JPH06190253A - 膜部材およびその製造方法 - Google Patents

膜部材およびその製造方法

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JPH06190253A
JPH06190253A JP35785292A JP35785292A JPH06190253A JP H06190253 A JPH06190253 A JP H06190253A JP 35785292 A JP35785292 A JP 35785292A JP 35785292 A JP35785292 A JP 35785292A JP H06190253 A JPH06190253 A JP H06190253A
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Japan
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metal
hollow fiber
fiber membrane
ceramic
membrane
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JP35785292A
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Masakatsu Sano
正勝 佐野
Nobuo Katsuura
信夫 勝浦
Osamu Igarashi
治 五十嵐
Atsushi Nakayama
敦 中山
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Nikko Kogyo KK
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Nikko Kogyo KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐熱性に優れた膜部材を提供し、また、セラ
ミック製の膜部材、特に中空糸膜への金属被覆を可能と
し、しかもその金属被覆が容易である、膜部材の製造方
法を提供する。 【構成】 高純度アルミナ中空糸膜を塩酸水溶液に浸漬
することによりエッチング処理した。次いで、塩化パラ
ジウム、塩酸、塩化第二スズの溶液にこの中空糸膜を浸
漬することによりPd−Snの合金を中空膜の表面に完
全に定着させた。次に、弱アルカリ性のNiイオン溶液
に中空糸膜を浸漬して無電解メッキ処理を行うと、金属
Ni被覆がされたラミック中空糸膜を得ることができ
た。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックによって形成
された膜部材、および、その製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来より処理液中から目的物質、不純物
等所望の物質を除去し、あるいはこれらを処理液から分
離する分離膜として、多孔質樹脂からなる中空糸膜が知
られている。このような中空糸膜は、高純度水、無菌
水、血液の浄化、火力,原子力発電所の復水及び排水の
濾過等、液中の種々の混在物の濾過,除去に広く使用さ
れている。
【0003】ところで、この種の中空糸膜は細菌が透過
されることを阻止するが、それ自体殺菌性を有していな
いため、中空糸膜に濾過されない菌が徐々に蓄積・増殖
するおそれがある。また、中空糸膜は絶縁性であり帯電
する傾向となって、異物が中空糸膜と逆電荷を帯びると
中空糸膜に付着し、中空糸膜の逆洗頻度を増すと共に中
空糸膜の耐用年数を短くするおそれがあった。このこと
は、特に、火力,原子力発電所の復水,排水に混在する
クラッドを浄化する際に問題となっていた。
【0004】そこで、中空糸膜自体に殺菌性を付与する
ため、または、中空糸膜に導電性を付与して帯電した電
荷を放出する等のために、金属を表面にコート(あるい
は被覆)した中空糸膜の従来例が複数存在する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】最近では、この種の中
