CN112011291A - 耐高温胶及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温胶及其制备方法和应用。所示耐高温胶包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒，且所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为50‑70wt％；其中，所述有机载体总重量为100％计，所述有机载体包括如下组分：有机溶剂85‑90wt％、高分子树脂8‑13wt％、浆料助剂0‑2wt％。本发明耐高温胶具有高的耐受温度和机械强度、界面结合性良好，而且挥发速度可调，成膜平整，触变性及稳定性良好，可兼容多种工艺需求，尤其适用于粘结式压电驱动器堆栈的制作。另外，所述耐高温胶的制备方法工艺条件可控，制备效率高，成本低廉，性能稳定，适用于工业化生产。

Description

耐高温胶及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于电子粘结封装材料技术领域，具体涉及一种耐高温胶及其制备方法和应用。

背景技术

纵向压电驱动器是一种利用逆压电效应通过电场控制压电体的机械变形从而产生纵向直线运动的一类元件，广泛应用于航空技术、测量技术、精密加工、医学器械等领域。目前，应用最广的纵向压电驱动器为高度大于10mm的大行程驱动器堆栈。其中，通过胶水将多个芯片驱动器粘结于一体所制作的分立式堆栈为其中一种最常见结构。

然而，传统方法通常使用环氧树脂等有机胶作为粘结层，受耐受温度限制(<250℃)，在堆栈制作过程中，需先对芯片单独进行外电极涂覆，再进行胶粘，容易造成芯片间接触不良。此外，有机胶粘结层机械强度相对较低，可能会给驱动器堆栈带来额外的位移迟滞。另外，压电驱动器堆栈对产品表面平整度要求很高，这意味着粘结层应尽量均匀平整。粘结层厚度应尽量控制在20μm以下，以减少粘结层可能带来的额外迟滞。为了达到上述要求，所用胶应保持良好的均匀性。丝网印刷有助于更好的控制胶层的平整度及厚度，为匹配丝网印刷工艺，胶浆料同时应具备良好的触变性及稳定性。芯片在涂覆胶后，还需进行对位粘结，以制作成堆栈，因此，胶层还应具有相对较慢的挥发速度，以预留足够时间用于产品对位。然而现有的电子封装用有机类型胶存在不耐高温、机械强度不够、胶层平整度不可控等问题，无机类型胶存在挥发速度不可控导致粘结对位效果不理想等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐高温胶及其制备方法，以解决用于制备压电驱动器堆栈所用的现有有机胶存在耐受温度低、机械强度不高和胶层平整度不可控，或现有无机胶挥发速度不可控的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种耐高温胶。所述耐高温胶包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒，且所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为50-70wt％；

其中，所述有机载体总重量为100％计，所述有机载体包括如下组分：

有机溶剂 85-90wt％

高分子树脂 8-13wt％

浆料助剂 0-2wt％。

本发明另一方面，提供一种耐高温胶的制备方法。所述耐高温胶的制备方法包括如下步骤：

按照本发明耐高温胶的配方量取各组分；

将高分子树脂、浆料助剂溶解于有机溶剂中，配制有机载体溶液；

将量取的所述玻璃颗粒与所述有机载体溶液进行混合处理，配制成预分散浆料；

将所述预分散浆料研磨处理。

本发明又一方面，提供了一种压电驱动器堆栈。压电驱动器堆栈包括两个以上的芯片驱动器，且相邻两个芯片驱动器之间通过粘结层粘结，所述粘结层是由本发明耐高温胶形成或由本发明制备方法制备的耐高温胶。

与现有技术相比，本发明耐高温胶具有以下的技术效果：

1)本发明耐高温胶通过对有机载体中所含组分的种类和含量的控制，使得耐高温胶的干燥时间可控，从而可兼容多种工艺需求；

2)本发明耐高温胶通过玻璃颗粒作为基体材料，赋予所述耐高温胶具有干燥时间可控特性的基础上还具有耐受温度高达700℃的耐高温特性；

3)本发明耐高温胶具有较好的稳定性、触变性及合适的粘弹性，通过丝网印刷工艺得到的粘结层在固化后平整、无明显缝隙，且展现出良好的结合性；而且通过丝网印刷可将此耐高温胶粘结层厚度控制在10-20μm以内，产生的额外迟滞减小。

