CN101226787A - 介电层成型组合物、坯片、基板,基板和等离子显示板制造方法 - Google Patents

介电层成型组合物、坯片、基板,基板和等离子显示板制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及介电层成型组合物，其包括玻璃成分、硅填充剂、可热降解的粘合剂、分散剂和溶剂，其中玻璃成分包括具有平均粒径为1.0至3.0μm的粒子，硅填充剂包括具有平均粒径为0.3至2.0μm的粒子，以100重量份玻璃成分计，硅填充剂含量为0.1至5重量份，通过将介电层成型组合物成型为膜而得到坯片，具有介电层的基板包含基板和使用坯片而成型在基板上的介电层，本发明还涉及制造同样产品的方法，和制造等离子显示板的方法，该等离子显示板包括用以上的方法成型的介电层和通过喷砂方法在得到的介电层上成型的肋板。

Description

介电层成型组合物、坯片、基板，基板和等离子显示板制造方法
技术领域
本发明涉及能够形成介电层的介电层成型组合物、坯片(green sheet)、具有介电层的基板、其制造方法和制造等离子显示板的方法，其中所述介电层成型组合物表现出优异的粘附于介电层上的肋板(ribs)的性能。
背景技术
液晶显示器、场致发光显示器、等离子显示板等被称为显示器。特别是，等离子显示板(下文称为“PDP”)做为下一代多媒体显示器已经引起注意。
图8是PDP实例横截面的示意图。图8中所示的PDP 100包括一对玻璃基板，即一个后板玻璃基板1和一个前板玻璃基板10。定址电极3和显示电极30分别垂直位于后板玻璃基板1和前板玻璃基板10的内表面上。定址电极3和显示电极30分别被介电层5(后板介电层)和介电层50(前板介电层)所覆盖。玻璃基板1和10间的空间被肋板(分隔壁)6和保护膜60分割成放电空间(像素)。荧光材料70形成于每个像素中。
成型后板玻璃基板和前板玻璃基板的方法，通过将形成介电层的组合物成型为膜以得到坯片，将胚片层压到基板上，并烧结坯片以形成PDP的介电层的方法是已知的(参见JP-A-9-102273，JP-A-10-182919等)。
在后板介电层上形成肋板(也称“分隔壁”)的方法，使用喷砂方法的方法是已知的(参见JP-A-10-208629)。当使用喷砂方法时，形成肋板的浆料被应用到后板介电层上并被干燥以形成肋板材料层。磨料粉末通过具有特殊图案形状的面罩吹到肋板材料层上以研磨肋板材料层(这个过程被称为“喷砂”)，而后移除肋板材料层上不必要的部分以形成肋板。根据这种方法，可以方便且有效的制得具有高行距精确性的肋板。
近年来，需求具有高清晰度的等离子显示板。因此，肋板的布局变得更加精细。由于肋板的布局变得更加精细，形成具有更高精确性的肋板变的很重要。
然而，当应用已知介电层成型组合物形成介电层和在介电层上应用喷砂方法形成具有精细布局的肋板时，在形成的过程中肋板易于移位(displace)。因此，这就形成了肋板不能被高精度成型的情况。
发明内容
本发明已经解决以上相关领域的问题。本发明要解决的技术问题是提供介电层成型组合物、坯片、具有介电层的基板，其制造方法、和制造等离子显示板的方法，其中所述介电层成型组合物能够形成介电层，在所述介电层上的肋板能够通过喷砂方法被高精度的成型。
本发明者进行了广泛的研究以达到以上目标，并发现通过利用包含玻璃成分、硅填充剂、可热降解的粘合剂、分散剂和溶剂的介电层成型组合物形成介电层，其中具有特定平均粒径的粒子被用作玻璃成分和硅填充剂，且硅填充剂的用量调整到特定的范围内，由此在介电层上的具有很好尺寸稳定性的肋板能够通过喷砂方法成型而不会导致尺寸精确性的降低。这一发现使得本发明得以完成。
特别是，本发明第一个方面提供了介电层成型组合物，其包含玻璃成分、硅填充剂、可热降解的粘合剂、分散剂和溶剂，其中玻璃成分包括平均粒径为1.0至3.0μm的粒子，硅填充剂包括平均粒径为0.3至2.0μm的粒子，且以100份玻璃成分重量计，硅填充剂的含量为0.1至5重量份。
本发明的介电层成型组合物优选是包括平均粒径为1.0至4.0μm粒子的浆料。玻璃成分优选是无铅的。这些组合物优选被用于成型等离子显示板的介电层。
本发明的第二个方面是提供坯片，其是由本发明的介电层成型组合物成型为膜而得到的。
本发明的第三个方面是提供具有介电层的基板，其包含基板和利用本发明的坯片而在基板上成型的介电层。
在本发明的具有介电层的基板中，介电层优选具有0.1至0.4μm的表面粗糙度。
本发明的第四个方面是提供制造具有介电层的基板的方法，其包括将本发明的坯片与基板相粘合，和烧结坯片以形成介电层。
本发明的第五个方面是提供制造等离子显示板的方法，其包括将本发明的坯片与基板相粘合，烧结坯片以形成介电层，和使用喷砂的方法在得到的介电层上形成肋板。
具有很好尺寸稳定性的肋板可以通过在介电层上通过喷砂方法而成型，且不会引起肋板的尺寸精确性的降低，其中介电层是利用本发明的介电层成型组合物和坯片而成型的。
本发明的介电层成型组合物和坯片可适于用于形成等离子显示板的后板介电层。
