CN102021073A - 一种将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，以纳米二硫化钼、苯乙烯、去离子水、无水乙醇为主要原料，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂，改性纳米二硫化钼粉体，改性后的纳米二硫化钼极易稳定分散在无水乙醇溶液中，通过使用助剂将含有改性后的纳米二硫化钼的无水乙醇溶液体系分散在油溶剂中，形成外观为蓝灰色至深灰色稳定油状液体。本发明方法简单，成本低廉，原料毒性小，合成时间短，具有很高的应用价值和商业前景。

Description

一种将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法 
技术领域
本发明涉及纳米润滑材料的分散技术领域，具体是一种将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法。 
背景技术
纳米二硫化钼包括纳米微粒、纳米复合物、纳米薄层、富勒烯状纳米微粒以及纳米管。与普通二硫化钼相比，纳米二硫化钼在许多性能上得到了进一步提升，突出地表现在以下几个方面：比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能优越，尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料；纳米二硫化钼薄层的能带差接近1178eV，与光的能量相匹配，在光电池材料上有应用前景；随着二硫化钼的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高；更有趣的是二硫化钼层间插入有机基团后，可形成二维纳米复合物，这些复合物并不是无机物性质与有机物性质的简单加和，而是表现出许多奇异的特性。但是由于纳米颗粒表面能大，容易发生团聚，不易在溶液中稳定分散，如果发挥好纳米二硫化钼的各种性能，必须解决其分散问题。 
人们通过表面改性处理纳米材料以改善和提高其应用性做了很多工作，对于纳米粉体而言，一方面，控制纳米粉体的表面化学组成，改善其表面物理化学性能，是拓展纳米粉体应用，提高其附加值的关键；另一方面，纳米粉体颗粒表面能高，易团聚，因此，改变粉体的润湿性，改善纳米粉体在溶液体系或聚合物基体中的分散行为也是表面改性的重要应用之一。 
单一的二硫化钼纳米微粒不能与润滑油形成稳定胶体溶液，所以用普通的表面活性剂来改善二硫化钼的分散，效果并非十分明显；李健等人通过使用二烷基二硫代磷酸与三氧化钼和硫化钠混合溶液反应生成了二烷基二硫代磷酸氧钼了酸氧钼，能均匀溶解在润滑油中；张治军等人使用了 Py-DDP表面修饰制备了粒径更小，并且能长期稳定分散在润滑油中的二硫化钼纳米微粒。在张治军等人研究的前提下，王淮英等人通过液相分散法使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、二烷基二硫代磷酸吡啶盐(PyDDP)为修饰剂成功制备了具有亲油基团的纳米二硫化钼，提高了油溶液中的分散性，但有机钼类化合物的减摩、抗极压、和稳定性低于二硫化钼粉体，而加入相应的表面活性剂或分散剂的目的仅在于使二硫化钼粉体与油基亲和形成均匀乳液，过于复杂的多种添加剂成份对于提高添加剂的润滑性能、保持添加剂稳定性构成不利因素。 
发明内容
本发明提供了一种将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，避免了在二硫化钼应用过程中使用过多的添加剂，影响原溶液性质；另外通过改变纳米二硫化钼改性的工艺，可以获得分散纳米二硫化钼的优化工艺，降低合成成本，这为纳米二硫化钼在作为润滑添加剂时的分散与应用打下了基础；除此之外本发明也为纳米二硫化钼的分散创造了一条新的途径。 
本发明是以纳米二硫化钼为原料，苯乙烯和去离子水为反应介质、苯乙烯为聚合单体，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂，在温度60～80℃条件下搅拌反应8～12小时，再经过过滤，干燥后得到改性后的纳米二硫化钼，通过添加助剂A，可将改性后纳米二硫化钼粉体分散在油性溶剂中。 
本发明的技术方案为： 
一种将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 
(1)、在反应容器内加入无水乙醇和去离子水得无水乙醇混合液，然后依次加入苯乙烯聚合单体和偶氮二异丁腈引发剂配制成反应基液，再依次加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂、纳米二硫化钼得反应液；所述的无水乙醇和去离子水的体积比为90～110∶1；所述的苯乙烯聚合单体的添加量为无水乙醇混合液质量的10-15％；所述的偶氮二异丁腈引发剂与苯乙烯聚合单体的摩尔比为1∶50～150；所述的聚乙烯吡咯烷酮分散剂的添加量为反应基液质量的5～15％；所述的纳米二硫化钼的添加量为反应基液质量的0.5～1％； 
(2)、将反应液超声分散10～15分钟，然后在60～80℃下搅拌反应8～12小时得黑色固体，将黑色固体加入到适量无水乙醇中超声分散至黑色固体溶解，形成深灰色溶液，将深灰色溶液经无水乙醇洗涤、过滤得滤液，将滤液在75～85℃下干燥得黑色改性纳米二硫化钼粉体； 
(3)、将黑色改性纳米二硫化钼粉体分散在无水乙醇中，然后稀释配制成添加剂，将该添加剂直接稳定分散在润滑油体系中。 
所述的将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，其特征在于：所述的稀释采用助剂，助剂选用碳原子为4～12的长链醇，添加量为无水乙醇的3～5倍体积。 
所述的将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，其特征在于：所述的长链醇采用丁醇。 
本发明有益效果是避免了常规分散纳米二硫化钼颗粒时繁琐的操作过程，解决了分散稳定性差的难题，并且原料易得，成本低廉，合成时间短，效果显著。本发明制备的改性纳米二硫化钼在无水乙醇中分散性和稳定性极佳，添加到油性溶剂中的分散性和稳定性也很好。 
附图说明
图1是未分散的纳米二硫化钼TEM图。 
图2是分散后的纳米二硫化钼的TEM图。 
图3是实施例3中分散后的纳米二硫化钼的TEM图。 
具体实施方式
实施例1 
在三口烧瓶中依次加入无水乙醇6.16ml、去离子水0.062ml、苯乙烯2.75ml、AIBN 0.039g、PVP 0.167g、二硫化钼0.05g混合得反应液，室温下将反应液超声分散10分钟，再将溶液温度升至80℃条件下，磁力搅拌回流反应12h。待反应完成后，加入少量无水乙醇超声分散15分钟，经过滤，无水乙醇洗涤，取滤液，在80℃下干燥处理，即可得到改性纳米二硫化钼。取0.075g改性纳米二硫化钼，用2ml无水乙醇溶解，添加8ml丁醇，所得溶液直接稳定分散在油性体系中。 
实施例2 
在三口烧瓶中依次加入无水乙醇6.16ml、去离子水0.062ml、苯乙烯2.75ml、 AIBN 0.031g、PVP 0.052g、二硫化钼0.05g混合得反应液，室温下将反应液超声分散10分钟，再将溶液温度升至70℃条件下，磁力搅拌回流反应12h。待反应完成后，加入少量无水乙醇超声分散15分钟，经过滤，无水乙醇洗涤，取滤液，在80℃下干燥处理，即可得到改性纳米二硫化钼。取0.075g改性纳米二硫化钼，用2ml无水乙醇溶解，添加8ml丁醇，所得溶溶液直接稳定分散在油性体系中。添加量约为0.01-1％。 
实施例3 
在三口烧瓶中依次加入无水乙醇6.16ml、去离子水0.062ml、苯乙烯2.75ml、AIBN 0.031g、PVP 0.223g、二硫化钼0.05g混合得反应液，室温下将反应液超声分散10分钟，再将溶液温度升至60℃条件下，磁力搅拌回流反应12h。待反应完成后，加入少量无水乙醇超声分散15分钟，经过滤，无水乙醇洗涤，取滤液，在80℃下干燥处理，即可得到改性纳米二硫化钼。取0.075g改性纳米二硫化钼，用2ml无水乙醇溶解，添加8ml丁醇，所得溶液直接稳定分散在油性体系中。 

