CN102071413B - 一种在导电碳基表面化学镀铂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学镀技术领域，特别涉及一种在导电碳基表面化学镀铂的方法。首先采用丙酮冲洗导电碳基体材料和诱导金属材料的表面，再用蒸馏水反复冲洗，去除材料表面的油渍和杂质；然后把诱导金属丝缠绕到基体材料上后，一起放入的镀液内，镀液中主盐选用浓度为5～20 mM的氯铂酸，络合剂选用浓度为5～20 mM的柠檬酸钠，还原剂选用浓度为20～60 mM的次亚磷酸钠或浓度为5～20 mM的抗坏血酸；最后在反应后，去掉诱导金属丝，用蒸馏水清洗导电碳基体材料上的沉积产物，得到最终产品。本发明无需在化学镀前采用前处理工艺，使得工艺变得简单；采用的还原剂安全无毒且价格低廉，获得的沉积产物电化学催化性能较高。

Description

一种在导电碳基表面化学镀铂的方法
技术领域
本发明涉及化学镀技术领域，特别涉及一种在导电碳基表面化学镀铂的方法。
背景技术
由于碳基铂电极在研究化学过程，燃料电池，化学传感器等方面的广泛应用，因此受到了广泛的关注。目前，铂沉积在各种碳基体材料上已有大量报道，如沉积在玻璃碳、炭黑、碳纳米管或导电高分子材料上等。传统的沉积方法，如采用离子注入法在金刚石上生长铂颗粒，由于铂容易在金刚石内生长，使这种方法具有一定的局限性；还有人采用热解法沉积铂，但是这种方法的铂颗粒与基体结合力较弱，很容易脱离表面。
化学镀是一种不需要通电，依据氧化还原反应原理，利用强还原剂在含有金属离子的溶液中，将金属离子还原成金属而沉积在各种材料表面形成致密镀层的方法。化学镀属于电化学沉积的一种，该技术以其工艺简便、节能、环保日益受到人们的关注。化学镀使用范围很广，如应用在镀银、镀镍、镀铜、镀钴、镀镍磷或镀金等。然而，化学镀沉积方法必须应用在具有催化性能的金属表面上，利用还原剂提供的电子还原溶液中具有自催化性能的金属离子，才能使生长进一步进行。由于碳基体本身并无催化性能，使得在碳基体上进行化学镀沉积受到限制。虽然，采用适当的还原剂可以用化学镀的方法在碳基上沉积金属颗粒，但是在进行化学镀之前，需要采用前处理来活化碳的非催化表面。如采用湿法浸渍表面植入铑，或者把样品浸至氯化锡和氯化钯的混合溶液中，在样品表面活化钯颗粒，或采用电化学方法在玻璃碳上沉积铅，都采用了不同的前处理工艺。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种在导电碳基体表面化学镀铂的方法，相对于传统加工方式，简化了工艺步骤。
实现本发明目的的技术方案是：首先采用丙酮冲洗导电碳基体和诱导金属丝的表面，再用蒸馏水反复冲洗，去除其表面上的油渍和杂质；然后把诱导金属丝缠绕到导电碳基体上后，一起放入温度为0～80℃，pH3～11的镀液内，反应10～120分钟；最后去除导电碳基体表面上的诱导金属丝，用蒸馏水清洗导电碳基体上的沉积产物，得到最终产品；所述的镀液是由主盐，络合剂和还原剂组成；
所述的镀液中的主盐选用氯铂酸，其浓度为5～20 mM，络合剂选用柠檬酸钠，其浓度为5～20 mM，还原剂选用浓度为20～60 mM的次亚磷酸钠或浓度为5～20 mM的抗坏血酸；
所述的导电碳基体选用玻璃碳、金刚石或碳纤维纸；
所述的诱导金属丝选用Al丝，Cu丝或Fe丝；
所述的诱导金属丝的长度与基体对应面积比为1～10cm/cm2，诱导金属丝的直径为0.1～4mm；
采用次亚磷酸钠作为还原剂的沉积产物具有较高电化学活性表面积（EAS）值，当使用抗坏血酸为还原剂时，还原效率较高，从实际应用角度考虑在很大程度上节省了化学镀的成本。
与现有技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
1与传统工艺相比，本发明无需在化学镀前对导电碳基体进行前处理工艺，而是采用还原电势低的金属作为诱导材料与导电碳基构成原电池，发生原电池反应，进而在还原剂的作用下，原电池反应与化学镀反应共同进行贵金属铂的沉积，使得工艺变得简单，容易操作；
2本发明采用的还原剂安全无毒且价格低廉，获得的沉积产物电化学催化性能较高。
附图说明
图1为55 oC条件下，采用次亚磷酸钠为还原剂，在金刚石上化学镀10分钟的样品的SEM照片；
图2为55 oC条件下，采用次亚磷酸钠为还原剂，在金刚石上化学镀10分钟的样品在0.5 M H2SO4水溶液中的循环伏安曲线；
图3为在室温下，以抗坏血酸为还原剂，在金刚石上化学镀10分钟的样品的SEM照片；
图4为在室温下，以抗坏血酸为还原剂，在金刚石上化学镀10分钟的样品在0.5 M H2SO4水溶液中的循环伏安曲线；
图5为在室温条件下，采用抗坏血酸为还原剂，在碳纤维纸上化学镀30分钟的样品的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：
实施例1：首先采用丙酮冲洗金刚石片和铁丝的表面，再用蒸馏水反复冲洗，去除其表面的油渍和杂质；然后把长度为1cm，直径为0.2mm的铁丝缠绕到面积为1 cm2的金刚石片上后，一起放入温度为55oC，pH8的镀液内反应10分钟，所述的镀液中主盐选用浓度为20mM的氯铂酸，络合剂选用浓度为5mM的柠檬酸钠，还原剂选用浓度为60mM的次亚磷酸钠；最后将反应10分钟后的金刚石片上的铁丝去掉，用蒸馏水清洗金刚石片上的沉积产物，得到的最终产品如图1，图2所示，直径大约为30nm的铂颗粒分布在金刚石片上，铂的电化学活性表面积（EAS）为95.54 m2 g-1。
实施例2：首先采用丙酮冲洗金刚石片和铜丝的表面，再用蒸馏水反复冲洗，去除其表面的油渍和杂质；然后把长度为1cm，直径为0.1mm的铜丝缠绕到面积为1 cm2的金刚石片上后，一起放入温度为室温，pH5的镀液内反应20分钟，所述的镀液中主盐选用浓度为5mM的氯铂酸、络合剂选用浓度为20mM的柠檬酸钠和还原剂选用浓度为20mM的C6H8O6；最后将反应后的金刚石片上的铜丝去掉，用蒸馏水清洗金刚石片上的沉积产物，得到的最终产品如图3，图4所示，直径大约为780 nm的铂颗粒分布在金刚石片上，铂的电化学活性表面积（EAS）为1.74 m2 g-1。
实施例3：首先采用丙酮冲洗碳纤维纸和铁丝的表面，再用蒸馏水反复冲洗，去除其表面的油渍和杂质；然后把长度为5cm，直径为0.2mm的铁丝缠绕到面积为5 cm2的碳纤维纸上后，一起放入温度为室温，pH5的镀液内反应30分钟，所述的镀液中主盐选用浓度为5mM的氯铂酸，络合剂选用浓度为10mM的柠檬酸钠，还原剂选用浓度为5mM的C6H8O6；最后将反应后的碳纤维纸上的铁丝去掉，用蒸馏水清洗金刚石片上的沉积产物，得到的最终产品如图5所示，直径大约为100 nm的铂颗粒分布在碳纤维纸上。
实施例4：首先采用丙酮冲洗玻璃碳膜片和铝丝的表面，再用蒸馏水反复冲洗，去除其表面的油渍和杂质；然后把长度为5cm，直径为4mm的铝丝缠绕到面积为1 cm2的玻璃碳膜片上，一起放入温度为0 oC， pH3的镀液内反应15分钟，所述的镀液中主盐选用浓度为5mM的氯铂酸，络合剂选用浓度为10mM的柠檬酸钠，还原剂选用浓度为10mM的C6H8O6；最后将反应后的玻璃碳膜片上的铝丝去掉，用蒸馏水清洗玻璃碳膜片上的沉积产物，得到最终产品。
实施例5：首先采用丙酮冲洗金刚石片和铁丝的表面，再用蒸馏水反复冲洗，去除其表面的油渍和杂质；然后把长度为10cm，直径为0.2mm的铁丝缠绕到面积为1cm2的金刚石片上，一起放入温度为80oC，pH11的镀液内反应120分钟，所述的镀液中主盐选用浓度为20mM的氯铂酸，络合剂选用浓度为5mM的柠檬酸钠，还原剂选用浓度为20mM的次亚磷酸钠；最后将反应后的金刚石片上的铁丝去掉，用蒸馏水清洗金刚石片上的沉积产物，得到最终产品。