空糸膜が、反応と同時に生成物などの反応系内の特定の
物質を連続的に分離することにより、反応の効率化を達
成させる等のメンブレンリアクターや、微生物を培養す
る培養液から微生物の産生物を分離するバイオリアクタ
ー等の各種反応器に使用されることが多くなってきてい
る。
【0006】しかしながら、従来の中空糸膜では耐熱性
に劣り、比較的温度の高い環境下で使用されることが多
い反応器等において用いることができないという問題が
あった。
【0007】また、従来から多孔質状のセラミック基材
に金属を被覆する従来例として、板状の多孔質セラミッ
クに板状金属を加圧、圧縮する方法(特開平3ー126
687号)、セラミック粉末と金属粉末の混合物を焼成
して得た複合焼結体に電気メッキを施す方法(特開平3
ー61304号)が存在する。しかしながら、これらの
方法を、特に中空糸状の膜部材に適用することは比較的
困難であるとともに、工程が複雑になるという問題があ
った。 そこで、この発明は、耐熱性に優れた膜部材を
提供することを目的とするものである。また、他の目的
はセラミック製の膜部材、特に中空糸膜への金属被覆を
可能とし、しかもその金属被覆が容易に行うことができ
る、膜部材の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は前記目的を達成
するために、多孔質セラミックと、この多孔質セラミッ
クスに被覆される金属層とを備えたことを特徴とする膜
部材である。前記金属層は、無電解処理された金属を備
える。当該金属層の上にさらに電解処理された金属層を
形成することができる。前記多孔質セラミックは中空糸
膜であることが好ましい。前記膜部材は多孔質セラミッ
クをエッチングする工程と、この多孔質セラミックを金
属の溶液で処理して金属被覆を形成する工程を備えた、
方法により製造される。
【0009】
【作用】本発明によれば、多孔質セラミック膜に金属被
覆を形成するようにしたので、膜部材の耐熱性が大きく
向上する。この結果、膜部材を当該膜部材がおかれる温
度の如何に拘らず、前記メンブレンリアクターやバイオ
リアクター等の応器等に広く使用することが可能とな
る。
【0010】多孔質セラミックへの金属被覆方法として
は、特に限定されるものではなく、従来の蒸着方法、フ
パッタリング法そのままを適用することもできる。この
出願の発明者は、セラミックをエッチングして金属塩の
溶液で処理すると、中空糸膜への金属被覆を可能とし、
かつその被覆のための操作も容易であり、さらに接着強
度が高い金属層を多孔質セラミックに形成できるという
知見を得た。したがって、多孔質セラミックに金属被覆
を形成する上でこの方法によることが望ましい。
【0011】本発明者が多孔質セラミックをエッチング
すると接着強度の高い金属被覆が形成される機構につい
て鋭意検討した結果、エッチングによって多孔質セラミ
ックの表面の酸化物等(例えば、アルミナ系セラミック
の場合の三酸化二アルミニウム)が溶解してその表面が
活性化され、金属被覆を形成する金属とセラミック中の
金属とが互いに結合し、または、セラミックの表面が粗
化され、金属被覆が粗化された表面に喰い込む、いわゆ
る錨効果(アンカー効果)によって、あるいはその両方
によって、前述のような接着強度が高い金属被覆を形成
できるのではないかとの知見を得るに至った。
【0012】多孔質セラミックには金属、望ましくは導
電性金属が被覆される。金属を多孔質セラミック膜材
(特に、中空糸膜であり、平膜であっても良い。)に強
固に被覆させるためには、無電解処理によることが好ま
しい。この時、エッチングに際して金属の還元反応を促
進する触媒を介在させることが望ましく、特に、無電解
処理の触媒となる、例えば、PdあるいはSn、または
両者の合金のような触媒金属を介在させることが望まし
い。この場合、多孔質セラミック膜に一旦触媒金属が結
合、ないし固定されるものと考えられる。
【0013】本発明において、使用される多孔質セラミ
ックとしては、金属被覆が形成されるものであれば、特
に限定されるものではなく、例えば、アルミナ、シリカ
ーアルミナ、酸化亜鉛、酸化銅、酸化インジウム、珪藻
土類、ガラス管を列挙することができる。