因为具有精细布局的肋板能够在介电层上以很好的尺寸稳定性成型，本发明的具有介电层的基板可适于用于制造高清晰度的等离子显示板。
根据本发明的具有介电层的基板制造方法，能够有效制造本发明的具有介电层的基板。
根据本发明的等离子显示板的制造方法，能够有效制造高清晰度和高品质的等离子显示板。
附图说明
图1是制造本发明坯片过程的示意图。
图2(a)-(d)是制造本发明具有介电层的基板过程的剖面图。
图3(a)-(d)是通过喷砂的方法而在后板介电层上成型肋板的过程的示意图。
图4(e)-(g)是通过喷砂的方法而在后板介电层上成型肋板的过程的示意图。
图5是一实施例中具有底电极的玻璃基板的俯视图，其中底电极用于检测介电强度。
图6是一实施例中用于形成介电层的坯片的俯视图，其中介电层用于检测介电强度。
图7是一实施例中用于检测介电强度的顶部电极的俯视图。
图8是等离子显示板实例的结构剖面图。
基体实施方式
本发明的详细介绍如下，其顺序为：1)介电层成型组合物，2)坯片，3)具有介电层的基板和其制造方法，4)制造等离子显示板的方法。
1)介电层成型组合物
本发明的介电层成型组合物(下文简称为“本发明的组合物”)包括玻璃成分、硅填充剂、可热降解的粘合剂、分散剂和溶剂，其中所述成分包括平均粒径为1.0至3.0μm的粒子，所述硅填无剂包括平均粒径为0.3至2.μm的粒子，且以100份玻璃成分重量计，硅填充剂的含量为0.1至5重量份。
应用于本发明组合物的玻璃成分没有特别的限制，只要玻璃成分是具有平均粒径为1.0至3.0μm的微粒成分即可。包含铅成分的玻璃成分或无铅玻璃成分均可使用。在环境保护方面，优选无铅玻璃成分。
含铅成分玻璃成分的实例包括双成分玻璃如PbO-B2O3(氧化铅-氧化硼)玻璃；三成分玻璃如PbO-B2O3-SiO2(氧化铅-氧化硼-氧化硅)玻璃；四成分玻璃如PbO-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化铅-氧化硼-氧化硅-氧化铝)玻璃、PbO-BaO-SiO2-Al2O3(氧化铅-氧化钡-氧化硅-氧化铝)玻璃、PbO-ZnO-B2O3-SiO2(氧化铅-氧化锌-氧化硼-氧化硅)玻璃和PbO-BaO-B2O3-SiO2(氧化铅-氧化钡-氧化硼-氧化硅)玻璃；五成分玻璃如PbO-BaO-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化铅-氧化钡-氧化硼-氧化硅-氧化铝)玻璃、PbO-ZnO-B2O3-BaO-SiO2(氧化铅-氧化锌-氧化硼-氧化钡-氧化硅)玻璃和PbO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化铅-氧化锌-氧化硼-氧化硅-氧化铝)玻璃等。
不含有铅成分的玻璃成分的实例包括三成分玻璃如ZnO-B2O3-SiO2(氧化锌-氧化硼-氧化硅)玻璃、ZnO-P2O5-SiO2(氧化锌-氧化磷-氧化硅)玻璃、Bi2O3-B2O3-SiO2(氧化铋-氧化硼-氧化硅)玻璃、ZnO-B2O3-K2O(氧化锌-氧化硼-氧化钾)玻璃、ZnO-P2O5-TiO2(氧化锌-氧化磷-氧化钛)玻璃、B2O3-SiO2-Al2O3(氧化硼-氧化硅-氧化铝)玻璃和P2O5-B2O3-Al2O3(氧化磷-氧化硼-氧化铝)玻璃；四成分玻璃如Bi2O3-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化铋-氧化硼-氧化硅-氧化铝)玻璃、ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3(氧化锌-氧化硼-氧化硅-氧化铝)玻璃、ZnO-P2O5-SiO2-Al2OX(氧化锌-氧化磷-氧化硅-氧化铝)玻璃和ZnO-Bi2O3-SiO2-B2O3(氧化锌-氧化铋-氧化硅-氧化硼)玻璃；五成分玻璃如ZnO-Bi2O3-BaO-Al2O3-B2O3(氧化锌-氧化铋-氧化钡-氧化铝-氧化硼)玻璃和ZnO-Bi2O3-SiO2-Al2O3-B2O3(氧化锌-氧化铋-氧化硅-氧化铝-氧化硼)玻璃及其类似物。
玻璃成分可以包含CaO、Na2O、TiO2、CuO、Li2O、K2O、BaO、MgO、SrO等。
在这些当中，从环境保护的角度来看，优选使用无铅玻璃成分。特别优选使用ZnO-Bi2O3-BaO-Al2O3-B2O3(氧化锌-氧化铋-氧化钡-氧化铝-氧化硼)玻璃。
在本发明中，玻璃成分以细粉的形式使用，或者直接由玻璃成分制得或者通过将玻璃成分制成玻璃料并研磨制得。玻璃料可以通过熔融和冷却玻璃成分而制得。
本发明的组合物除了玻璃成分外还包含硅填充剂(填充剂成分)。
因为本发明的组合物包含硅填充剂(填充剂成分)，该组合物可作为白介电层成型组合物以用于后板。
硅填充剂的平均粒径为0.3至2.0μm。如果平均粒径小于0.3μm，在烧结中的烧结性能不会得到改善，即使加入适当的量，得到的白介电层的表面粗糙度也不会得到提高。如果平均粒径大于2.0μm，可能会出现局部缺陷。
