CN102060796A

CN102060796A - 连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法

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Publication number: CN102060796A
Application number: CN2011100053202A
Authority: CN
Inventors: 陈荣国; 陈庆华; 姜明; 肖荔人; 钱庆荣; 刘欣萍
Original assignee: Fujian Normal University
Current assignee: Fujian Normal University
Priority date: 2011-01-12
Filing date: 2011-01-12
Publication date: 2011-05-18

Abstract

本发明涉及一种制备两亲性化合物的方法，特别涉及一种连续一锅法制备制备羟烷链取代两亲性三嗪类化合物。其特征是以三聚氯氰、醇胺和伯胺为原料，先使三聚氯氰与醇胺在惰性有机溶剂介质中，搅拌混合均匀，并持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节反应体系的pH，得含有中间体的反应母液；然后往反应母液加入水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，再往乳浊液加入伯胺，同时边搅拌边持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节控制反应体系的pH，反应得到具有通式Ⅰ结构的两亲性三嗪类化合物。本制备技术无需纯化中间体Ⅰ-a，避免了间歇操作；减少了惰性有机溶剂的用量，绿色环保；终产物容易与反应母液分离；实现连续一锅法合成，适于工业化生产应用。

Description

连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法

技术领域

本发明涉及一种制备两亲性三嗪类化合物的方法，特别是涉及一种连续一锅法制备制备羟烷链取代两亲性三嗪类化合物，它们主要用作两亲性膨胀型阻燃剂，医药、化工用表面活性剂。

背景技术

迄今，合成羟烷链取代两亲性三嗪类化合物的成熟技术稀缺，需要借鉴已知的亲水性和亲油性三嗪类化合物的合成方法。

关于合成羟烷链取代亲水性三嗪类化合物的方法已有很多报道。例如，美国专利US 5,534,625（1996）公开了通过N-取代三嗪衍生物与甲醛水的加成反应，来合成一种含有两个羟烷链、四个三氟烷基链的亲水性三嗪类化合物的方法，该化合物具有抗癌活性。美国专利US 4,668,785（1987）记载了利用三聚氰胺与乙醇胺的胺交换反应来制备N-三羟乙基取代亲水性三嗪类化合物，该产物可用作氨基塑料的改性剂；类似地，美国专利US 4,618,676（1986）报道了通过三聚氰胺与异丙醇胺的胺交换反应来制备N-羟异丙基取代亲水性三嗪类化合物。此外，中国专利96199361.8（2001）提供了一种以二元醇为取代剂，往单氨基或多氨基取代1,3,5-三嗪衍生物引入羟烷基的方法：在金属催化剂和氢存在的条件下实施加热取代反应合成。国际专利WO 95/03287和WO95/30662同样通过催化反应，分别以醇，醛、酮为取代剂，得到了性能类似的羟烷链取代两亲性三嗪类化合物。

关于合成烷链取代亲油性三嗪类化合物的方法也有很多报道。例如，美国专利US 2,385,766（1945）报道了用2-苯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪衍与丁胺反应来合成亲油性三嗪类化合物；美国专利US 2,228,161（1941）提供了通过三聚氰胺与辛胺盐酸盐反应来合成亲油性三嗪类化合物。Thurston J T 等(Kaiser D W, Thurston J T, Dudley J R, et al. Cyanuric Chloride Derivatives. Ⅱ. Substituted Melamines J Am Chem Soc,73 2984-2983,1951)则选取三聚氯氰为原料，合成N-烷链取代亲油性三嗪类化合物。

前述这些方法，存在以下不足：

（1）当以氨基取代1,3,5-三嗪衍生物为原料时，常选用三聚氰胺，合成过程副反应多，主产物收率低，工艺成本较高。例如，N-取代三嗪衍生物与甲醛水发生是可逆平衡加成反应，副产物多，主产物提纯难度较大，工艺成本较高（美国专利US 5,534,625）；金属催化法往氨基取代1,3,5-三嗪衍生物接枝羟烷链，不仅反应选择性差，而且容易形成氧化副产物（国际专利WO 95/03287），采取氢气氛围保护可减少氧化副产物并提高反应选择性，但增加了操作安全风险（中国专利96199361.8）。

