CN102061518B - 碲镉汞液相外延系统生长起始温度的精确控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲镉汞垂直液相外延工艺中的起始生长温度精确控制方法，其特征是：在预生长之前增加一个二次降温过程，保证预生长温度高于生长温度并在一个允许范围内；在母液温度接近需要控制的开始生长温度前进行一次尝试性的短时间生长，观察样品架温度的变化情况来决定正式开始生长的时机。该方法的优点是：可以精确控制碲镉汞垂直液相外延系统的起始生长温度，既不会因为碲锌镉衬底过分回融导致生长组分偏高，也不会因为起始生长温度过低，导致样品架和衬底表面严重疯长，影响外延层的质量和外延的成品率。
Description
技术领域
本发明涉及到半导体材料制备工艺中碲镉汞垂直液相外延工艺，具体涉及一种碲镉汞垂直液相外延生长工艺中起始生长温度的精确控制方法，它主要用于II-VI族碲镉汞垂直液相外延材料的制备，进而用于高性能红外焦平面器件的制造和红外探测技术。
背景技术
碲镉汞外延材料是一种优秀的用于红外探测器材料，在国防和天气预报及其它领域发挥着巨大的作用。垂直液相外延是一种碲镉汞外延材料的生长方法。
图1是垂直浸渍式液相外延设备的原理图，该设备一般由石英管作为生长腔体，其它所有生长有关部件在生长腔体内，加热模块用于控制生长温度，进气管道向腔体内注入氢气，氢气流经腔体后至出气管道流出，汞源盒为整个腔体提供汞气氛，防止汞损失导致样品外延层组分变化过大。拉杆可以旋转和上下移动来控制生长过程样品架的上升下降及旋转，衬底安装在样品架上。开始生长之前，样品架在坩埚母液上方，拉杆匀速旋转以保持母液组分均匀。
由于腔体内汞气氛的存在，生长完毕冷却后，石英管管壁会有冷凝的汞珠存在，加上高温过程中汞气氛的不稳定性，加热模块设置同样温度的情况下，每次腔体内温度都不会相同，严重的情况下这个温度会相差10℃以上。按照一般的生长方式，在步骤2后直接进行步骤3降温，等待步骤4的降温平衡阶段，这就会导致出现一种现象，假设步骤2中均匀化阶段温度为500℃，需要步骤6生长的温度为470℃，这样一般预生长温度要求高于生长温度1～3℃，即需要降温到471℃～473℃开始步骤5预生长阶段。由于降温幅度的不可控性，如果一步降温这个温度有可能会偏离473℃太多，假定在需要生长温度在470℃的情况下加热模块需要设定为420℃，但是不同两次生长同样降至420℃，内部腔体温度有可能在475℃，这可以通过延长预生长时间解决，但是会降低生长效率，还有一种可能内部实际温度在465℃，使母液温度已经远远低于生长开始温度，这个问题就无法解决了，直接导致生长无法继续进行而导致失败。
垂直浸渍式液相外延工艺是半无限溶液生长方式，生长母液多，生长腔体需要的空间较大，在生长过程中，母液保持高温熔融的状态且热容量很大，生长前衬底装在一个立方体形石墨样品架的四周，自步骤1升温至均匀化阶段开始到步骤5预生长阶段结束样品架置于母液上方，步骤6生长阶段开始生长后样品架浸入母液中。由于整个生长过程中腔体内部一直保持着氢气常流的状态，汞蒸汽也在腔体中存在回流且回流状态不易预料；同时测温热电偶装在样品架内部，生长前样品架处于母液上方，我们仅仅能够得到样品架温度，母液温度并无法直接获得，腔体内温度分布可能存在不一致现象，所以母液实际温度有可能高于或者低于样品架温度，而实际生长温度是由母液决定的，这就造成生长前看到的温度并不是母液的实际温度，开始生长阶段6样品架插入母液与母液温度趋向一致，有很大可能温度突变：急剧升高或者降低，这就导致实际开始的生长温度根本无法控制。
如果不解决垂直液相外延中这些温度控制的难点，会导致垂直液相外延生长方式厚度和组分控制水平低下，严重影响外延工艺的成品率。
发明内容
基于传统垂直液相外延方法存在的上述问题，本发明提供了解决方法：即减少降温阶段3的降温幅度，在降温后平衡阶段4后增加二次降温过程，并在正式生长阶段6开始前增加一个“试温”过程。
为了解决不同生长批次在加热模块同样设定温度下腔体内温度不一致的问题，采用了分步降温的办法，在保证均匀化阶段2温度足够高的情况下，如图4所示，减少步骤3降温阶段的降温幅度，确保降温后平衡阶段4的温度高于生长开始温度5～15℃，然后根据降温后平衡阶段4温度确定第二降温阶段8，这是一个微调的温度，范围在2～14℃之间，由于此时生长腔体内动态平衡情况基本确定，则这个降温幅度是十分容易确定的，尽量使第二降温后平衡阶段9的平衡后温度高于正式生长开始温度1～3℃即可，这样既有充裕的预生长时间，以利正式生长温度稳定，也可以防止预生长开始温度过高，导致预生长时间过长，从而降低生长效率。