本发明耐高温胶的制备方法将有机载体与玻璃颗粒进行混合处理和研磨处理，使得两者充分混合均匀，形成均匀的分散体系，从而赋予形成的耐高温胶具有上述本发明耐高温胶可调的挥发速度和高的耐受温度及机械强度，而且成膜平整，界面结合性及稳定性良好。另外，所述耐高温胶的制备方法工艺条件可控，制备效率高，成本低廉，性能稳定，适用于工业化生产。

由于本发明耐高温胶具有如上述的可调的挥发速度和高的耐受温度及机械强度，而且成膜平整，触变性及稳定性良好，其应用性得到了增强，而且能够提高相应器件的可靠性，并简化相应器件的制备工艺步骤。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例耐高温胶的制备方法工艺流程示意图；

图2为实施例1提供的耐高温胶形成的粘结层界面处形貌照片。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。

应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

一方面，本发明实施例提供了一种耐高温胶。所述耐高温胶包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒。

其中，所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为50-70wt％；所述有机载体总重量为100％计，所述有机载体包括如下组分：

有机溶剂 85-90wt％

高分子树脂 8-13wt％

浆料助剂 0-2wt％。

这样，本发明实施例耐高温胶通过对有机载体中所含组分的种类和含量的控制，使得耐高温胶的干燥时间可控，从而可兼容多种工艺需求。而且所含的玻璃颗粒组分赋予所述耐高温胶耐高温特性，如耐受温度能够高达700℃，因此，其所制成的粘结层在经历烧银工艺后，不会遭到破坏；与传统环氧树脂胶相比，用于制作分立式压电驱动器堆栈可先粘结再整体印刷外电极，使芯片间更有效进行电学并联，且所述耐高温胶具有良好的机械强度，使得压电驱动器堆栈产生的额外迟滞减小，能够提高相应器件的可靠性，并简化相应器件的制备工艺步骤。与此同时，所述耐高温胶形成粘结层在具有良好粘结性的前提下，粘结层平整度好、稳定性佳。

其中，所述耐高温胶所含的玻璃颗粒能够有效赋予本发明实施例耐高温胶高的耐受温度和机械强度以及粘合强度。在一实施例中，所述玻璃颗粒的粒径低于5μm以下。通过控制所述玻璃颗粒的粒径，能够有效提高所述耐高温胶体系的分散性、均匀性、触变性，而且能够形成平整且薄的粘结层结构。另外，所述玻璃颗粒可以选用常规的玻璃料。

所述耐高温胶所含的有机载体构成了所述耐高温胶有机体系，通过其所含的组分之间增效作用，一方面能够有效分散所述玻璃颗粒组分，并赋予所述耐高温胶优异的稳定性、触变性及粘结性，而且赋予所述耐高温胶具有合适的挥发速度，以使得耐高温胶的干燥时间可控，从而有效提高所述耐高温胶的工艺适配性。

在一实施例中，所述有机载体所含的所述有机溶剂包括松油醇、丁基卡必醇、萜丙醇、丁基卡必醇醋酸酯、醇酯十二、丙二醇甲醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中两种或两种以上的混合物。这样，通过对有机溶剂成分和成分含量的选择和控制优化，能够提高所述耐高温胶分散体系的稳定性和触变性，更重要的是能够调节所述耐高温胶的干燥速率，使得所述耐高温胶的干燥时间可控，如可以通过对所述有机溶剂种类和含量的选择控制，所述耐高温胶具有相对适中的挥发速度如特别是适用于压电驱动器堆栈制备过程中粘结对位工艺需求的挥发速度，从而提高粘结层的平整度以及芯片的对位精度。