（2）当以氯取代1,3,5-三嗪衍生物为原料时，常选用三聚氯氰，合成步骤复杂，时间长效率低，有机溶液用量大，污染严重。例如，三聚氯氰的氯原子具有类似酰氯的反应活性，尤其当三个氯都未被取代时极易发生水解，为防止水解副反应，选用污染性强的有机溶剂介质进行第一个氯的取代合成通常无法避免（Thurston J T, Dudley J R, Kaiser D W, et al. Cyanuric Chloride Derivatives. I. Aminochloro-s-tria- zines, J Am Chem Soc,73 2984-2983,1951）。第一个氯被取代后，第二、三个氯的活性大为较低，不易水解，此时选用水介质可确保二、三取代反应顺利进行，但这仅限于合成亲水性三嗪类化合物。在水质中要想合成亲油性三嗪类化合物，必须引入复杂的相转移催化工艺以解决因反应物发生油水两相分离而造成的反应不充分问题。相转移催化工艺成本较高，也不利于主产物提纯，因此选用污染性大的有机溶剂作反应介质来合成亲油性三嗪类化合物是常有的事（Kaiser D W, Thurston J T, Dudley J R, et al. Cyanuric Chloride Derivatives. Ⅱ. Substituted Melamines J Am Chem Soc,73 2984-2983,1951）。

当前以三嗪类化合物为核心成炭剂的膨胀型阻燃技术已在极性高聚物材料（特别是热固性树脂材料）中得到了产业化成功应用。然而，它在非极性聚烯烃材料（特别是热塑性的聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯材料）方面的应用却面临着重重困难，主要是因为现有的三嗪类化合物阻燃剂产品都是强极性的，与非极性聚烯烃树脂相容性差，应用综合效果很不理想。发展两亲性的三嗪类化合物成炭剂成为当务之急。近年来，已有一些关于用三聚氯氰衍生物通过分子设计制备高分子量的阻燃剂，期望改善其与聚合物相容性的研究报道（中国专利200710026361.3，中国专利200510072134.5，中国专利20051001024- 3.4）。但是，将羟烷链引入三嗪环结构，制备两亲性三嗪类化合物成炭剂的研究未见文献报道。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有合成技术的不足，提供一种工艺简单、环保、适合于连续快速合成羟烷链取代两亲性三嗪类化合物的制备方法。该两亲性三嗪类化合物，用于膨胀型阻燃配方设计，能有效解决现有三嗪类阻燃剂与聚乙烯、聚丙烯等非极性树脂相容性差的问题。

本发明的内容是：制备一种具有通式Ⅰ结构两亲性三嗪类化合物。

式中 R₁，R₂分别是氢、C_1-19直链烷基、C_1-19直链烷基、C_1-19支链烷基、C_6-19烷基取代单环芳基或C_6-19烷基取代多环芳基；n表示1,2,3,…,10；R₃为H 、C_1-4烷基、苯基或C_6-9烷基取代芳基。

本发明是这样实现的：以三聚氯氰、醇胺和伯胺为原料，先使三聚氯氰与醇胺在惰性有机溶剂介质中，搅拌混合均匀，并持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节控制反应体系的pH，即得含有中间体Ⅰ-a的反应母液；然后往反应母液加入水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，再往乳浊液加入伯胺，同时边搅拌边持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节控制反应体系的pH，反应得到具有通式Ⅰ结构的两亲性三嗪类化合物。

该技术路线的合成过程如下:

在-5℃～5℃温度下，往惰性有机溶剂反应介质中投入1:1～1.1摩尔比的三聚氯氰与醇胺，搅拌混合均匀，使之充分接触并发生亲核取代反应；同时，持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节控制反应体系的pH值于6～8之间，至体系pH值超过8时，停止搅拌，即得含有中间体Ⅰ-a的反应母液。中间体Ⅰ-a为2-(N-羟烷基)氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪类化合物，其通式如下：

