CN102795771A

CN102795771A - 一种等离子显示屏后介质浆料及其制备方法

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Publication number: CN102795771A
Application number: CN2012102280652A
Authority: CN
Inventors: 魏兴龙; 彭钦华; 嘉洪; 华庆; 陈富贵
Original assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Current assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Priority date: 2012-07-04
Filing date: 2012-07-04
Publication date: 2012-11-28

Abstract

本发明公开了一种等离子显示屏后介质浆料及其制备方法，属于平板显示器件制作中的浆料制作技术领域，其介质浆料由质量百分比的50%-60%的玻璃粉和40%-50%的有机载体组成，其中玻璃粉由质量百分比的50-55%的Bi₂O₃、9%-14%的BaO、9%-12%的SiO₂、6%-9%的B₂O₃、4%-7%的ZnO、2%-4%的Al₂O₃、0%-0.5%的CuO和5%-10%的TiO₂组成。其制备方法步骤包括依次制备有机载体、玻璃粉、混合料、半成品浆料、成品后介质浆料。本发明可制备粘度为45-55Pa.s，固含量为10-20wt%，细度小于10μm具有高分散性、高流平性的适用于涂敷法的后介质浆料。

Description

一种等离子显示屏后介质浆料及其制备方法

技术领域

本发明属于平板显示器件制作中的浆料制作技术领域，具体涉及一种后介质浆料及其制备方法。

背景技术

等离子显示屏是一种利用气体放电进行自主发光的平板显示屏，由大量的等离子放电单元排列组成。每个放电单元由汇流电极、介质保护层、障壁、荧光粉、惰性气体构成。当覆盖在介质保护层下的汇流电极加上高压，封在障壁的工作气体进行放电产生紫外光，从而激发红绿蓝三基色荧光粉层，发出可见光。

后介质保护层覆盖在等离子显示屏后基板的寻址电极上，等离子显示屏放电时，后介质保护层把电极与放电等离子体分隔开，能够限制寻址电极放电电流的无限增长，保护寻址电极，同时能够对壁电荷进行存储，起到电容和存储作用。

后介质保护层制备技术是等离子显示屏制备的核心技术之一，直接影响等离子显示屏的品质。常用的制作方法有：1)丝网印刷法：采用多次重复印刷（通常是1-2次以上）来达到所需的后介质厚度，通过干燥和烧结制成。采用丝网印刷法制备后介质保护层存在印刷次数多、对位要求严格、制作工艺复杂等缺点已逐渐退出主流技术行列，此法受印刷浆料量的影响，多用于面取较少的等离子屏制作。2)涂敷法：通过调整涂敷厚度，采用1次涂敷的方式来达到所需的后介质厚度，通过干燥和烧结制作。采用涂敷法制备后介质保护层制作工艺简单，所用材料少，但缺点是对后介质浆料要求较高，需具备高的流平性能，高反射率。

其中，中国专利公开号CN1016840330A（公开日2010.03.31）和中国专利公开号CN101891390A（公开日2010.11.24），均公开了一种用于等离子显示面板的介质玻璃粉及其制备方法，但采用两种方法制备的浆料粘度在20-25Pa.S左右，粘度较高，流平性较慢，适用于丝网印刷法制作介质层。

发明内容

本发明的目的在于：制备一种粘度为45-55 Pa.s，固含量为10-20wt%，细度小于10um具有高分散性、高流平性的适用于涂敷法的后介质浆料。

本发明目的通过下述技术方案来实现：

一种等离子显示屏后介质浆料，由质量百分比的50%-60%的玻璃粉（优选50%、55%、60%）和40%-50%的有机载体（优选40%、45%、50%）组成，其中玻璃粉由质量百分比的50-55%的Bi₂O₃、9%-14%的BaO、9%-12%的SiO₂、6%-9%的B₂O₃、4%-7%的ZnO、2%-4%的Al₂O₃、0%-0.5%的CuO和5%-10%的TiO₂组成。