以100份玻璃成分重量计，硅填充剂的含量为0.1至5重量份。如果硅填充剂的含量小于0.1重量份，要得到的白介电层的表面粗糙度可能会降低。如果硅填充剂的含量大于5重量份，介电层的介电强度降低。
本发明的组合物可以包含除了硅填充剂以外的填充剂成分。除了硅填充剂以外的填充剂成分的实例包括TiO2(二氧化钛)、Al2O3(氧化铝)、ZrO2(氧化锆)等。
以重量计，玻璃成分与包括硅填充剂的填充剂成分的混合比例通常为50∶50至95∶5，优选为70∶30至95∶5。
玻璃成分和硅填充剂的平均粒径可以通过应用超声波将每一种成分的粉末分散在IPA(异丙醇)中5分钟，并用例如麦奇克(Microtrac)粒度检测仪来测出平均粒径。
本发明的组合物包括可热降解的粘合剂。
可热降解的粘合剂具有粘合剂的功能，并且烧结后可降解和去除。
在本发明中使用的可热降解的粘合剂没有特别的限制。丙烯酸树脂是优选使用的，其有作为粘合剂的功能，烧结后可降解和轻易去除，并且也作为应用于玻璃基板压敏粘合剂。
丙烯酸树脂的实例包括(甲基)丙烯酸酯化合物的均聚物、两种或多种(甲基)丙烯酸酯化合物的共聚物、(甲基)丙烯酸酯化合物和其它可共聚单体的共聚物等。在这些当中，优选两种或多种(甲基)丙烯酸酯化合物的共聚物。此处使用的术语(甲基)丙烯酸酯指的是或者丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯(下文相同)。
具体的(甲基)丙烯酸酯化合物的实例包括(甲基)丙烯酸烷基酯，如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊(pentyl)酯、(甲基)丙烯酸戊(amyl)酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸异十八烷基酯；
(甲基)丙烯酸羟烷基酯如(甲基)丙烯酸-2-羟乙基酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙基酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁基酯、(甲基)丙烯酸-3-羟丙基酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丁基酯和(甲基)丙烯酸-3-羟丁基酯；
(甲基)丙烯酸苯氧烷基酯包括(甲基)丙烯酸苯氧乙基酯和(甲基)丙烯酸-2-羟基-3-苯氧基丙基酯；
(甲基)丙烯酸烷氧烷基酯如(甲基)丙烯酸-2-甲氧乙基酯、(甲基)丙烯酸-2-乙氧乙基酯、(甲基)丙烯酸-2-丙氧乙基酯、(甲基)丙烯酸-2-丁氧乙基酯和(甲基)丙烯酸-2-甲氧丁基酯；
聚亚烷基乙二醇(甲基)丙烯酸酯如聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、乙氧基二甘醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、乙氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯和壬基苯氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯；
(甲基)丙烯酸环烃基酯如(甲基)丙烯酸环己基酯、(甲基)丙烯酸-4-丁基环己基酯、(甲基)丙烯酸二环戊基酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基酯、(甲基)丙烯酸二环戊二烯基酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯和(甲基)丙烯酸三环癸基酯；
(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸四氢糠基酯等。
以上提到的其它可共聚的单体没有特别的限制，只要所述单体是可以与以上(甲基)丙烯酸化合物共聚的化合物。这类可共聚的单体的实例包括如(甲基)丙烯酸、乙烯基苯甲酸、马来酸和乙烯邻苯二甲酸的不饱和羧酸；如乙烯基苄基甲基醚、乙烯基缩水甘油醚、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丁二烯和异戊二烯的含乙烯基团的可自由基聚合的化合物等。
在本发明中，使用已知方法制造的粘合剂或商购的粘合剂可以用于可热降解的粘合剂。
可以使用已知方法生产可热降解的粘合剂，没有特别的限定。例如，通过(共)聚合以上(甲基)丙烯酸酯化合物和任选的其它可共聚的单体来制造丙烯酸树脂。聚合的方法没有特别的限定。聚合方法的实例包括使用自由基聚合引发剂如偶氮二异丁腈(AIBN)的自由基聚合方法。
在本发明中使用的可热降解的粘合剂的重均平均分子量没有特别的限定。重均平均分子量通常为10000至400000，优选为10000至300000。通过凝胶渗透色谱法(GPC)测得分子量。