【0014】エッチング処理に供されるエッチング処理
液は、多孔質セラミックの表面を前記のように活性化で
きるものであることが好ましく、例えば、低濃度の希塩
酸溶液、高濃度のクロム酸・硫酸溶液、硫酸・硝酸混合
液、水酸化ナトリウム・水酸化カリウム等の強塩基、フ
ッ化水素アンモニウム・硝酸等が挙げられる。各エッチ
ング液の濃度範囲は使用されるセラミック部材の材質に
よって決定されるものであり、例えば、α−アルミナの
場合は塩酸5〜20%水溶液、あるいは硝酸20〜60
%である。
【0015】前記エッチング処理を多孔質セラミックに
ついて行うと、触媒金属の溶液が多孔質内に浸透し、か
つ触媒金属がセラミックと金属結合するか、粗化したセ
ラミックの表面に固定化される。
【0016】このような触媒金属が固定化された多孔質
セラミックを金属イオン、錯形成剤、及び還元剤を含有
する金属の溶液で処理すると、触媒金属表面で金属イオ
ンの還元反応が生じ、他の金属が触媒金属に結合する等
の理由により、触媒金属を核にして、金属層が均一に形
成される。このような多孔質セラミック膜は、金属層が
セラミックの表面から内部に渡って形成された傾斜機能
的材料となっている。
【0017】触媒金属は多孔質セラミックに金属結合し
ている場合もあり、触媒金属量も多くなり、この結果、
金属層の無電解処理層の量を大きくすることができる。
金属の被覆量は、エッチング処理液の濃度、エッチング
処理時間、金属原子または金属イオンの量を変更するこ
とによって制御することが可能である。
【0018】無電解処理に際して金属イオンを発生させ
るための金属塩としては、硫酸塩,塩化物,硝酸塩の如
く水溶性のものであれば良く特に限定されない。無電解
処理されて多孔質セラミックに被覆される金属として
は、例えば、Ni,Co,Fe,Mo,W,Cu,R
e,Au,Agの少なくとも一種が挙げられる。この金
属の析出量は、金属イオン濃度,温度,反応時間を変え
ることによって制御可能である。被覆される金属の合計
量の下限は、多孔質セラミック膜部材に必要な殺菌性,
強度、導電性、反応器において触媒としての機能を達成
する等所望の特性を付与する観点およびセラミック膜部
材のハンダ付けを可能にする観点から決定され、そし
て、その上限は、セラミック中空糸膜の空孔(気孔、あ
るいは開孔)を必要以上に閉塞しない観点から制限され
ることが望ましい。
【0019】還元剤としては、次亜リン酸ナトリウム等
のリン化合物、ホウ素化水素等のボロン化合物の他、ホ
ルマリン、ブドウ糖等公知のものが使用される。また、
錯化剤としては、金属イオンと安定した錯体を形成でき
るものであるなら良くアンモニア、クエン酸、酒石酸、
シュウ酸等公知のものが挙げられる。
【0020】本発明によれば、処理液が多孔質セラミッ
クの空孔内に進入するため、前述のように金属が多孔質
セラミックの表面ばかりでなく内部にまで進入した、傾
斜機能材料の状態となりながら、セラミックに金属が比
較的強固に固定される。そして、金属層の厚さをセラミ
ック中空糸膜の肉厚に対して10〜100%にもでき、
金属層の被覆量を、2.2×10-3〜15.0×10-3
モル/m程度まで増大することもできる。金属層の量が
多いと、セラミック膜の剛性をさらに向上することがで
き、耐圧性能をより向上できる。そして、金属の量が多
いことにより、導電性を向上することもできる。さら
に、多孔質セラミックの細孔内部まで金属層がセラミッ
クに固定されているために、極めて大きい導電表面積が
得られ、電池電極等に有効である。
【0021】このような導電性を有するようになった多
孔質セラミック膜は、さらに電解処理が可能となり、各
種触媒作用(重合、クラッキング、水素化、脱水素化、
異性化、環化等)を有する金属を前記金属層(無電解処
理金属層)上に形成することができる。この結果、セラ
ミック膜の有用性を濾過・分離以外の重合、クラッキン
グ、水素化、脱水素化、異性化、環化等の反応膜にまで
拡張することができる。電解処理される金属としては、
例えば、Cr,Zn,Ag,Au,Pt,Al,Mn,
Bi,Se,Te,Cd,Ir,Ti,Niの少なくと
も一つが挙げられる。尚、無電解処理される金属の中に
