可以看出，本发明通过向浆料体系中添加油酸和硬脂酸，得到了稳定时间较长的光敏银浆料。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种光敏银浆料，包括银粉、玻璃粉、有机粘结剂、光引发剂、活性稀释剂以及溶剂，其特征在于，按照银粉的重量份数计算，进一步包括0.1～1重量份的油酸和0.1～1重量份的硬脂酸。

2.根据权利要求1所述的光敏银浆料，其特征在于，包括20～70重量份的银粉、3～10重量份的玻璃粉、5～20重量份的有机粘结剂、0.2～3重量份的光引发剂、4～20重量份的活性稀释剂、8～30重量份的溶剂。

3.根据权利要求1所述的光敏银浆料，其特征在于，所述银粉的粒径为0.1～10μm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的光敏银浆料，其特征在于，所述玻璃粉为铋硼硅系玻璃粉。

5.根据权利要求4所述的光敏银浆料，其特征在于，所述溶剂选自由丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、γ-丁内酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、N，N’-二甲基乙酸胺、α-松油醇组成的组中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的光敏银浆料，其特征在于，所述有机粘结剂为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的共聚物。

7.根据权利要求4所述的光敏银浆料，其特征在于，所述光引发剂选自由二苯甲酮、α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、2，4-二乙基-9H-噻吨-9-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2-苯基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮-1、1-羟基-环己基苯酮、α-胺烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、四甲基米蚩酮、4，4’-二苯氧基二苯甲酮组成的组中的一种或多种。

8.根据权利要求4所述的光敏银浆料，其特征在于，所述活性稀释剂选自由苯乙烯、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、1，6-己二醇双丙烯酸酯、二缩/三缩丙二醇双丙稀酸酯、二缩/三缩乙二醇双丙稀酸酯、乙氧化双酚A双丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯组成的组中的一种或多种。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的光敏银浆料的制备方法，包括如下步骤：

1)将有机粘结剂溶于溶剂中，搅拌均匀，得到溶液A；向所述溶液A中加入活性稀释剂和光引发剂，得到溶液B；

2)边搅拌边向溶液B中加入银粉、玻璃粉、及占银粉总重量份数的0.1～1重量份的油酸及0.1～1重量份的硬脂酸，充分混合，得到混合物C；

3)将所述混合物C经三轴辊轧后，过滤，得到光敏银浆料。

10.一种电极，其特征在于，所述电极由权利要求1-8中任一项所述的光敏银浆料制备而成。