CN102044675A - 锂电池正极浆料添加剂、浆料、电池及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极浆料添加剂，所制得的锂离子电池及制备方法。所述添加剂包含一种或多种如通式I或通式II所述的酰亚胺类化合物：其中，R1、R4分别选自由氢原子、碳原子数为1～10的脂肪族烃基、碳原子数为6～22的芳香族烃基构成的组；R2、R3、R5、R6、R7、R8分别选自由氢原子、F、Cl、Br、I和碳原子数为1-3的烷基构成的组。本发明的有益效果是：1、电池高温性能增强，整体耐高温能力达到剩至超过电池材料本身的实效温度；2、过充性能得到提高，提高了电池的安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种锂离子电池正极浆料添加剂、正极浆料、所制得的锂离子电池及制备方法。
背景技术
锂离子电池目前是一种高能量密度的理想电池，目前所用到或仍处于研发阶段的正极活性材料有钴酸锂(LiCoO2)、镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-xO2)、镍钴酸锂(LiNixCoyO2)、镍锰酸锂(LiNixCoyMn1-xO2/LiNixMn2-xO4)、锰酸锂(LiMn2O4)、磷酸铁锂(LiFePO4)及其各元素位置取代或掺杂的衍生物、钛酸锂(Li4Ti5O12)及其各元素位置取代或掺杂的衍生物等。此类材料在锂离子电池中被广泛利用和研究，并且容量和循环都已达到了较高的研究水平，随着现代移动电子设备和通讯设备等产品的迅速发展，目前锂离子电池的高温、安全性能越来越为人们所关注。
众所周知，锂离子电池在高温、过充或反复充放电的过程中，电池内部各成分会发生复杂的化学反应，生成不利于电池正常工作的物质。在这些化学反应中可能含有二氧化碳等气体，会导致电池膨胀变形；也有可能产生其他活性更强的物质，如活性氧，使电池的稳定性急剧降低；并且在反应的同时会放出大量的热，超出一般的电池材料所能承受的极限，导致电池失效。
而且随着全球温室效应的产生，大气环境温度有所上升；随着全球经济的发展，发展中国家的迅速崛起，一些靠近地球赤道附近气候炎热的发展中国家的科技技术也得到很大提高，现代移动电子设备和通讯设备等产品在这些国家的应用也越来越多，锂离子电池的需求也迅速增多。这对锂离子电池的高温性能提出了新的要求，锂离子电池的应用必须能够适应将来的高温环境。现有锂离子电池高温、安全性能亟需提高。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明要解决的主要目的如下：
本发明的第一目为公开了一种提高锂离子电池高温性能和安全性能的锂离子电池正极浆料添加剂。
本发明的第二目的为公开了一种含有上述锂离子电池正极浆料添加剂的正极浆料。
本发明的第三目的为公开了一种由所述的锂离子电池正极浆料制成的锂离子电池。
本发明的第四目的为公开了一种上述锂离子电池正极浆料的制备方法
为解决上述技术问题，本发明提供一种锂离子电池正极浆料添加剂，所述添加剂包含至少一种如下通式所述的酰亚胺类化合物：
式I 式II
其中，R1、R4分别选自由氢原子、碳原子数为1～10的脂肪族烃基、碳原子数为6～22的芳香族烃基构成的组；R2、R3、R5、R6、R7、R8分别选自由氢原子、F、Cl、Br、I和碳原子数为1-3的烷基构成的组。
在本发明优选的实施方式中，所述R2、R3之间可以成环。
本发明又提供了一种包含所述添加剂的锂离子电池正极浆料。
在本发明优选的实施方式中，所述加入步骤中所述化合物占正极活性物质的质量百分比为0.35％～1.45％。
在本发明优选的实施方式中，所述正极活性物质包含钴酸锂(LiCoO2)、镍钴锰酸理(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、锰酸锂(LiMn2O4)中至少一种。
本发明又提供了一种由上述的锂离子电池正极浆料制成的锂离子电池。
本发明还提供了上述的锂离子电池正极浆料的制备方法，所述制备方法包含加入上述的锂离子电池正极浆料添加剂的步骤。
在本发明优选的实施方式中，所述加入步骤为在正极浆料制备中的制胶过程、混料过程或匀浆过程三个过程的任一过程中加入。所述加入步骤为一次性加入或分批加入。所述加入步骤中锂离子电池正极浆料添加剂为为固体粉末、胶状或溶液形式。
本发明采用上述技术方案的有益效果是：1、所制得的电池高温性能增强，整体耐高温能力达到甚至超过电池材料本身的实效温度，150℃下工作120mi n仍能通过；2、所制得的电池过充性能得到提高，1C10V下过充7h仍能通过，从而提高了电池的安全性能。
具体实施方式
本发明的具体实施方式中，在锂离子电池的制备过程中加入了锂离子电池正极浆料添加剂，所述酰亚胺类添加剂包含一种或多种如下通式所述的化合物：
式I 式II
其中，R1、R4分别选自由氢原子、碳原子数为1～10的脂肪族烃基、碳原子数为6～22的芳香族烃基构成的组；R2、R3、R5、R6、R7、R8分别选自由氢原子、F、Cl、Br、I和碳原子数为1-3的烷基构成的组。
上述式I或式II的化合物本身稳定性好，耐高温，分散在正极材料中，在体系条件发生变化时此类化合物不发生相变，也不易与活性较高的物质反应，提高了整体正极材料体系的稳定性能。并且用此混合材料作为正极制作的锂离子电池，还可以有效阻止电池极性材料与非水电解质类电解液发生副反应，提高了电池的安全性能。
另外，所述添加剂也可以在非水性电解质中适当添加，但是其操作方法复杂，非水电解质的稳定性低，控制要求极高，操作困难，成本很高；而将所述添加剂加入正极材料操作十分简单，稳定性更强，极大地降低了操作成本和控制要求，更容易达到效果，而且实际效果更佳。所述添加剂可在正极浆料制备中的制胶过程、混料过程或匀浆过程三个过程的任一过程中一次性加入或分批加入。所述添加剂可为为固体粉末状、软胶状或有机溶液状。