在优选实施例中，所述有机溶剂选用醇类与酯类的混合溶剂；其中，所述醇类溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、萜丙醇中的至少一种，所述酯类溶剂选自丁基卡必醇醋酸酯、醇酯十二、丙二醇甲醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。如在具体实施例中，所述有机溶剂为质量比为1：(0.1-0.3)：(0.8-1.2)的松油醇、萜丙醇、丁基卡必醇中的至少一种与邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯的混合溶剂，优选通过高沸点的酯类溶剂结合醇类溶剂复配形成所述有机溶剂，通过两类溶剂的协同增效作用可有效延长所述有机溶剂的挥发时间，从而延缓所述耐高温胶的干燥速率，延迟所述耐高温胶的干燥时间，如可将所述耐高温胶的干燥时间调控至60分钟以上，其中高沸点酯类溶剂用于延长所述有机载体的挥发干燥时间，醇类溶剂用于有效增强所述酯类溶剂和所述有机载体所含的其他组分与玻璃颗粒适配性，此类慢干型耐高温胶尤其适用于粘结式压电驱动器堆栈的制作，使得压电驱动器芯片瓷体表面丝网印刷耐高温胶后，胶层在较长时间内仍维持液态，为后续粘结对位工艺提供了足够的操作时间，液态胶层具有更好的流动性及界面接触性，从而可提高最终粘结层的平整度、界面结合性等性能以及芯片的对位精度。

在具体实施例中，有机溶剂的含量可以是85wt％、87wt％、89wt％、90wt％等，优选含量为87％-90wt％。

一实施例中，所述高分子树脂包括聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素中的一种或两种混合物。在进一步实施例中，所述有机载体所含的所述高分子树脂包括聚乙烯醇缩丁醛与乙基纤维素的混合物，聚乙烯醇缩丁醛与乙基纤维素的比例为7:1-5:1。在具体实施例中，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂数均分子量为70000-120000，乙基纤维素树脂数均分子量为150000-200000。通过对高分子树脂的选择和优化，可提高高分子树脂对玻璃颗粒的包覆效果，以提高玻璃颗粒间的分散性，同时保证浆料丝网印刷适应性以及印刷后浆料的粘性及塑性。在具体实施例中，高分子树脂的含量可以是8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％等，优选含量为10-13wt％。

一实施例中，所述浆料助剂包括触变剂、分散剂、消泡剂中的至少一种。通过在所述耐高温胶中添加该些助剂，能够调节所述耐高温胶相关性能，如增加触变剂能够进一步提高所述耐高温胶的触变性，增加分散剂能够提高所述耐高温胶的分散体系的稳定性，增加消泡剂能够降低所述耐高温胶分散体系的气泡并提高其形成的粘结层粘结强度和平整度，提高粘结层的膜层质量。

在具体实施例中，所述触变剂优选选用有机膨润土类触变剂；所述分散剂包括Byk110分散剂、AKM-0531、XL-250、中的至少一种；所述消泡剂优选选用聚合物消泡剂。通过对触变剂、分散剂、消泡剂具体成分选择和优化，可提高所述耐高温胶的触变性和分散体系的稳定性，同时提高形成的粘结层的如平整度等质量。

另外，一实施例中，上述各实施例中的耐高温胶所含固体颗粒的粒径达5μm以下。在通过控制和优化所述有机载体所含组分的基础上，进一步对所含固体颗粒粒径的控制和优化，提高所述耐高温胶分散体系的分散性、均匀性和触变性以及形成粘结层的平整度。

因此，上述各实施例中的耐高温胶具有高的耐受温度，高于700℃，具有较好的稳定性、均匀性、触变性及合适的挥发速度，通过丝网印刷工艺形成的粘结层平整、无明显缝隙，展现出良好的结合性。