在本发明中使用的可热降解的粘合剂的玻璃化转变温度(Tg)没有特别的限定。玻璃化转变温度通常为-15℃至+40℃。
在本发明中，可热降解的粘合剂乳液可以作为可热降解的粘合剂，可热降解的粘合剂乳液是由可热降解的粘合剂粒子分散在水相中形成的。
按照玻璃成分固体含量为100重量份计，本发明组合物中的可热降解的粘合剂的量(固体含量)是30至120重量份。可热降解的粘合剂的量优选为50至100重量份，由此得到表现出很好的可分散性和储存稳定性的介电层成型组合物。
(分散剂)
本发明的组合物还包含分散剂。
分散剂的实例包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子型表面活性剂、高分子聚羧酸表面活性剂、聚醚酯酸胺盐、硅烷偶联剂等。
阴离子表面活性剂的实例包括烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸钠、烷基磺化琥珀酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠、甲醛缩聚物(formalin condensate)的钠盐、芳族磺酸甲醛缩聚物的钠盐等。
阳离子表面活性剂的实例包括烷基胺盐、季铵盐等。
非离子型表面活性剂的实例包括聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、去水山梨糖醇单油酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、月桂酸二乙醇酰胺、癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷、聚醚表面活性剂等。
高分子聚羧酸表面活性剂的实例包括α-烯烃/马来酸酐共聚物的偏酯、脂肪族聚羧酸酯、脂肪族聚羧酸类特种硅树脂(aliphatic polycarboxylic acidspecial silicone)等。
聚醚酯酸胺盐的实例包括高分子分散剂等，所述高分子分散剂是由如聚醚聚酯酸或聚醚多羟基聚酯酸的聚醚酯酸与如高分子多胺(如“DisparlonDA-234”，Kusumoto Chemicals，Ltd生产)的有机胺制得。
硅烷偶联剂的实例包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-(2-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、氯化十八烷基二甲基(3-(三甲氧硅基)丙基)铵、γ-脲丙基三乙氧基硅烷等。
这些分散剂或者单独使用或者将两种或多种混合使用。
因为很好的分散性等，在以上得分散剂中，优选高分子聚羧酸表面活性剂和聚醚酯酸胺盐。
按照玻璃成分固体含量为100重量份计，分散剂的用量为0.3至10重量份，优选0.5至5重量份。如果分散剂的用量小于以上的范围，得到的介电层成型组合物呈现出非均一的分散状态，由此玻璃成分容易出现沉淀或凝结。如果分散剂的用量超出以上的范围，经过烧结后仍保留在介电层中的分散剂会降低介电强度和透明性。
(溶剂)
本发明的组合物除了玻璃成分、硅填充剂、分散剂和可热降解的粘合剂外还包括溶剂。所述溶剂给组合物提供了适当的流动性或可塑性和很好的成膜性。
溶剂的实例包括水；醚类如乙醚、异丙醚、丁醚、1，2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃和1，4-二噁烷；酯类如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乳酸甲酯；酮类如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、二乙基酮和环己酮；酰胺类包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酸磷酰胺和N-甲基吡咯烷酮；内酰胺类如ε-己内酰胺；内酯类如γ-内酯和δ-内酯；亚砜类如二甲基亚砜和二乙基亚砜；脂肪族烃类如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷；脂环烃类如环戊烷、环己烷和环辛烷；芳香烃类如苯、甲苯和二甲苯；卤代烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷和氯苯；两个或多个这些溶剂的混合溶剂等。在这些当中，为了有效获得具有均一和稳定分散状态的介电层成型组合物，优选酯类、酮类、芳香烃类或两个或更多个这些溶剂的混合溶剂。
使用的溶剂的量没有特别的限制，溶剂通常的用量是组合物的1至55wt％。
(其它添加剂)
如增塑剂、增粘剂、防腐剂、消泡剂、热降解促进剂和/或抗氧化剂的其它添加剂可任选加入到本发明的组合物中。如加入增塑剂以改善加工性。增塑剂的实例包括己二酸增塑剂、邻苯二甲酸增塑剂、乙二醇酯增塑剂等。按照玻璃成分为100重量份计，增塑剂的用量为0至10重量份。