加入到正极材料中的所述化合物占正极活性物质的质量百分比优选为0.35％～1.45％。含量小于0.35％通常会造成电池抗高温性能和安检性能差(如表3所示)；含量大于1.45％通常会造成电池内阻过大(一般要求小于60毫欧)，容量衰减，循环保持率(一般要求大于80％为标准)也会降低(如表4所示)。
将本发明的添加剂，添加到本领域常用正极活性物质配置的正极浆料中后，均能提高浆料的性能，使制备出的锂离子电池耐高温性能、过充性能及安全性能得以提高。比如，对于正极活性物质为以下的浆料均适合：钴酸锂(LiCoO2)、镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-xO2)、镍钴酸锂(LiNixCoyO2)、镍锰酸锂(LiNixCoyMn1-xO2/LiNixMn2-xO4)、锰酸锂(LiMn2O4)、磷酸铁锂(LiFePO4)及其各元素位置取代或掺杂的衍生物、钛酸锂(Li4Ti5O12)及其各元素位置取代或掺杂的衍生物等。以下实施例中分别以钴酸锂(LiCoO2)、镍钴锰酸理(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、锰酸锂(LiMn2O4)举例说明。
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1～5及对比例1
以钴酸锂(LiCoO2)制备正极活性物质，制备六种正极材料和相应的电池。其中对比例1中的正极材料和相应的电池的制备为常规方法，即不添加锂离子电池正极浆料添加剂，而实施例1～5中正极材料和相应的电池即在制胶过程中加入不同含量的结构式为
的锂离子电池正极浆料添加剂。分别测试这六种电池其性能，添加剂加入量及电池性能测试结果在表1中列出。加入含量为0.35％～1.45％的结构式为
的锂离子电池正极浆料添加剂的后五种电池相比第一种电池过充性能得到了提高，没有出现爆炸现象；并且电池的高温性能也得到了提高在150℃下仍能正常工作120min。
表1
| 序号 | 加入量(占正极活性物质质量的百分比) | 3C4.6V过充 | 3C5V过充 | 150℃120min |
| 对比例1 | 0％ | 通过 | 爆炸 | 爆炸 |
| 实施例1 | 0.35％ | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例2 | 0.50％ | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例3 | 0.95％ | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例4 | 1.20％ | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例 | 1.45％ | 通过 | 通过 | 通过 |
实施例6～9及对比例2
以钴酸锂(LiCoO2)和镍钴锰酸理(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)按7∶3的质量比制备正极活性物质，制备五种正极材料和相应的电池。其中对比例2中的正极材料和相应的电池的制备为常规方法，即不添加锂离子电池正极浆料添加剂，另四种正极材料和相应的电池即在制胶过程中加入不同含量的结构式为
的锂离子电池正极浆料添加剂。分别测试这五种电池其性能，添加剂加入量及电池性能测试结果在表2中列出。
表2
| 序号 | 加入量(占正极活性物质质量的百分比) | 3C4.6V过充 | 1C10V7h过充 | 150℃10min | 150℃30min | 150℃120min |
| 对比例2 | 0％ | 通过 | 爆炸 | 通过 | 通过 | 爆炸 |
| 实施例6 | 0.35％ | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例7 | 0.50％ | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例8 | 0.95％ | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例9 | 1.45％ | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
实施例10～15及对比例3
以钴酸锂(LiCoO2)制备正极活性物质，制备七种正极材料和相应的电池。其中对比例3中的正极材料和相应的电池的制备为常规方法，即不添加锂离子电池正极浆料添加剂，另六种正极材料和相应的电池即在制胶过程中加入不同含量的结构式为的锂离子电池正极浆料添加剂。分别测试这七种电池其性能，添加剂加入量及电池性能测试结果在表3中列出。加入含量为0.35％～1.45％的结构式为
的锂离子电池正极浆料添加剂的后六种电池相比第一种电池过充性能得到了提高，没有出现爆炸现象；并且电池的高温性能也得到了提高在150℃下仍能正常工作120min。但是酰胺类添加剂含量小于0.35％过充性能不好，在1C10V24h下过充，电池爆炸(实施例10)，而酰胺类添加剂含量大于1.45％时，电池容量则减小(实施例15)。
表3
| 序号 | 加入量(占正极活性物质重量的百分比) | 容量/mAh | 3C4.6V过充 | 3C5V过充 | 1C10V24h过充 | 150℃120min |
| 对比例3 | 0％ | 1052.2 | 通过 | 爆炸 | 爆炸 | 爆炸 |
| 实施例10 | 0.25％ | 1050.8 | 通过 | 通过 | 爆炸 | 爆炸 |