相应地，基于上文所述耐高温胶，本发明实施例还提供了一种耐高温胶的制备方法。所述耐高温胶的制备方法的工艺流程如图1所示，其包括以下步骤：

S01：按照耐高温胶的配方量取各组分；

S02：将高分子树脂、浆料助剂溶解于有机溶剂中，配制有机载体溶液；

S03：将量取的所述玻璃颗粒与所述有机载体溶液进行混合处理，配制成预分散浆料；

S04：将所述预分散浆料研磨处理。

这样，所述耐高温胶制备方法按照上文所述耐高温胶所含的组分将有机载体与玻璃颗粒进行混合处理和研磨处理，使得两者充分混合均匀，形成均匀的分散体系，从而赋予形成的耐高温胶具有上文耐高温胶合适的挥发速度和高的耐受温度及机械强度，而且成膜平整，界面结合性及稳定性良好。

其中，所述步骤S01中的耐高温胶如上文所述耐高温胶，因此，所述耐高温胶的配方为上文所述耐高温胶所含的组分以及相应的含量，为了节约篇幅，在此不再对所述耐高温胶的配方做赘述。

所述步骤S02中，将所述高分子树脂、浆料助剂溶解于有机溶剂中可以根据高分子树脂、浆料助剂的具体种类特性进行提供相应的溶解环境，如在一实施例中，将所述溶剂加热到适当温度，将所述高分子树脂、浆料助剂与所述有机溶剂进行混合处理，直至所述高分子树脂、浆料助剂完全溶解。也可以先将所述高分子树脂、浆料助剂与所述有机溶剂进行混合处理的同时进行加热，直至所述高分子树脂、浆料助剂完全溶解。在具体实施例中，加热可以采用80℃油浴或水浴加热，提高所述高分子树脂、浆料助剂的溶解度和溶解速率。

进一步地，待所述高分子树脂、浆料助剂完全溶解后，还包括对配制的有机载体溶液进行过滤处理，以剔除可能未溶解的高分子树脂、浆料助剂或杂质等。具体的，可以采用200目的滤布对所述有机载体溶液进行过滤处理。

所述步骤S03中，将所述有机载体溶液与所述玻璃颗粒的混合处理是为了使得玻璃颗粒能够充分分散在所述有机载体溶液中，因此，只要是能够实现两者的混合处理均在本发明实施例公开的范围，如在一实施例中，所述混合处理是所述混合处理是将玻璃颗粒与有机载体溶液于转速为500-800rpm下搅拌混合10-20min。在具体实施例中，所述混合处理可以但不仅仅是在行星重力搅拌机中进行。

所述步骤S04中的研磨处理对步骤S03中配制的预分散浆料所含固体颗粒粒径进行调节控制，同时提高组分的分散性，提高最终形成的耐高温胶的稳定性和触变性以及形成粘结层的平整度。在一实施例中，将所述预分散浆料研磨处理直至所述预分散浆料所含固体颗粒的粒径达5μm以下。在具体实施例中，所述研磨处理可以采用但不仅仅为三辊研磨机进行研磨处理。通过所述研磨处理后的浆料即为上文所述耐高温胶。

因此，所述耐高温胶的制备方法制备的所述耐高温胶具有高的耐受温度和机械强度，而且成膜平整，界面结合性及稳定性良好。另外，所述耐高温胶的制备方法工艺条件可控，制备效率高，成本低廉，性能稳定，适用于工业化生产。

另一方面，基于上文所述耐高温胶及其制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种上文所述耐高温胶的应用方法。由于如上文所述耐高温胶具有高的耐受温度和机械强度，而且成膜平整，界面结合性及稳定性良好，因此，上文所述耐高温胶能够应用于压电驱动器堆栈的制作或压敏电阻、MEMS芯片、OLED的封装等不同领域。