式中n表示1,2,3,…,10；R₃为H 、C_1-4烷基、苯基或C_6-9烷基取代芳基。

往反应母液加水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，然后往乳浊液投入摩尔数为三聚氯氰2～2.2倍的伯胺，同时边搅拌边快速升温至80℃～110℃温度，回流并持续少量滴加路易斯碱水溶液，产物迅速从反应体系中析出。当反应体系pH值超过9时，停止搅拌，冷却、过滤、并将滤饼洗涤、干燥，得通式Ⅰ两亲性三嗪类化合物目标产物。

本发明所述的醇胺是指二元醇胺或者二元醇胺的烃基取代衍生物。其中二元醇胺是指二甲醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺、二异丙醇胺、二丁醇胺、二戊醇胺、二己醇胺、二庚醇胺、二辛醇胺、二壬醇胺或二癸醇胺；所述的二元醇胺烃基取代衍生物是指二元醇胺中亚甲基氢（-CH ₂-）被烷基或芳基取代后形成的衍生物。

所述的烷基是指 1～4个碳原子数的烷烃基。

所述的芳基是指 6～9个碳原子数的芳烃基。

本发明所述的伯胺是指1～20个碳原子数的直链型脂肪烃伯胺、1～20个碳原子数的支链型脂肪烃伯胺或1～20个碳原子数的芳烃基取代脂肪烃伯胺，或是上述两种伯胺等摩尔比混合而成的混合伯胺。

本发明所述的惰性有机溶剂是指二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜有机溶剂，或是上述两种或三种有机溶剂的任意比例混合而成的混合有机溶剂。

本发明所述的路易斯碱水溶液是指氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、三乙胺或N,N-二异丙基乙胺水溶液。

本发明的制备技术路线的优点是：全程可合理控制温度和pH；前期采用惰性有机溶剂作反应介质，获得含有中间体Ⅰ-a产物的反应母液；后期不纯化中间体Ⅰ-a产物，直接往反应母液加水，以反应母液和水构成的乳浊液作反应介质；最终实现了连续一锅法合成通式Ⅰ两亲性三嗪类化合物，合成总时间为3h～7h。由于连续一锅法技术方案的采用，本发明与现有同类技术相比，具有如下优点：（a）无需纯化中间体Ⅰ-a，避免了间歇操作，简化工艺流程；（b）合理引入水来构成反应介质，大大减少了惰性有机溶剂的用量，绿色环保；（c）最终产物容易与反应母液分离，简化了纯化处理工艺；（d）实现连续一锅法合成，合成总效率大为提高，总合成时间为3h～7h，有利于降低生产成本，适于工业化生产应用。

本发明合成的通式Ⅰ三嗪类化合物具有两亲性，可用于合成两亲性高度支化聚合物、两亲性线型缩聚物。通式Ⅰ三嗪类化合物及其聚合物都与亲油性的聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等非极性树脂有着良好的相容性，因此采用它们作为阻燃剂、阻燃协效剂能够克服现有三嗪类阻燃剂与非极性树脂相容性差的问题，应用前景光明。此外，通式Ⅰ三嗪类化合物还可在医药、化工领域用作表面活性剂。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明作更详细说明或描述，而不是对本发明进行限制。

实施例1

往配备回流装置、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶中加入30mL丙酮，将烧瓶置于冰盐水浴中, 温度控制在1±1℃，再加入18.450g (0.100mol)三聚氯氰与10.619g(0.101mol)二乙醇胺，不断搅拌混合均匀，同时，持续少量滴加6 mol/L的氢氧化钠水溶液，加入氢氧化钠的量以调节控制反应体系的pH值于7.5±0.5之间为准; 当体系pH值超过8时，停止搅拌，即得含有中间体Ⅰ-a₁的反应母液。中间体Ⅰ-a₁为2-(N,N-二羟乙基)氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪化合物，其结构式如下：