(组合物的制备)
本发明的组合物可通过预混合如可热降解的粘合剂、玻璃成分、硅填充剂、分散剂、溶剂、其它添加剂等的原料，且用分散器械来机械分散原料来制备。
用于分散原料的分散器械没有特别的限制。分散器械的实例包括如球磨机和珠磨机的媒介研磨机；如超声波均质机和搅拌均质机的均质机；喷射研磨机；辊式研磨机等。
包含粒子的本发明组合物的浆料可如此获得。包含在本发明的组合物中粒子的平均粒径没有特别的限定。平均粒径优选是0.5至4.0μm，更优选是1.0至3.5μm。
包含在本发明的组合物中粒子的平均粒径可通过用甲基异丁基酮(MIBK)将本发明组合物的浆料稀释到0.05wt％来进行检测，且根据例如JIS Z8825-1，使用激光衍射/光散射粒径分布检测仪检测粒径。
为了获得均一和透明的介电层，包含在本发明的组合物中粒子的最大粒径优选为20μm或更小。如果最大粒径超过20μm，在得到的介电层表面上易产生如针孔的缺陷，因此，很难得到所需要的介电强度。
因此得到的本发明组合物可以制造在其上成型的具有很好的尺寸稳定性肋板的介电层，其中肋板通过喷砂方法成型而不会由于移位(displacement)引起尺寸精确性的降低，即使肋板的布局是精细的。
本发明的组合物适于用于成型平板显示器(特别是PDP)的后板介电层。
本发明的组合物也适于用于作为制造以下描述的本发明坯片的原材料。
2)坯片
本发明的坯片通过使得本发明的介电层成型组合物成型为膜而得到。
特别是，可通过将本发明的组合物置于承载膜上并干燥组合物以形成膜而制得坯片。
图1示出制造本发明坯片的实施例。
在图1中，附图标记13是承载膜，附图标记14是应用本发明介电层成型组合物的涂装机，附图标记18是干燥介电层成型组合物涂膜(除去溶剂)的干燥机，且附图标记20a和20b是在坯片上叠合保护膜的辊。
参考附图1，制造本发明坯片的方法介绍如下。
缠绕到辊上的承载膜13提供给涂装机14。承载膜13没有特别的限制，只要承载膜具有从介电层成型组合物涂膜上很好的剥离性。例如，可以使用塑料膜，如聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜、聚乙烯膜或聚丙烯膜。优选是使用将如硅树脂、醇酸树脂、氟树脂或长链烷基树脂的剥离剂(release agent)置于上述塑料膜的一面而制备成的承载膜。承载膜可通过在塑料膜上挤压出具有剥离性的树脂来制备。例如，承载膜可通过在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上挤压出聚烯烃树脂来制备。承载膜的厚度通常为10至200μm。
使用涂装机14将组合物置于承载膜13上，涂装机14包括一个贮存部分15和一个施用部分16。贮存部分15贮存组合物浆料，并以固定速率将组合物供给给施用部分16。施用部分16没有特别的限定。例如，可使用已知的涂装机如刮刀涂装机或模头涂装机。
将使用的本发明组合物的量可根据由组合物形成的涂层17a的厚度适当确定。
承载膜13供应给干燥机18，而组合物涂层17a已经在承载膜13上形成。通过在干燥机18中干燥组合物涂层17a(即去除挥发性成分如溶剂)而得到层压品，在层压品中组合物干燥涂层(即坯片17)被叠合在承载膜13上。
干燥组合物涂层17a的方法没有特别的限定。例如，可举出(a)加热承载膜至指定温度的方法，其中涂层已经形成在承载膜上，(b)输送干燥空气或热风至涂层表面的方法，(c)结合(a)和(b)方法的方法等。
干燥温度没有特别的限定，只要干燥温度等于或小于承载膜热变形温度。干燥温度通常从室温至150℃，优选是60至130℃。干燥时间是1至10分钟。干燥后的涂层17a的厚度通常为10至200μm，且优选20至120μm。
而后保护膜19层压在坯片17上。
在图1中，保护膜19是缠绕在辊上的长条薄膜。类似于承载膜的膜可以用作保护膜。保护膜的厚度通常为10至200μm。
当在坯片17上层压保护膜19时，坯片17和保护膜19被引导通过图1中所示的辊20a和20b之间的空隙，以粘结(层压)坯片17和保护膜19。在此种情况下，至少辊20a和20b之一(如在保护膜侧的辊20b)可以被加热。
以这种方式，可以得到由三层(即承载膜13、坯片17和保护膜19)形成的层压膜21。
得到的层压膜21可以被缠绕到辊上，被贮藏和被搬运。
本发明的坯片通过使得本发明的组合物成型为膜而得到。通过喷砂方法在使用本发明的坯片成型的介电层上成型肋板，所述肋板具有很好的尺寸稳定性而不会由于移位降低尺寸精确性，即使肋板的布局是精细的。由此，可以制造高精度和高品质的PDP等。
3)具有介电层的基板和其制造方法
本发明的具有介电层的基板包括基板和用本发明的坯片在基板上成型的介电层。
通过本发明的制造具有介电层的基板的方法可以得到本发明的具有介电层的基板，所述方法例如包括粘结本发明的坯片和基板，烧结坯片以形成介电层。
特别是，保护膜从坯片上剥离且将坯片层压到基板上。在剥离出承载膜后，烧结坯片以得到具有介电层的基板。该方法可以得到均一和高品质的具有介电层的基板，即使基板具有较大面积。