も触媒作用を有するものがあるので、このような金属層
を有するセラミック膜を反応膜として使用することがで
きる。
【0022】多孔質セラミック膜に金属層が結合する
と、セラミック膜同士、あるいはセラミック膜と金属と
のハンダ付けが可能となる。このことは、多数のセラミ
ック中空糸膜をモジュール化する等の場合に極めて有効
になる。本発明のように多孔質セラミック中空糸膜に十
分な量の金属層が確実に形成できるようになると、金属
層とハンダとの合金化が良好であることにより、ハンダ
付け性が極めて高く、中空糸膜のモジュール化がハンダ
付けにより簡単に行えることになる。そして、中空糸膜
と金属層との結合力が強いために、中空糸膜とハンダと
の界面における剥離を防止することができ、中空糸膜の
固定をより完全かつ確実なものにできる。
【0023】本発明によれば、十分な量の金属をセラミ
ック膜に確実に形成できるから、セラミック膜の導電性
を一層向上できることは、先に述べた通りである。本発
明により比抵抗が1〜20Ω/cmの極めて導電性が良
好な多孔質セラミック膜が得られる。十分な導電性を付
与できると、非水系溶液をセラミック膜で濾過する際に
発生する静電気を完全に除去できる。このような静電気
を除去するためには、金網を膜部材に巻きつけアースを
形成することが必要であるが、セラミック膜自体に十分
な導電性を付与できるため、このことを不要にできる。
【0024】また、十分な導電性を有するセラミック膜
では、所望に応じてセラミック膜を正又は負にチャージ
することができる。このことは、溶液中に存在する浮遊
物のチャージに応じて膜のチャージをコントロールする
ことにより、セラミック膜の耐用年数を増大したり、ま
たは精密濾過が可能となる、ことを意味する。即ち、浮
遊物のチャージと同電荷にセラミック膜をチャージする
と、浮遊物が膜に付着するのを防止でき、この結果、セ
ラミック中空糸膜の逆洗頻度を低減させてセラミック中
空糸膜の耐用年数を大幅に向上できる。そして、浮遊物
と逆電荷にセラミック中空糸膜をチャージすると、セラ
ミック中空糸膜に存在する孔よりも小さい浮遊物でもト
ラップでき、膜の孔径の大きさがそのままでも精密な濾
過が可能となる。
【0025】このような導電性を有する中空糸膜は、さ
らに、EMC(電磁環境両立)対策用としても有用であ
る。十分な量の金属層が被覆された中空糸膜内に信号線
を挿入することにより、EMC対策が簡単に行える。
【0026】本発明者が鋭意検討したところ、無電解処
理の際に使用される還元剤量、特に、金属層中に存在す
るリン量を増減するとセラミック膜の導電性をコントロ
ールできることが見い出された。金属層中のリン量が多
くなると導電性は低下し、逆にリン量が少なくなると、
導電性が向上する。
【0027】尚、以上の説明では、多孔質セラミック膜
に金属を固定する場合について説明したが、金属が結合
される相手のセラミックは、膜部材に限らない。したが
って、本発明は、多孔質セラミックに化学的に結合する
金属層を形成する方法として把握することもできる。
【0028】セラミック膜部材としては、例えば、中空
糸膜が好ましいがこれに限定されず平板状の平膜であっ
ても良い。内径は0.5〜10.0mm、膜厚は0.5
〜2.0mm、気孔率(空孔率)30〜60%、孔の内
径が20〜3000μmのものを使用することができ
る。
【0029】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。 実施例1;セラミック中空糸膜への金属Ni層の形成) 内径10mm、長さ45cm、膜面積約100cm2
細孔径0.05μm〜5.0μm、材質高純度アルミナ
(純度99%)(クボタ鉄工(株)製)セラミック中空
管を塩酸5〜20%水溶液、液温20℃〜50℃に数分
間浸漬することにより中空管をエッチング処理した。十
分水洗いをしたのち、塩化パラジウム(PdCl2
0.2〜5%、塩酸20%、塩化第二スズ(SnCl
2 )15〜40%(液温30〜50℃)に中空管を2〜
数分間浸漬することによりPd−Snの合金を中空管の
表面に完全に定着させた。次に水洗後、塩酸の弱塩溶液
(数%濃度、常温)に1〜2分浸漬して水性にする。