作为优选，玻璃粉由质量百分比的53.7-54.7%的Bi₂O₃（优选53.7%、54.7%）、12%-13%的BaO（优选12%、13%）、9%-10%的SiO₂（优选9%、10%）、8%的B₂O₃、5%的ZnO、4%的Al₂O₃、0.3%的CuO和5%-8%的TiO₂（优选5%、7%、8%）组成。

作为优选方式，所述TiO₂是D50为0.15±0.1μm白色粉末。

作为进一步优选方式，所述有机载体由质量百分比的5%-10%的聚合物、80%-92%的有机溶剂、3%-10%的成膜助剂组成。

作为优选，有机载体由质量百分比的6%-9%的聚合物（优选6%、7%、9%）、85%-90%的有机溶剂（优选85%、86%、90%）、4%-8%的成膜助剂（优选4%、5%、8%）组成。

作为优选方式，所述聚合物为乙基纤维素。

作为优选方式，所述有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚混合组成。优选混合重量百分比为：松油醇40-45%，二乙二醇丁醚乙酸酯50-55%，二乙二醇丁醚0-10%。进一步优选，松油醇43%（优选40%、43%、45%），二乙二醇丁醚乙酸酯55%（优选50%、*52%、55%），二乙二醇丁醚2%（优选2%、5%、10%）。

作为优选方式，所述成膜助剂为邻苯二甲酸二丁酯。

一种前述等离子显示屏后介质浆料的制备方法，包括以下步骤：

1）制备有机载体；

2）将玻璃粉配方中的Bi₂O₃、BaO、SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、CuO、TiO₂按比例进行混合、高温灼烧、球磨分散后，得玻璃粉；

3）将上述有机载体和玻璃粉按质量百分比进行称量，充分混合均匀，得混合料；

4）将上述混合料投入到搅拌设备中进行搅拌，搅拌速度50-80rpm，搅拌时间3-6小时，调整粘度和固含量，得半成品浆料；

5）将上述半成品浆料进行球磨、三辊研磨分散，过滤后得到成品后介质浆料。

作为优选方式，所述有机载体由质量百分比的5%-10%的聚合物、80%-92%的有机溶剂、3%-10%的成膜助剂组成。作为优选方式，所述制备有机载体步骤具体为：

1）将有机载体配方中聚合物、有机溶剂、成膜助剂按质量百分比进行称量，充分混合均匀，得混合液；

2）将上述混合液投入到搅拌设备中进行搅拌，水浴加热温度70℃-150℃，搅拌速度100-200rpm，搅拌10-15小时，得有机载体。

作为优选方式，所述聚合物为乙基纤维素；有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚混合组成；成膜助剂为邻苯二甲酸二丁酯。

其中，聚合物是有机载体中主要的固形成分，为后介质浆料提供成膜性，良好的分散后介质玻璃粉末，为玻璃粉粒子提供粘接力，赋予后介质浆料的流平性能，有利于浆料的涂敷性能。后介质浆料对聚合物的选择具有较高的要求，主要包括：粘结性能良好、易于溶解于各种有机溶剂、碳残余量少。

有机溶剂的主要作用是溶解高分子聚合物，湿润及分散后介质玻璃粉末，调整后介质浆料的粘度和固含量，改善后介质浆料的流平性能。后介质浆料对有机溶剂的选择具有较高的要求，主要包括：溶解性良好、涂敷性能良好、湿润性良好、不易挥发、沸点适中。由于单独有机溶剂很难满足以上的性能要求，本发明选用松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚乙酸酯三种有机溶剂进行混合调整。

成膜助剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的范德华力，降低聚合物分子链的结晶性，增加聚合物的塑性，提高聚合物的伸长率、曲挠性和柔韧性，改善后介质浆料的成膜性能，使后介质浆料涂敷膜面光滑、平整。本发明选用邻苯二甲酸二丁酯和十二醇酯两种成膜助剂进行混合调整。