基板的实例，如玻璃基板、陶瓷基板等。优选使用玻璃基板。作为玻璃基板，例如可以使用后板玻璃基板，其中定址电极在其上成型。基板的厚度没有特别的限定。基板厚度通常是约1至10mm。
图2示出制造具有介电层的基板的实例，其包括在PDP的后板玻璃基板上的白介电层。图2示出了在图8中所示的后板玻璃基板1上成型白介电层5的实例。
如图2(a)中所示，保护膜19从层压膜21的一侧剥离。
如图2(b)中所示，坯片17被热压粘合在后板玻璃基板1上，定址电极3在后板玻璃基板上成型(定址电极3在后板玻璃基板1的侧面上成型)。例如在加热温度为50℃至130℃且0.05MPa至2.0MPa的压力下，使用加热辊进行热压粘合。因为包含在本发明组合物中的可热降解的粘合剂作为粘合剂和压敏粘合剂，通过简单操作坯片17能被均一的粘合到玻璃基板1上。
如图2(c)中所示，承载膜13从坯片17上剥离，且热压粘合坯片17的玻璃基板1被烧结。这导致包含在组合物中的可热降解的粘合剂被热降解，由此有机成分被完全去除。
作为热压粘合坯片17的玻璃基板的烧结方法，给出的方法例如将热压粘合坯片17的玻璃基板放入烧结炉中且加热整个玻璃基板。
烧结温度为可热降解的粘合剂被热降解以完全去除有机成分且无机成分被熔融以均一化时的温度。烧结温度通常接近包含在坯片中的无机成分的软化点。
特别是，烧结温度通常为500至650℃，优选520至620℃，更优选560至600℃。
烧结时间通常为1分钟至3小时，优选为5分钟至120分钟。
如图2(d)中所示，烧结后，基板被冷却以得到具有白色介电层5的具有介电层的基板1，白色介电层5的厚度为5至100μm，且优选厚度为5至90μm。
得到的介电层的表面粗糙度(Ra)优选为0.1至0.4μm，当表面粗糙度(Ra)在这个范围内时，在下一步骤中使用的形成肋板的浆料被牢固的粘附在介电层上。
表面粗糙度(Ra)例如可通过接触式表面粗糙度检测仪进行测量。
在宽波长范围内，所得到的白介电层具有很好的反射率。在460nm处介电层优选具有60％或更多的反射率，在560nm处优选具有50％或更多的反射率，在660nm处优选具有40％或更多的反射率。
反射率可通过已知的分光光度计来检测(如UV-VIS-NIR分光计UV-3101PO，Shimadzu Corporation生产)。
得到的白介电层具有很好的介电强度。就平均水平而言，介电强度优选是450V或更高。
介电强度可通过已知的介电强度检测仪来进行检测(如TOS9201，Kikusui Electronics Corporation生产)。
通过喷砂的方法，能够在介电层上成型具有精细图案的肋板，由此得到具有很好尺寸稳定性而移位的肋板。
使用具有介电层的基板能够制造高精度和高品质的平板显示器。能够生产平板显示器、PDP、场发射型显示器(FED)、液晶显示器、场致发光显示器等。当然，PDP是特别优选的。
4)制造等离子显示板的方法
本发明的制造等离子显示板的方法包括粘合本发明的坯片和基板，烧结坯片以形成介电层，且在得到的介电层上用喷砂的方法成型肋板。
在本发明的制造等离子显示板的方法中，粘合本发明坯片和基板的步骤和烧结坯片以形成介电层的步骤可通过与以上所述的制造本发明的具有介电层的基板的方法同样的方式进行。
通过喷砂的方法，而后肋板在得到的介电层上成型。
该步骤可按照如下方式进行。
特别是，可提供具有如图2(d)中所示的层状结构的具有白介电层的基板。
如图3(a)中所示，应用刮刀涂抹方法、丝网印刷等，将形成肋板的浆料涂抹在玻璃基板1上成型的介电层5上，而后干燥以形成肋板材料层6a。
所使用的形成肋板的浆料没有特别的限定。可以使用已知的形成肋板的浆料。此种形成肋板的浆料的特例包括在JP-A-10-106431、JP-A-10-208629、JP-A-11-185602、JP-A-2004-29760等中所批露的形成肋板的浆料。
如图3(b)中所示，干燥膜被热压粘合到肋板材料层6a上以形成罩层7a。罩层7a通过线形掩模M而暴光出来，如图3(c)中所示，使用碱性溶液等经过喷射显影，在肋板材料层6a上形成罩7，如图3(d)中所示。
如图4(e)中所示，通过往肋板材料层6a上吹研磨料粉末B(喷砂工艺)对其进行研磨，以去除肋板材料层6a不必要的部分，并在罩7下形成肋板6，如图4(f)中所示。
研磨料粉末的实例为具有粒径约2至50μm的无机粒子(如玻璃珠、SiC、SiO2、Al2O3和ZrO2(氧化锆))。
用剥离材料去除罩7后，进行烧结步骤以形成在介电层5上的肋板6，如图4(g)中所示。
即使在肋板6的图案精细的情况下，用本发明的坯片使得展现出很好的粘附于介电层5上的性能和很好的尺寸稳定性的肋板6容易成型。
由此制造出后板，在其上有后板介电层5，且肋板6成型在玻璃基板1上，用已知的方法结合后板和前板以制造具有如图8中所示结构的PDP100。
实施例
通过实施例和对比例的方式对本发明做进一步详细的解释。需要注意的是本发明并不限制在以下实施例中。