为了解决由于母液实际温度无法检测，生长开始温度无法控制的问题，在正式生长阶段6开始前进行一次试温，即将装有衬底样品架浸入母液等待30秒钟左右，观察样品架温度变化情况，待通过样品架内热电偶获得的温度与母液温度相同后确定母液实际温度根据情况确定何时开始生长。试温前包括三种可能，样品架温度高于、等于或者低于母液温度，分别对应试插后样品架温度下降、不变和上升三种情况。若温度下降根据下降幅度确定何时开始生长，一般而言，对于腔体温区分布较好的情况，这个下降幅度不会超过1℃，对于降温情况一般降温后第二次插入不会再降温，这样直接将样品架提起，等待样品架温度降至生长温度开始生长即可；温度不变的情况也可以同样处理。第三种情况样品架温度会上升，试插温度上升多少温度则在生长前就会上升多少温度，假设上升幅度为t℃，那么我们试插完毕后将样品架提起，等待样品架温度低于设定的开始生长温度t℃插入母液正式开始生长即可。
附图说明
图1：垂直液相外延炉示意图，生长前状态。
图2：垂直液相外延炉示意图，生长中状态。
图3标准垂直浸渍液相外延生长流程。
图4改进后垂直浸渍液相外延生长流程；
其中：
①——升温至均匀化阶段；
②——母液均匀化阶段；
③——降温阶段；
④——降温后平衡阶段；
⑤——预生长阶段；
⑥——正式生长阶段；
⑦——生长后快速冷却阶段；
⑧——第二降温阶段；
⑨——第二降温后平衡阶段。
具体实施方式
1)所述的工艺改进分步降温是指将降温阶段3和降温后平衡阶段4自均匀化温度降至预生长温度一个降温步骤分成两个降温步骤，采取分步降温的办法就是首先降温15～45℃左右，等待系统稳定，系统的不稳定性通过这一步已经消除，再根据稳定后的温度确定二次降温过程8的降温幅度，确保二次降温后平衡阶段9的温度高于生长温度1～3℃，这样就可以安全、效率地进行预生长和生长过程；
2)所述的试温是指确定开始生长温度T0，预生长开始后等待样品架温度下降，在样品架温度TSample高于生长开始温度1～2℃的时候开始一次试插，让样品架下降至生长位置，即样品完全浸于母液中，等待30秒钟，观察样品架温度TSample变化，若样品架温度TSample上升，一般来讲上升幅度在0.5～2℃之间，这个温度定义为δt此时将样品架提起，脱离母液以防由于母液温度过高使衬底回融，改变母液组分。等待温度样品架温度TSample下降至T0-TSample＝δt时将样品架插入母液开始生长，由于样品架温度将会回升δt，温度稳定后将恰好是预定的开始生长温度T0，此后开始正常生长过程。另外一种可能是样品架温度TSample下降，下降幅度在0.2～1℃之间，和温度上升不同的是：温度一次下降后下次插入不再变化，所以此时将样品架再次脱离母液，等到样品架温度TSample降至与开始生长温度T0相同后就可以开始生长了。第三种可能是温度不变，直接将样品架提起，等待样品架温度TSample降至与开始生长温度T0相同开始生长即可。
Claims (1)
1.一种碲镉汞垂直液相外延过程中的起始生长温度精确控制方法，共包括，升温至均匀化阶段、母液均匀化阶段、降温阶段、降温后平衡阶段、预生长阶段、正式生长阶段和生长后快速冷却阶段7个步骤，其特征在于：在降温阶段(3)中减少降温幅度，温度控制在高于碲镉汞生长开始温度5～15℃；在降温后的平衡阶段(4)后增加两个新的过程，即第二降温阶段(8)和第二降温后平衡阶段(9)，所述的第二降温阶段(8)是一个温度微调的阶段，温度控制在高于碲镉汞生长开始温度的2～14℃范围之间；所述的第二降温后平衡阶段(9)的平衡后温度控制在高于碲镉汞生长开始温度的1～3℃之间；在预生长阶段(5)进行一次碲镉汞生长试温，所述的预生长阶段(5)进行一次碲镉汞生长试温的方法如下：将装有衬底样品架浸入母液等待30秒钟左右，观察样品架温度变化情况，待通过样品架内热电偶获得的温度与母液温度相同后根据样品架温度高于、等于或者低于母液温度三种情况确定何时开始生长；当样品架温度高于或等于母液温度时，直接将样品架提起，等待样品架的温度降至生长温度开始生长即可，当样品架温度低于母液温度时，样品架温度会上升，如果温度上升幅度为t℃，那么在试插完毕后将样品架提起，等待样品架温度低于设定的开始生长温度t℃后将样品架插入母液开始正式生长。
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