一实施例中，当上文所述耐高温胶应用于压电驱动器堆栈的制作时，其是用于形成相邻两个芯片驱动器之间的粘结层。也即是说，所述压电驱动器堆栈包括两个以上的芯片驱动器，且相邻两个芯片驱动器之间通过粘结层粘结，所述粘结层由上文所述耐高温胶固化后形成。这样，所述压电驱动器堆栈由于是采用上文所述耐高温胶粘结相邻两个芯片驱动器，因此，其形成的粘结层耐高温，能够先粘结再整体印刷外电极，使芯片间更有效进行电学并联，且具有更高的机械强度，而且形成的粘结层平整度高、厚度可控、与芯片界面结合性好，使得压电驱动器堆栈具有更小的额外迟滞及更高的可靠性。

本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。

实施例1

本实施例提供一种耐高温胶及其制备方法。所述耐高温胶包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒，且所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为60wt％；

其中，以有机载体总重量为100％计，其包括如下组分：

松油醇63％，丁基卡必醇醋酸酯17％，醇酯十二10％，聚乙烯醇缩丁醛6.5％，乙基纤维素2％，聚合物消泡剂0.2％，分散剂Byk110为0.5％，有机膨润土类触变剂0.8％。

所述耐高温胶制备方法包括如下步骤：

S11.制备有机载体：按本实施例所述耐高温胶所含有机载体的组分及其含量将各组分加入到三口烧瓶中，80℃油浴锅中低速搅拌至完全溶解，温度降至室温后用200目滤布过滤出料，得到有机载体；

S12.将有机载体与玻璃粉进行预混处理：按质量百分比称取以下原料：有机载体40％，玻璃粉60％，以上原料总量以100％计，将称取的原料加入PP材质的罐中，利用行星重力搅拌机将其混合均匀，转速为700rpm，时间为15min，配制成预分散浆料；

S13.制备耐高温胶：采用三辊研磨机将上述制备的预分散浆料进行研磨分散至浆料细度在5μm以下，即得到耐高温胶。经检测，本实施例耐高温胶经印刷后干燥时间为20-30min。

实施例2

本实施例提供一种耐高温胶及其制备方法。所述耐高温胶包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒，且所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为64wt％；

其中，以有机载体总重量为100％计，其包括如下组分：

丁基卡必醇62％，丁基卡必醇醋酸酯22.2％，邻苯二甲酸二辛酯5％，聚乙烯醇缩丁醛7％，乙基纤维素2％，聚合物消泡剂0.2％，分散剂Byk110为0.4％，有机膨润土类触变剂1.2％。

所述耐高温胶制备方法包括如下步骤：

S11.制备有机载体：按本实施例所述耐高温胶所含有机载体的组分及其含量将各组分加入到三口烧瓶中80℃油浴锅中低速搅拌至完全溶解，温度降至室温后用200目滤布过滤出料，得到有机载体；

S12.将有机载体与玻璃粉进行预混处理：按质量百分比称取以下原料：有机载体36％，玻璃粉64％，以上原料总量以100％计，将称取的原料加入PP材质的罐中，利用行星重力搅拌机将其混合均匀，转速为700rpm，时间为15min，配制成预分散浆料；

S13.制备耐高温胶：采用三辊研磨机将上述制备的预分散耐高温胶进行研磨分散至浆料细度在5μm以下，即得到耐高温胶。经检测，本实施例耐高温胶经印刷后干燥时间为20-30min。

实施例3

本实施例提供一种耐高温胶及其制备方法。所述耐高温胶包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒，且所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为55wt％；

其中，以有机载体总重量为100％计，其包括如下组分：

丁基卡必醇64％，丙二醇甲醚醋酸酯21.8％，邻苯二甲酸二辛酯4％，聚乙烯醇缩丁醛5％，乙基纤维素3.5％，消泡剂0.2％，分散剂Byk110为0.5％，触变剂1.0％。

所述耐高温胶制备方法包括如下步骤：

S11.制备有机载体：按本实施例所述耐高温胶所含有机载体的组分及其含量将各组分加入到三口烧瓶中，80℃油浴锅中低速搅拌至完全溶解，温度降至室温后用200目滤布过滤出料，得到有机载体；