往反应母液加100mL水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，然后往乳浊液投入14.628g（0.200mol）丁胺，同时边搅拌边快速升温至90±2℃，回流并持续少量滴加6 mol/L的氢氧化钠水溶液，产物迅速从反应体系中析出。当反应体系pH值超过9时，停止搅拌，冷却、过滤、滤饼用8mL水洗涤三次、干燥，得28.264g白色粉末状的2-(N,N-二羟乙基)氨基-4,6-二(N-丁基)氨基-1,3,5-三嗪I₁的目标产物，目标产物产率为86.7%。产物I₁结构式如下：

产物I₁的表征数据：

FT-IR(KBr，cm^-1)：3449,2927,2851,1635,1569,1543,1406,1362,1073,858。

¹H NMR(DMSO-d ₆,δppm)：9.4-9.1,3.8-3.5,3.4-3.3,3.0-2.4,1.8-1.2。

实施例2

往配备回流装置、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入60mL二氯甲烷，将烧瓶置于冰盐水浴中, 温度控制在-1±1℃，再加入18.450g (0.100mol)三聚氯氰与13.319g(0.100mol)二异丙醇胺，不断搅拌混合均匀，同时，持续少量滴加2.5 mol/L的碳酸钠水溶液，加入碳酸钠的量以调节控制反应体系的pH值于7.0±1之间为准; 当体系pH值超过8时，停止搅拌，即得含有中间体Ⅰ-a₂的反应母液。中间体Ⅰ-a₂为2-[N,N-二(2-羟基)丙基]氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪化合物，其结构式如下：

往反应母液加200mL水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，然后往乳浊液投入37.999g（0.205mol）十二胺，同时边搅拌边快速升温至100±2℃，回流并持续少量滴加6 mol/L的氢氧化钠水溶液，产物迅速从反应体系中析出。当反应体系pH值超过9时，停止搅拌，冷却、过滤、滤饼用16mL水洗涤三次、干燥，得47.685g白色粉末状的2-[N,N-二(2-羟基)丙基]氨基-4,6-二(N-十二烷基)氨基-1,3,5-三嗪I₂的目标产物，目标产物产率为82.5%%。产物I₂结构式如下：

产物I₂的表征数据：

FT-IR(KBr，cm^-1)：3448, 2963,2916,2853,1638,1567,1443,1406,1362,1073,862。

¹H NMR(DMSO-d ₆,δppm)：9.3-9.0,3.7-3.4,3.4-3.3,3.0-2.3,1.7-1.1。

实施例3

往配备回流装置、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入100mL四氢呋喃，将烧瓶置于冰盐水浴中, 温度控制在0±1℃，再加入18.450g (0.100mol)三聚氯氰与28.513g(0.100mol) 苯基二异丙醇胺，不断搅拌混合均匀，同时，持续少量滴加6 mol/L的吡啶水溶液，加入吡啶的量以调节控制反应体系的pH值于7.5±0.5之间为准; 当体系pH值超过8时，停止搅拌，即得含有中间体Ⅰ-a₃反应母液。中间体Ⅰ-a₃为2-[N,N-二(1-苯基-2-羟基)丙基]氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪化合物，其结构式如下：

往反应母液加250mL水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，然后往乳浊液投入53.904g（0.200mol）十八胺，同时边搅拌边快速升温至108±2℃，回流并持续少量滴加6 mol/L的氢氧化钾水溶液，产物迅速从反应体系中析出。当反应体系pH值超过9时，停止搅拌，冷却、过滤、滤饼用25mL水洗涤三次、干燥，得76.689g浅黄色粉末状的2-[N,N-二(1-苯基-2-羟基)丙基]氨基-4,6-二(N-十八烷基)氨基-1,3,5-三嗪I₃的目标产物，目标产物产率为85.4%。产物I₃结构式如下：

产物I₃的表征数据：

FT-IR(KBr，cm^-1)：3448,3025,2960,2917,2854,1631,1561,1438,1415,1385,1079。

¹H NMR(DMSO-d ₆,δppm)：9.2-8.8,7.9-7.0,3.9-3.2,3.0-2.3,1.6-0.8。

实施例4

往配备回流装置、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶中加入30mL体积比为1：3的N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃混合溶剂，将烧瓶置于冰盐水浴中, 温度控制在0±1℃，再加入18.450g (0.100mol)三聚氯氰与10.214g(0.100mol)二乙醇胺，不断搅拌混合均匀，同时，持续少量滴加5 mol/L的碳酸氢钠水溶液，加入碳酸氢钠的量以调节控制反应体系的pH值于7.0±1之间为准; 当体系pH值超过8时，停止搅拌，即得含有中间体Ⅰ-a₁的反应母液。中间体Ⅰ-a₁的结构同实施例1的中间体。