| 实施例11 | 0.50％ | 1051.5 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例12 | 0.75％ | 1049.8 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例13 | 1.00％ | 1048.6 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例14 | 1.45％ | 1025.2 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 实施例15 | 1.55％ | 980.0 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
实施例16～22
以锰酸锂(LiMn2O4)制备正极活性物质，制备七种正极材料和相应的电池。这七种正极材料和相应的电池即在制胶过程中加入不同含量的结构式为
的锂离子电池正极浆料添加剂。分别测试这七种电池其性能，添加剂加入量及电池性能测试结果在表4中列出。酰胺类添加剂含量小于0.35％过充性能不好，在1C10V6h下过充，电池爆炸(实施例6)，而酰胺类添加剂含量大于1.45％时，电池容量则减小，内阻增大(实施例22)。
表4
| 序号 | 加入量(占正极活性物质重量的百分比) | 容量/mAh | 内阻/mΩ | 3C4.6V过充 | 1C10V7h过充 | 300次循环容量保持率(％) | 150℃120min |
| 实施例16 | 0.25％ | 625.2 | 46.2 | 通过 | 爆炸 | 83.56 | 爆炸 |
| 实施例17 | 0.35％ | 625.3 | 46.5 | 通过 | 通过 | 83.44 | 通过 |
| 实施例18 | 0.45％ | 625.8 | 46.5 | 通过 | 通过 | 83.30 | 通过 |
| 实施例19 | 0.90％ | 622.3 | 47.1 | 通过 | 通过 | 82.01 | 通过 |
| 实施例20 | 1.35％ | 616.6 | 51.4 | 通过 | 通过 | 80.86 | 通过 |
| 实施例21 | 1.45 | 610.5 | 52.6 | 通过 | 通过 | 79.32 | 通过 |
| 实施例22 | 1.55 | 580.7 | 61.0 | 通过 | 通过 | 74.92 | 通过 |
实施例23～26及对比例4
以钴酸锂(LiCoO2)制备正极活性物质，制备五种正极材料和相应的电池。其中一种正极材料和相应的电池的制备为常规方法，即不添加锂离子电池正极浆料添加剂，另四种正极材料和相应的电池即在制胶过程中加入不同含量的结构式为的锂离子电池正极浆料添加剂。分别测试这五种电池其性能，添加剂加入量及电池性能测试结果在表4中列出。
表5
| 序号 | 加入量(占正极活性物质质量的百分比) | 容量/mAh | 针刺 | 3C4.6V过充 | 3C5V过充 | 300次循环容量保持率(％) | 150℃120min |
| 对比例4 | 0％ | 694.8 | 起火 | 通过 | 爆炸 | 83.04 | 爆炸 |
| 实施例23 | 0.35％ | 690.6 | 电芯刺穿没有爆炸 | 通过 | 通过 | 82.74 | 通过 |
| 实施例24 | 0.75％ | 685.5 | 电芯刺穿没有爆炸 | 通过 | 通过 | 81.68 | 通过 |
| 实施例25 | 1.15％ | 680.3 | 电芯刺穿没有爆炸 | 通过 | 通过 | 80.57 | 通过 |
| 实施例26 | 1.45％ | 666.6 | 电芯刺穿没有爆炸 | 通过 | 通过 | 79.38 | 通过 |
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种锂离子电池正极浆料添加剂，所述添加剂包含至少一种如下通式I或通式II所述的酰亚胺类化合物：
其中，R1、R4分别选自由氢原子、碳原子数为1～10的脂肪族烃基、碳原子数为6～22的芳香族烃基构成的组；
R2、R3、R5、R6、R7、R8分别选自由氢原子、F、Cl、Br、I和碳原子数为1-3的烷基构成的组。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料添加剂，其特征在于：所述R2、R3之间可以成环。
3.一种锂离子电池正极浆料，所述浆料包含正极活性物质，其特征在于：所述浆料还含有权利要求1或2所述添加剂。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于：所述添加剂占正极活性物质的质量百分比为0.35％～1.45％。
5.根据权利要求3或4所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于：所述正极活性物质含有钴酸锂(LiCoO2)、镍钴锰酸理(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)、锰酸锂(LiMn2O4)中至少一种。
6.一种由权利要求3至5中任一项所述的锂离子电池正极浆料制成的锂离子电池。
7.权利要求3至5中任一项所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包含加入添加剂的步骤，所述添加剂为权利要求1或2所述的锂离子电池正极浆料添加剂。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述添加剂以固体粉末、胶状或溶液形式加入。
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