S12.将有机载体与玻璃粉进行预混处理：按质量百分比称取以下原料：有机载体45％，玻璃粉55％，以上原料总量以100％计，将称取的原料加入PP材质的罐中，利用行星重力搅拌机将其混合均匀，转速为700rpm，时间为15min，配制成预分散浆料；

S13.制备耐高温胶：采用三辊研磨机将上述制备的预分散耐高温胶进行研磨分散至浆料细度在5μm以下，即得到耐高温胶。经检测，本实施例耐高温胶经印刷后干燥时间为15-25min。

实施例4-6

本实施例4-6分别提供一种快干型、正常型、慢干型耐高温胶及其制备方法，以进一步说明本发明耐高温胶干燥速度的可调控性。所述耐高温胶的配方如下表1所示。其制备方法参照实施例1的制备方法。

表1

实施例7

本实施例提供一种耐高温胶及其制备方法。所述耐高温胶包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒，且所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为55wt％；

其中，以有机载体总重量为100％计，其包括如下组分：

松油醇29％，丁基卡必醇15％，邻苯二甲酸二丁酯40％，邻苯二甲酸二辛酯5.3％，聚乙烯醇缩丁醛6％，乙基纤维素3％，消泡剂0.2％，分散剂Byk110为0.5％，触变剂1.0％。

所述耐高温胶制备方法包括如下步骤：

S11.制备有机载体：按本实施例所述耐高温胶所含有机载体的组分及其含量将各组分加入到三口烧瓶中，80℃油浴锅中低速搅拌至完全溶解，温度降至室温后用200目滤布过滤出料，得到有机载体；

S12.将有机载体与玻璃粉进行预混处理：按质量百分比称取以下原料：有机载体45％，玻璃粉55％，以上原料总量以100％计，将称取的原料加入PP材质的罐中，利用行星重力搅拌机将其混合均匀，转速为700rpm，时间为15min，配制成预分散浆料；

S13.制备耐高温胶：采用三辊研磨机将上述制备的预分散耐高温胶进行研磨分散至浆料细度在5μm以下，即得到耐高温胶。经检测，本实施例耐高温胶经印刷后干燥时间为60-70min。

实施例8

本实施例提供一种耐高温胶及其制备方法。所述耐高温胶包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒，且所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为52wt％；

其中，以有机载体总重量为100％计，其包括如下组分：

松油醇26％，萜丙醇15％，邻苯二甲酸二丁酯43％，邻苯二甲酸二辛酯6％，聚乙烯醇缩丁醛5.5％，乙基纤维素3％，消泡剂0.2％，分散剂Byk110为0.5％，触变剂0.8％。

所述耐高温胶制备方法包括如下步骤：

S11.制备有机载体：按本实施例所述耐高温胶所含有机载体的组分及其含量将各组分加入到三口烧瓶中，80℃油浴锅中低速搅拌至完全溶解，温度降至室温后用200目滤布过滤出料，得到有机载体；

S12.将有机载体与玻璃粉进行预混处理：按质量百分比称取以下原料：有机载体48％，玻璃粉52％，以上原料总量以100％计，将称取的原料加入PP材质的罐中，利用行星重力搅拌机将其混合均匀，转速为700rpm，时间为15min，配制成预分散浆料；

S13.制备耐高温胶：采用三辊研磨机将上述制备的预分散耐高温胶进行研磨分散至浆料细度在5μm以下，即得到耐高温胶。经检测，本实施例耐高温胶经印刷后干燥时间为70-80min。

耐高温胶应用实施例

本发明耐高温胶用于制作压电驱动器堆栈：

1.芯片耐高温胶涂覆：在清洁后的芯片压电驱动器表面通过丝网印刷的方式分别涂覆实施例4-6所述耐高温胶，将胶层厚度控制在20um以下，胶层应接近覆盖芯片表面的全部面积处；