本发明的有益效果：提高浆料的分散性和流平性，采用涂敷法制作后介质膜层后，能够不停留直接以500-2000mm/min的传送速度送入80-150-80℃的温度的干燥炉中进行干燥。干燥后，后介质膜层表面均匀、光滑，无凹陷缺陷发生。

具体实施方式

一、有机载体制作：

将聚合物乙基纤维素、松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、成膜助剂按比例混合后，在一定温度的水浴中进行一定时间的加热搅拌，获得一定粘度、固含量的有机载体。

二、后介质玻璃粉制作：

将Bi₂O₃、BaO、SiO₂、B₂O₃、ZnO、Al₂O₃、CuO、TiO₂按比例混合，均匀混合后投入池炉内，并在1000-1500℃内进行一定时间的高温灼烧，待灼烧到澄清的玻璃液后，进行降温得到块状玻璃，后送入气流磨处理，得到具有一定粒度的后介质玻璃粉。

三、后介质浆料制作：

将制作好的后介质玻璃粉按一定比例混合，加入至制作完成的有机载体，使用搅拌器均匀搅拌一定时间后按先后顺序使用球磨机、三辊轧机进行分散，最后采用压力设备将分散后的浆料送于滤芯过滤器和丝网过滤器进行过滤，得到后介质浆料。

四、检测仪器及其检测方法：

粘度：Rheometer 粘度检测仪，其常规检测方法为：

1）在流变仪（Rheometer）plate中放10g左右样品后开始降PP25转头，然后输入样品信息；

2）点击开始测量的起始点并做测量；

3）测量结束后读取横轴shear rate对应 30 位置的粘度值。

固含量：TGA 固含量检测仪，其常规检测方法为：

1) 调完TGA cell原点后取8～12mg浆料样品。

2）输入样品信息后检查条件设定为30℃～580℃, 10℃/min run。.

3) 记录所测数据中的最后部分。

细度：F.O.G 细度检测仪，其常规检测方法为：

1) 使用调墨刀将需要检测的样品充分搅匀，取出一滴，滴入刮板细度计沟槽最深部位，即刻度值最大部位;

2) 双手持刀，横置于刻度值最大部位（在试样的上边缘处）是刮刀与刮板表面垂直接触，双手握刀，使力平衡，将刮刀由最大刻度向刻度最小部位拉过；

3) 完成后视线与沟槽平面成15°～30°角，对光观察沟槽中颗粒划痕处，读取刻度值为前5位的数值，共测三次，读取平均值。

实施例1：

首先按质量百分比将7%的聚合物乙基纤维素、85%的有机溶剂（重量百分比：松油醇40%、二乙二醇丁醚乙酸酯50%、二乙二醇丁醚10%）、8%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将54.7%的Bi₂O₃、13%的BaO、10%的SiO₂、8%的B₂O₃、5%的ZnO、4%的Al₂O₃、0.3%的CuO和5%TiO₂混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将55%的玻璃粉与45%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整粘度和固含量，经球磨、三辊轧机研磨分散即可。

实施例2：

首先按质量百分比将6%的聚合物乙基纤维素、90%的有机溶剂（重量百分比：松油醇45%、二乙二醇丁醚乙酸酯50%、二乙二醇丁醚5%）、4%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将54.7%的Bi₂O₃、13%的BaO、10%的SiO₂、8%的B₂O₃、5%的ZnO、4%的Al₂O₃、0.3%的CuO和5%TiO₂混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将55%的玻璃粉与45%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整粘度和固含量，经球磨、三辊轧机研磨分散即可。

实施例3：

首先按质量百分比将9%的聚合物乙基纤维素、86%的有机溶剂（重量百分比：松油醇43%、二乙二醇丁醚乙酸酯55%、二乙二醇丁醚2%）、5%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将54.7%的Bi₂O₃、13%的BaO、10%的SiO₂、8%的B₂O₃、5%的ZnO、4%的Al₂O₃、0.3%的CuO和5%TiO₂混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将55%的玻璃粉与45%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整粘度和固含量，经球磨、三辊轧机研磨分散即可。