【0030】次に、NiSO4 (Ni1〜7%)、クエ
ン酸ソ−ダ(0.1〜0.3mol)、次亜りん酸ソ−
ダ(0.2〜0.5mol)をアンモニア水でPHを
9.0〜10.0にした弱アルカリ性のNiイオン溶液
に中空管をアンモニア水でPHを9.0〜10.0にし
た弱アルカリ性のNiイオン溶液に1〜15分間浸漬し
て無電解メッキ処理を行った。この後中空管を水洗いし
たところ、金属Ni層が形成された中空管を得ることが
できた。
【0031】実施例2;ハンダ付け性試験 次に、前記実施例1により作成された金属Ni層が形成
されたセラミック中空管、および金属被覆されていない
未処理のセラミック中空管のハンダ付け性について試験
を行った。本実施例では、実施例1で得られた中空糸膜
セラミック、未処理の中空糸膜セラミックとをそれぞれ
数本束ね、融点がそれぞれ72℃、68℃、58℃の低
融点ハンダ(千住金属工業株式会社製、低温棒ハンダ)
の溶融液に浸してハンダ付け性を観察し、ハンダ付け性
の良否を対比した。この結果、金属層が形成された中空
糸膜セラミックはいずれのハンダとも良好に付着した。
これに対して、金属層が形成されていない未処理の中空
糸膜セラミックには全くハンダが付着しなかった。ま
た、ハンダ付けされた個々の中空糸膜セラミックを引き
剥がそうとしても、先にセラミック中空糸膜が破断して
しまいハンダ付けされた部位はそのままであった。この
ことは、セラミック中空糸膜と金属Ni層が強固に結合
していることをも示すものである。
【0032】図1は本発明の金属被覆多孔質セラミック
中空糸膜が電極10に応用されたものを示すものであっ
て、外径1.5mmの金属被覆多孔質中空糸膜12の端
部に銅線(径0.2mm)14をハンダ(銀ペーストで
も良い。)16によって固定し、金属被覆中空糸膜12
をガラス管18内に挿通する。この金属被覆中空糸膜1
2はガラス管18の端部においてエポキシ樹脂20によ
り当該ガラス管に固定されている。金属被覆中空糸膜と
しては、実施例1によって得られたNi被覆がなされた
ものを使用することができる。なお、中空糸膜には金属
が十分量被覆されているために、導線とのハンダ付け性
は極めて良好となるものである。この実施例に示す電極
は多孔質セラミックにより形成されているために、比較
的高温の反応器の電極として使用することができる。
【0033】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、耐
熱性に優れた膜部材を提供することができるとともに、
セラミック膜部材、特に中空糸膜への金属被覆を可能と
し、しかもその被覆の操作を容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】中空糸膜電極を備えた電極素子の構成図であ
る。
【符号の説明】
10 多孔質中空糸膜電極 12 金属被覆多孔質セラミック
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 敦 神奈川県相模原市西橋本2−23−3 日幸 工業株式会社R&Dセンター内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 多孔質セラミックと、この多孔質セラミ
    ックスに被覆される金属層とを備えた膜部材。
  2. 【請求項2】 前記金属層は、無電解処理された金属を
    備える請求項1記載の膜部材。
  3. 【請求項3】 前記金属層の上にさらに電解処理された
    金属層が形成されている請求項2記載の膜部材。
  4. 【請求項4】 前記多孔質セラミックは中空糸膜である
    請求項1乃至3のいずれか一項に記載の膜部材。
  5. 【請求項5】 多孔質セラミックをエッチングする工程
    と、この多孔質セラミックを金属の溶液で処理して金属
    被覆を形成する工程を備えた、膜部材の製造方法。
JP35785292A 1992-12-25 1992-12-25 膜部材およびその製造方法 Pending JPH06190253A (ja)

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