使用以下的玻璃成分、填充剂成分、可热降解的粘合剂、分散剂和溶剂。
1)玻璃成分
(1)玻璃成分A：ZnO-Bi2O3-BaO-Al2O3-B2O3基质玻璃料(平均粒径：1.2μm)
(2)玻璃成分B：ZnO-Bi2O3-BaO-Al2O3-B2O3基质玻璃料(平均粒径：1.8μm)
(3)玻璃成分C：ZnO-Bi2O3-BaO-Al2O3-B2O3基质玻璃料(平均粒径：2.5μm)
2)填充剂成分
(1)填充剂成分A：TiO2(10重量份)+SiO2(2重量份，硅填充剂的平均粒径：1.5μm)
(2)填充剂成分B：TiO2(11重量份)+SiO2(4重量份，硅填充剂的平均粒径：1.5μm)
(3)填充剂成分C：TiO2(15重量份)
(4)填充剂成分D：TiO2(10重量份)+SiO2(7重量份，硅填充剂的平均粒径：1.5μm)
3)可热降解的粘合剂
使用以下可热降解的粘合剂。在随后的描述中，甲基丙烯酸-2-乙基己酯缩写为“2-EHMA”，丙烯酸缩写为“AA”，甲基丙烯酸正丁酯缩写为“BMA”，甲基丙烯酸甲酯缩写为“MMA”，甲基丙烯酸-2-羟乙基酯缩写为“HEMA”。
(1)可热降解的粘合剂A：共聚物A的55wt％溶液，其中所述共聚物A通过在70℃下，在甲基异丁基酮和乙酸乙酯的混合溶剂中(甲基异丁基酮∶乙酸乙酯＝25∶75(wt％))，用0.5重量份的偶氮二异丁腈作为自由基聚合引发剂，由100重量份的2-EHMA和AA的单体混合物(2-EHMA∶AA＝99∶1(wt％))聚合16小时而成。
所得到的共聚物A具有-11℃的玻璃化转变温度(Tg)和17000的重均分子量(Mw)。
(2)可热降解的粘合剂B：共聚物B的50wt％溶液，其中所述共聚物B通过在70℃下，在甲基异丁基酮和乙酸乙酯的混合溶剂中(甲基异丁基酮∶乙酸乙酯＝25∶75(wt％))，用0.5重量份的偶氮二异丁腈作为自由基聚合引发剂，由100重量份的2-EHMA、BMA、MMA和HEMA的单体混合物(2-EHMA∶BMA∶MMA∶HEMA＝40∶40∶10∶10(wt％))聚合16小时而成。
所得到的共聚物B具有15℃的玻璃化转变温度(Tg)和80000的重均分子量(Mw)。
3)分散剂
(1)分散剂A：高分子聚羧酸表面活性剂(α-烯烃/马来酸酐共聚物的偏酯，由Kyoeisha Chemical Co.Ltd生产的“Flowlen G700”)
(2)分散剂B：聚醚酯酸胺盐(“Disparlon DA234”，Kusumoto Chemicals，Ltd生产)
4)溶剂
乙酸乙酯和MIBK的混合溶剂(乙酸乙酯∶MIBK＝1∶1(重量比))
在实施例和比较例中制得的组合物的分散状态和介电层的性能由以下方式进行评测。
(III)组合物的平均粒径的检测
组合物(浆料)的平均粒径通过以下方式进行检测，用MIBK稀释组合物至浓度为0.05wt％，并根据JIS Z8825-1，使用激光衍射/光散射粒径分布检测仪(Horiba Ltd.生产)测得粒径。
(IV)表面粗糙度(Ra)的检测
经过烧结后的介电层的表面粗糙度用接触式表面粗糙度检测仪(SVP-3000S4，Mitsutoyo Corporation生产)进行测量。
(V)分隔壁尺寸精确性的评测
经过喷砂后，由干燥膜形成的罩层被冲走，对形成的肋板的布局进行目测以检查肋板的移位。一个或多个肋板移位和丢失的情况被评测为“差”，没有发生肋板的移位的情况被评测为“优”。
(VI)介电强度的检测
介电强度通过以下方式进行检测。
通过将如图6中所示的坯片17b粘结到如图5中所示的具有底电极(lower electrode)3a的玻璃基板上，在电热炉中烧结粘合制品(条件为以10℃/min的速度，温度从室温升到570℃并在此温度保持30分钟)，由此白介电层(没示出)在带有电极的玻璃基板上成型。
通过已知的方法，如图7所示的顶部电极(upper electrode)(银电极)30a在白介电层上成型。
用介电强度检测仪器(TOS9201，Kikusui Electronics Corporation生产)检测底电极3a和顶部电极30a间的介电强度。
就平均水平而言，介电强度高于450V的情况评测为“优”，介电强度低于450V的情况评测为“差”。
(实施例1)
88重量份的玻璃成分A，12重量份的包含硅填充剂的填充剂成分，140重量份的可热降解的粘合剂A(77重量份无机成分，按照固体含量为100重量份计)，1重量份的分散剂A，和30重量份的溶剂，用珠磨分散仪器进行分散以制备实施例1中的介电层成型组合物1(在下文中称之为“浆料1”)。
检测浆料1中粒子的平均粒径(μm)和浆料1的平均粒径(μm)。结果示于表1中。
作为承载膜的是厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)长条薄膜，该膜的一个表面经过硅树脂的剥离处理(release treatment)以使得硅树脂厚度为0.1μm。使用刮刀涂装机，由以上描述所得到的浆料1被涂布到经过剥离处理的膜的表面。浆料在100℃下干燥2小时以得到厚度为35μm和在PET膜上的坯片1。