往反应母液加140mL水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，然后往乳浊液投入由8.716g（0.100mol）3-甲基丁胺和12.118g（0.100mol）4-甲基苄基胺混合而成的混合伯胺，同时边搅拌边快速升温至95±2℃，回流并持续少量滴加6 mol/L的氢氧化钠水溶液，产物迅速从反应体系中析出。当反应体系pH值超过9时，停止搅拌，冷却、过滤、滤饼用12mL水洗涤三次、干燥，得32.941g浅黄色粉末状的2-(N,N-二羟乙基)氨基-4-[N-(3-甲基)丁基]氨基-6-[N-(对甲基)苄基]氨基-1,3,5-三嗪I₄的目标产物，目标产物产率为84.9%。产物I₄结构式如下：

产物I₄的表征数据：

FT-IR(KBr，cm^-1)：3451,3010,2926,2853,1635,1568,1542,1405,1366,1079,862。

¹H NMR(DMSO-d ₆,δppm)：9.2-9.0,7.9-7.5,3.7-3.5,3.3-3.0,2.9-2.4,1.7-0.8。

实施例5

往配备回流装置、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入60mL体积比为1：5的二甲亚砜-四氢呋喃混合溶剂，将烧瓶置于冰盐水浴中, 温度控制在2±1℃，再加入18.450g (0.100mol)三聚氯氰与13.985g(0.105mol)二异丙醇胺，不断搅拌混合均匀，同时，持续少量滴加2.5 mol/L的碳酸钾水溶液，加入碳酸钾的量以调节控制反应体系的pH值于7.0±1之间为准; 当体系pH值超过8时，停止搅拌，即得含有中间体Ⅰ-a₂的反应母液。中间体Ⅰ-a₂的结构同实施例2的中间体。

往反应母液加160mL水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，然后往乳浊液投入由13.570g（0.105mol）1,1,3,3-四甲基丁胺和10.625g（0.105mol）己胺混合而成的混合伯胺，同时边搅拌边快速升温至105±2℃，回流并持续少量滴加6 mol/L的氢氧化钾水溶液，产物迅速从反应体系中析出。当反应体系pH值超过9时，停止搅拌，冷却、过滤、滤饼用14mL水洗涤三次、干燥，得38.152g白色粉末状的2-[N,N-二(2-羟基)丙基]氨基-4-(N-己基)氨基-6-[N-(1,1,3,3-四甲基) 丁基]氨基-1,3,5-三嗪I₅，产率为87.1%%。产物I₅结构式如下：

产物I₅的表征数据：

FT-IR(KBr，cm^-1)：3453,3220,2965,2917,2854,1636,1569,1439,1408,1363,1084。

¹H NMR(DMSO-d ₆,δppm)：9.2-9.1,3.5-3.3, 3.2-3.1,2.7-2.1,1.4-0.8。

实施例6

往配备回流装置、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的500mL四口烧瓶中加入100mL体积比为1：1的氯仿-丙酮混合溶剂，将烧瓶置于冰盐水浴中, 温度控制在-2±1℃，再加入18.450g (0.100mol)三聚氯氰与31.364g(0.110mol) 苯基二异丙醇胺，不断搅拌混合均匀，同时，持续少量滴加6 mol/L的三乙胺水溶液，加入三乙胺的量以调节控制反应体系的pH值于7.5±0.5之间为准; 当体系pH值超过8时，停止搅拌，即得含有中间体Ⅰ-a₃反应母液。中间体Ⅰ-a₃的结构同实施例3的中间体。