2.耐高温胶配方选取：将实施例4-6提供的耐高温胶分别进行印刷后干燥时间测试；测试方法为将印刷耐高温胶后的芯片瓷体表面自然风干，经过一段时间后，耐高温胶无足够溶剂残留，从而使芯片间无法通过胶层自然粘合在一起的时间；实施例4-6提供的耐高温胶的印刷后干燥时间测试结果如表1中所示。因芯片后续粘结对位工艺所需时间约为40-60min，故印刷后干燥时间为70-80min的实施例6最适用于压电驱动器堆栈的制作；

3.压电驱动器堆栈制作：将涂覆实施例6所述耐高温胶后的多个芯片驱动器粘结于一体，经高温固化后得到压电驱动器堆栈。根据实施例6提供的耐高温胶制作而成的压电驱动器堆栈，其粘结层界面处形貌如图2所示，测得耐高温胶固化后粘结层厚度仅10-20μm，且粘结层较为平整、无明显缝隙、与芯片瓷体界面结合性良好，该粘结层在经历800-900℃高温烧银工艺后未受破坏，高温耐受性优异，且该耐高温粘结层在上述压电驱动器堆栈以额定电压驱动下动态运行至10⁹次以上时，其芯片粘结依然保持牢固，胶粘接层未出现任何开裂等不良现象，其压电驱动器堆栈仍未失效，功能性能稳定，因此，使用本发明耐高温胶制作而成的器件具有良好的可靠性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温胶，包括有机载体和分散于所述有机载体中的玻璃颗粒，且所述玻璃颗粒在所述耐高温胶中的含量为50-70wt％；

其中，所述有机载体总重量为100％计，所述有机载体包括如下组分：

有机溶剂 85-90wt％

高分子树脂 8-13wt％

浆料助剂 0-2wt％。

2.如权利要求1所述的耐高温胶，其特征在于：所述有机溶剂包括松油醇、丁基卡必醇、萜丙醇、丁基卡必醇醋酸酯、醇酯十二、丙二醇甲醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中两种或两种以上的混合物。

3.如权利要求2所述的耐高温胶，其特征在于：所述有机溶剂选用醇类与酯类的混合溶剂；其中，所述醇类溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、萜丙醇中的至少一种，所述酯类溶剂选自丁基卡必醇醋酸酯、醇酯十二、丙二醇甲醚醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。

4.如权利要求1-3任一项所述的耐高温胶，其特征在于：所述浆料助剂包括触变剂、分散剂、消泡剂中的至少一种；和/或

所述高分子树脂包括聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素中的一种或两种混合物。

5.如权利要求4所述的耐高温胶，其特征在于：所述触变剂包括有机膨润土类触变剂；

所述分散剂包括Byk110分散剂、AKM-0531、XL-250中的至少一种；

所述消泡剂包括聚合物消泡剂；

所述高分子树脂包括聚乙烯醇缩丁醛与乙基纤维素的混合物，且聚乙烯醇缩丁醛树脂数均分子量为70000-120000，乙基纤维素树脂数均分子量为150000-200000，所述聚乙烯醇缩丁醛与乙基纤维素的质量比例为7:1-5:1。

6.如权利要求1-3、5任一项所述的耐高温胶，其特征在于：所述玻璃颗粒的熔融温度介于700-1000℃；和/或

所述玻璃颗粒的粒径小于10μm。

7.一种耐高温胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

按照权利要求1-6任一所述耐高温胶的配方量取各组分；

将高分子树脂、浆料助剂溶解于有机溶剂中，配制有机载体溶液；

将量取的玻璃颗粒与所述有机载体溶液进行混合处理，配制成预分散浆料；

将所述预分散浆料研磨处理。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：将所述预分散浆料研磨处理直至所述预分散浆料所含固体颗粒的粒径达5μm以下。

9.如权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：所述混合处理是将量取的所述玻璃颗粒与所述有机载体溶液于转速为500-800rpm下搅拌混合10-20min。

10.如权利要求1-6任一项所述的耐高温胶或由权利要求7-9任一项所述的制备方法制备的耐高温胶在制备压电驱动器堆栈或压敏电阻、MEMS芯片、OLED中应用。

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