用与以上PET膜同样的方法，使用长PET膜做为保护膜，该膜的一个表面经过硅树脂的剥离处理以使得厚度为0.1μm。经过剥离处理的PET膜的表面在辊间被压力粘合到坯片1上，从而得到以PET膜、坯片和PET膜三层层压形式的层压膜。
在从坯片1上剥离作为保护膜的PET膜后，层压膜的坯片侧被叠放在厚度为3mm的玻璃基板(100mm×100mm)表面上，且用加热辊(100℃，0.5MPa)热压粘合，其中显示电极被成型在玻璃基板上。
玻璃承载膜(PET膜)剥离之后，将制品放入烧结炉中，以10℃/min的升温速度，从室温加热到570℃并在570℃保持30分钟以从坯片1中去除树脂，通过热降解得到具有介电层的基板1，其中厚度为10μm的介电层形成在该具有介电层的基板上。
检测所得到的具有介电层的基板1的介电层的表面粗糙度Ra。检测结果示于表1中。评测介电层分隔(partition)的尺寸精确性，其中肋板在介电层上成型。评测结果示于表1中。
(实施例2)
实施例2中的介电层成型组合物2(浆料2)、坯片2和具有介电层的基板2通过如实施例1中相同的方式获得，除了使用85重量份的玻璃成分B替代88重量份的玻璃成分A，使用15重量份的含有硅填充剂的填充剂成分B替代12重量份的含有硅填充剂的填充剂成分A，使用160重量份(80重量份无机成分，按照固体含量为100重量份计)的可热降解的粘合剂B替代140重量份可热降解的粘合剂A，和使用2重量份的分散剂B替代1重量份的分散剂A。
对浆料2、坯片2和具有介电层的基板2使用与实施例1相同的方法，对评测项目进行检测或评估。结果示于表1中。
(比较例1)
比较例1中的介电层成型组合物3(浆料3)、坯片3和具有介电层的基板3通过如实施例1中相同的方式获得，除了使用85重量份的玻璃成分C替代88重量份的玻璃成分A，和使用15重量份的不含有硅填充剂的填充剂成分C替代12重量份的含有硅填充剂的填充剂成分A。
对浆料3、坯片3和具有介电层的基板3使用与实施例1相同的方法，对评测项目进行检测或评估。结果示于表1中。
(比较例2)
比较例2中的介电层成型组合物4(浆料4)、坯片4和具有介电层的基板4通过如实施例1中相同的方式获得，除了使用83重量份的玻璃成分A代88重量份的玻璃成分A，和使用17重量份的含有硅填充剂的填充剂成分D替代12重量份的含有硅填充剂的填充剂成分A。
对浆料4、坯片4和具有介电层的基板4使用与实施例1相同的方法，对评测项目进行检测或评估。结果示于表1中。
表1
玻璃成分(类型/重量份) 玻璃料的平均粒径(μm) 填充剂成分(类型/重量份) 以100重量份玻璃成分计，硅填充剂的含量(重量份) 浆料的平均粒径(μm) 表面粗糙度Ra(μm) 肋板的尺寸精确性 介电强度
实施例1   A/88   1.2   A/12     2.3     1.8     0.15   优   优
实施例2   B/85   1.8   B/15     4.7     2.3     0.23   优   优
比较例1   C/85   2.5   C/15     0     3.5     0.07   差   优
比较例2   A/83   1.2   D/17     8.4     2.5     0.45   差   差
表1示出了在介电层上通过喷砂的方法可以成型具有很好尺寸稳定性的肋板，其中介电层是由实施例中的介电层成型组合物(和坯片)形成的，而且不会在成型的过程中引起肋板的尺寸精确性的降低。
当使用比较例1中的介电层成型组合物时，由于肋板的移位而产生较差的放电。当使用比较例2中的介电层成型组合物时，由于肋板的移位和弱的介电强度而产生较差的放电。

Claims (9)

1.介电层成型组合物，其包括玻璃成分、硅填充剂、可热降解的粘合剂、分散剂和溶剂，其中所述玻璃成分包括平均粒径为1.0至3.0μm的粒子，硅填充剂包括平均粒径为0.3至2.0μm的粒子，以100重量份玻璃成分计，硅填充剂含量为0.1至5重量份。
2.根据权利要求1的介电层成型组合物，其中所述组合物为包括平均粒径为1.0至4.0μm粒子的浆料。
3.根据权利要求1或2的介电层成型组合物，其中玻璃成分不包含铅成分。
4.根据权利要求1至3中任一项的介电层成型组合物，其用于形成等离子显示板的介电层。
5.坯片，其是通过将权利要求1至4中任一项的介电层成型组合物成型为膜而得到。
6.具有介电层的基板，其包括基板和使用权利要求5中的坯片而成型在基板上的介电层。
7.根据权利要求6的具有介电层的基板，其中所述介电层的表面粗糙度为0.1至0.4μm。
8.制造具有介电层的基板的方法，其包括将权利要求5中的坯片与基板粘结，和烧结坯片以形成介电层。
9.制造等离子显示板的方法，其包括将权利要求5中的坯片与基板粘结，烧结坯片以形成介电层，和使用喷砂方法在得到的介电层上形成肋板。
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