Claims (3)

1.一种将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、在反应容器内加入无水乙醇和去离子水得无水乙醇混合液，然后依次加入苯乙烯聚合单体和偶氮二异丁腈引发剂配制成反应基液，再依次加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂、纳米二硫化钼得反应液；所述的无水乙醇和去离子水的体积比为90∶1～110∶1；所述的苯乙烯聚合单体的添加量为无水乙醇混合液质量的10-15％；所述的偶氮二异丁腈引发剂与苯乙烯聚合单体的摩尔比为1∶50～1∶150；所述的聚乙烯吡咯烷酮分散剂的添加量为反应基液质量的5～15％；所述的纳米二硫化钼的添加量为反应基液质量的0.5～1％；
(2)、将反应液超声分散10-15分钟，然后在60～80℃下搅拌反应8-12小时得黑色固体，将黑色固体加入到适量无水乙醇中超声分散至黑色固体溶解，形成深灰色溶液，将深灰色溶液经无水乙醇洗涤、过滤取滤液，将滤液在75-85℃下干燥得黑色改性纳米二硫化钼粉体；
(3)、将黑色改性纳米二硫化钼粉体分散在无水乙醇中，得到，然后稀释配制成添加剂，将该添加剂直接稳定分散在润滑油体系中。
2.根据权利要求1所述的将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，其特征在于：所述的稀释采用助剂，助剂选用碳原子为4-12的长链醇，添加量为无水乙醇的3-5倍体积。
3.根据权利要求2所述的将纳米二硫化钼分散在润滑油体系中的制备方法，其特征在于：所述的长链醇采用丁醇。
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Assignee: Anhui Runpu Nano Technology Co.,Ltd.

Assignor: Hefei University of Technology

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Record date: 20140717

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