实施例4：

首先按质量百分比将9%的聚合物乙基纤维素、86%的有机溶剂（重量百分比：松油醇43%、二乙二醇丁醚乙酸酯55%、二乙二醇丁醚2%）、5%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将53.7%的Bi₂O₃、12%的BaO、9%的SiO₂、8%的B₂O₃、5%的ZnO、4%的Al₂O₃、0.3%的CuO和8%TiO₂混合均匀，得到玻璃粉，最后按质量百分比将55%的玻璃粉与45%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整粘度和固含量，经球磨、三辊轧机研磨分散即可。

实施例5：

首先按质量百分比将9%的聚合物乙基纤维素、86%的有机溶剂（重量百分比：松油醇43%、二乙二醇丁醚乙酸酯55%、二乙二醇丁醚2%）、5%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将53.7%的Bi₂O₃、12%的BaO、9%的SiO₂、8%的B₂O₃、5%的ZnO、4%的Al₂O₃、0.3%的CuO和8%TiO₂混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将50%的玻璃粉与50%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整粘度和固含量，经三辊轧机研磨分散即可。

实施例6：

首先按质量百分比将9%的聚合物乙基纤维素、86%的有机溶剂（重量百分比：松油醇43%、二乙二醇丁醚乙酸酯55%、二乙二醇丁醚2%）、5%的成膜助剂邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后，投入到搅拌设备中，70℃-150℃水浴加热，100-200rpm速度搅拌10-15小时，得到有机载体；然后按质量百分比将53.7%的Bi₂O₃、12%的BaO、9%的SiO₂、8%的B₂O₃、5%的ZnO、4%的Al₂O₃、0.3%的CuO和8%TiO₂混合均匀，得到玻璃粉；最后按质量百分比将60%的玻璃粉与40%的有机载体混合均匀，在50-80rpm转速下搅拌3-6小时，调整粘度和固含量，经三辊轧机研磨分散即可。

表1 浆料性能情况

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种等离子显示屏后介质浆料，其特征在于：由质量百分比的50%-60%的玻璃粉和40%-50%的有机载体组成，其中玻璃粉由质量百分比的50-55%的Bi₂O₃、9%-14%的BaO、9%-12%的SiO₂、6%-9%的B₂O₃、4%-7%的ZnO、2%-4%的Al₂O₃、0%-0.5%的CuO和5%-10%的TiO₂组成。

2.如权利要求1所述的等离子显示屏后介质浆料，其特征在于：所述TiO₂是D50为0.15±0.1μm白色粉末。

3.如权利要求1或2所述的等离子显示屏后介质浆料，其特征在于：所述有机载体由质量百分比的5%-10%的聚合物、80%-92%有机溶剂、3%-10%的成膜助剂组成。

4.如权利要求3所述的等离子显示屏后介质浆料，其特征在于：所述聚合物为乙基纤维素。

5.如权利要求3所述的等离子显示屏后介质浆料，其特征在于：所述有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚混合组成。

6.如权利要求3所述的等离子显示屏后介质浆料，其特征在于：所述成膜助剂为邻苯二甲酸二丁酯。

7.一种如权利要求1或2所述的等离子显示屏后介质浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）制备有机载体；

8.如权利要求7所述的等离子显示屏后介质浆料的制备方法，其特征在于：所述有机载体由质量百分比的5%-10%的聚合物、80%-92%的有机溶剂、3%-10%的成膜助剂组成。

9.如权利要求8所述的等离子显示屏后介质浆料的制备方法，其特征在于：所述制备有机载体步骤具体为：

10.如权利要求9所述的等离子显示屏后介质浆料的制备方法，其特征在于：所述聚合物为乙基纤维素；有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚混合组成；成膜助剂为邻苯二甲酸二丁酯。