Claims (4)

1.一种在导电碳基体表面化学镀铂的方法，其特征在于按如下步骤进行：首先采用丙酮冲洗导电碳基体和诱导金属丝的表面，再用蒸馏水反复冲洗，去除其表面上的油渍和杂质；然后把诱导金属丝缠绕到导电碳基体上后，一起放入温度为0～80℃，pH3～11的镀液内，反应10～120分钟；最后去除导电碳基体表面上的诱导金属丝，用蒸馏水清洗导电碳基体上的沉积产物，得到最终产品；所述的镀液是由主盐，络合剂和还原剂组成，主盐选用氯铂酸，其浓度为5～20 mM，络合剂选用柠檬酸钠，其浓度为5～20 mM，还原剂选用浓度为20～60 mM的次亚磷酸钠或浓度为5～20 mM的抗坏血酸。
2.根据权利要求1所述的一种在导电碳基体表面化学镀铂的方法，其特征在于所述的导电碳基体选用玻璃碳、金刚石或碳纤维纸。
3.根据权利要求1所述的一种在导电碳基体表面化学镀铂的方法，其特征在于所述的诱导金属丝选用Al丝，Cu丝或Fe丝。
4.根据权利要求1所述的一种在导电碳基体表面化学镀铂的方法，其特征在于所述的诱导金属丝缠绕到导电碳基体上，长度与基体对应面积比1～10cm/cm2的诱导金属丝缠绕到导电碳基体上，诱导金属丝的直径为0.1～4mm。
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JP7118446B2 (ja) * 2017-05-18 2022-08-16 日本高純度化学株式会社 無電解白金めっき液及びそれを用いて得られた白金皮膜
CN109881188B (zh) * 2019-03-25 2021-06-04 吉林大学 一种电控型人工肌肉的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS5933667B2 (ja) * 1982-10-28 1984-08-17 工業技術院長 白金又は白金−パラジウム合金の無電解メツキ浴
JP3416901B2 (ja) * 1996-04-19 2003-06-16 株式会社ジャパンエナジー 白金の無電解めっき液並びに無電解めっき方法
CN101654777B (zh) * 2009-09-08 2011-03-30 南京航空航天大学 一种在硅表面化学镀铂的方法
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