往反应母液加180mL水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，然后往乳浊液投入由14.216g（0.110mol）1,1,3,3-四甲基丁胺和20.390g（0.110mol）十二胺混合而成的混合伯胺，同时边搅拌边快速升温至100±2℃，回流并持续少量滴加6 mol/L的氢氧化钠水溶液，产物迅速从反应体系中析出。当反应体系pH值超过9时，停止搅拌，冷却、过滤、滤饼用18mL水洗涤三次、干燥，得54.858g浅黄色粉末状的2-[N,N-二(1-苯基-2-羟基)丙基]氨基-4-(N-十二烷基)氨基-6-[N-(3-甲基)丁基]氨基-1,3,5-三嗪I₆，产率为86.8%。产物I₆结构式如下：

产物I₆的表征数据：

FT-IR(KBr，cm^-1)：3454,3019,2966,2915,2852,1632,1561,1435,1412,1387,1073。

¹H NMR(DMSO-d ₆,δppm)：9.2-8.9,7.9-7.2,4.0-3.3,3.1-2.5,1.7-0.8。

Claims

1.一种连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是制备一种具有通式Ⅰ结构的两亲性三嗪类化合物：

2.一种连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是以三聚氯氰、醇胺和伯胺为原料，先使三聚氯氰与醇胺在惰性有机溶剂介质中，搅拌混合均匀，并持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节控制反应体系的pH，即得含有中间体Ⅰ-a的反应母液；然后往反应母液加入水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，再往乳浊液加入伯胺，同时边搅拌边持续少量滴加路易斯碱水溶液以调节控制反应体系的pH，反应得到具有通式Ⅰ结构的两亲性三嗪类化合物。

3.根据权利要求2所述的连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是所述的惰性有机溶剂是指二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜有机溶剂，或是上述两种或三种有机溶剂的任意比例混合而成的混合有机溶剂。

4.根据权利要求2所述的连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是所述的路易斯碱水溶液是指氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、三乙胺或N,N-二异丙基乙胺水溶液。

5.根据权利要求2所述的连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是所述的中间体Ⅰ-a的反应母液反应过程时，三聚氯氰与醇胺先加入到在-5℃～5℃温度、惰性有机溶剂反应介质中，边搅拌边持续少量滴加路易斯碱水溶液以控制反应体系的pH值于6～8之间，至反应体系pH值超过8时，停止搅拌，即得含有中间体Ⅰ-a的反应母液。

6.根据权利要求2所述的连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是所述的中间体与伯胺反应时，往反应母液加水，加速搅拌促进形成均匀的乳浊液，然后往乳浊液投入摩尔数为三聚氯氰2～2.2倍的伯胺，同时边搅拌边快速升温至80℃～110℃温度，回流并持续少量滴加路易斯碱水溶液，产物迅速从反应体系中析出；当反应体系pH值超过9时，停止搅拌，冷却、过滤、并将滤饼洗涤、干燥，得通式Ⅰ两亲性三嗪类化合物目标产物。

7.根据权利要求2、5所述的连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是所述的醇胺是指二元醇胺或者二元醇胺的烃基取代衍生物；其中二元醇胺是指二甲醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺、二异丙醇胺、二丁醇胺、二戊醇胺、二己醇胺、二庚醇胺、二辛醇胺、二壬醇胺或二癸醇胺；所述的二元醇胺烃基取代衍生物是指二元醇胺中亚甲基氢（-CH ₂-）被烷基或芳基取代后形成的衍生物，其中所述的烷基是指 1～4个碳原子数的烷烃基，所述的芳基是指 6～9个碳原子数的芳烃基。

8.根据权利要求2、6所述的连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是所述的伯胺是指1～20个碳原子数的直链型脂肪烃伯胺、1～20个碳原子数的支链型脂肪烃伯胺或1～20个碳原子数的芳烃基取代脂肪烃伯胺，或是上述两种伯胺等摩尔比混合而成的混合伯胺。

9.根据权利要求2所述的连续一锅法制备两亲性三嗪类化合物的方法，其特征是所制备两亲性三嗪类化合物，可用作阻燃剂、阻燃协效剂及医药、化工领域用作表面活性剂。