CN102020917A - 一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料及其制备方法，由A组分与B组分配制，其中，A组分由配方量的水性羟基树脂，润湿剂，消泡剂，增稠剂，偶联剂，成膜助剂加入去离子水中分散15分钟制成；B组分为多异氰酸酯固化剂，按照配方量称取B组分，在分散状态下将B组分缓慢加入A组分中，继续分散5分钟，即得。本发明制备水性双组份汽车涂料保留了原有的涂膜的硬度、耐介质性能和耐盐雾性能，同时VOC含量大大降低，广泛应用于水性汽车涂料行业，具有较大的工业应用价值和市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性双组份汽车涂料及其制备方法，具体涉及一种将丙烯酸聚氨酯应用于水性双组份汽车涂料的涂料及其制备方法。
背景技术
随着环保意识的增强和环保法规的健全，传统溶剂型涂料中挥发性有机化合物(VOC)以及有害空气污染物(HAP)的使用愈来愈受到限制，水性涂料受到人们越来越多的关注。单组分水性聚氨酯涂料难以与溶剂型涂料媲美，双组分水性聚氨酯涂料具有高性能和多功能，能满足高档涂料需求，是水性涂料发展方向和研究热点。
双组分水性聚氨酯涂料由水性羟基树脂和聚氨酯固化剂组成；水性羟基树脂包括乳液型和水分散体型；乳液型羟基树脂采用乳液聚合制备，聚合物分子量较大，羟基官能度不高，对聚氨酯固化剂的容忍度不好，乳化能力不强，组份间相容性差，导致双组份涂膜性能尤其是涂膜外观不好，限制了乳液型双组份聚氨酯涂料的推广应用。水分散体型羟基树脂包括聚酯型、聚氨酯型、丙烯酸型、聚酯聚氨酯型和其他杂合型，其中丙烯酸水分散体具有优异的耐水解稳定性和较低成本成为研究热点。
丙烯酸水分散体一般采用溶液聚合法制备含羧基(或磺酸基)的丙烯酸聚合物，中和成盐后分散于水中形成。辅助聚合物形成稳定水分散体的亲水基团(羧基或磺酸基)成膜后会残留于涂膜中降低涂膜耐水性和耐溶剂性。因此，消除涂膜中亲水基团的影响一直是研究的热点和难点。采用氮丙啶或聚碳化二亚胺与羧基反应消除涂膜中残留的羧基，是提高水性涂料漆膜耐水性的有效方法，存在贮存稳定性不好，增加施工的复杂程度；另一方面，合成过程中最大程度的降低亲水基团浓度，也是提高涂膜耐水性的有效方法，该法需要特殊的设备、工艺、可能会降低水性树脂的贮存稳定性。
发明内容
本发明还涉及所述方法制备的双组份丙烯酸聚氨酯涂料用于水性双组分汽车涂料，其涂膜具有交联密度高，耐化学介质性能好，可以实现涂膜的光光泽和丰满度好及低VOC含量等问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取技术方案是，一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，由A组分与B组分组成，A组分所占的重量百分比为70-95％，B组分所占的重量百分比为5-30％；其A组分由下列重量百分比的各组分组成：水性羟基树脂80-95％，润湿剂0.1-1％，消泡剂0.05-1％，增稠剂0.05-1.0％，偶联剂0.1-3％，成膜助剂1-5％，其余为去离子水；其B组分为多异氰酸酯固化剂；其中，A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/0.8-2.5。
上述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，所述水性羟基树脂是OH含量为2.0-5.0％的聚丙烯酸酯水分散体与OH含量为2.0-5.0％的聚丙烯酸酯乳液中的一种或几种。
上述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，所述润湿剂选自德国EVONIK-degussa公司TEGO品牌产品TEGO245、TEGO500及德国毕克(BYK)公司生产的助剂BYK-346中的一种或几种。
上述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，所述消泡剂选自德国EVONIK-degussa公司TEGO品牌产品TEGO-800、TEGO-805、TEGO-810、TEGO-815、TEGO-825，及德国毕克(BYK)公司生产的助剂BYK-019、BYK-020中的一种或几种。
上述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，所述增稠剂是纤维素型增稠剂、碱溶胀丙烯酸盐型增稠剂和聚氨酯缔合型增稠剂中的至少一种。
上述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，所述增稠剂选自羟乙基纤维素、RM-2020、SN-612中的至少一种。
上述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，所述偶联剂含有硅氧烷基、氨基和环氧基，选自缩水甘油基烷基三烷氧基硅烷、3，4环己基环氧基烷基三烷氧基硅烷、氨基硅氧烷、美国道康宁偶联剂Z-6040、Z-6030、Z-6020和Z-6011的一种或几种。
上述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，所述成膜助剂为高沸点溶剂，选自二丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
上述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，所述多异氰酸酯固化剂为亲水改性HDI三聚体、亲水改性IPDI三聚体、HDI三聚体及IPDI三聚体中的一种或几种。
上述的水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料的制备方法，包括下列内容：
按照配方用量将水性羟基丙烯酸树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、成膜助剂加入去离子水中，在100-1000RPM分散机转速下分散15分钟，制成A组分；按照配方用量称取多异氰酸酯固化剂作为B组分，控制A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/0.8-2.5，在分散状态下将B组分缓慢加入A组分中，继续分散5分钟，即得。
本发明选用的偶联剂能提高水性羟基树脂对多异氰酸酯固化剂的分散能力，提高羟基丙烯酸酯乳液对固化剂的容忍度(与固化剂混合时，羟基丙烯酸酯乳液不破乳)；偶联剂增加水性羟基树脂与固化剂的偶联与相容性，提高水性双组份涂膜光泽和外观(清漆的透明度等)；偶联剂在成膜过程中与残留在涂膜中的羧基反应，消除羧基对涂膜的影响，提高涂膜的耐水性及耐其他化学介质性能。
本发明具有如下优点及有益效果：
(1)选用的偶联剂增进水性羟基树脂与固化剂组份间的偶联和相容，克服传统羟基丙烯酸酯乳液对固化剂的乳化和分散能力差的缺点，同时提高两组份间的相容性，提高羟基丙烯酸酯乳液型双组份水性聚氨酯涂料的涂膜外观及光泽，清漆的透明度。
(2)选用的偶联剂能提高水性羟基聚丙烯酸酯乳液对固化剂的容忍度，使得固化剂添加到水性羟基聚丙烯酸酯乳液中聚合物乳液不破乳，能提高涂料生产率，增加涂料生产和使用的稳定性。
(3)采用偶联剂改性的水性羟基聚丙烯酸酯分散体，提高该分散体对异氰酸酯固化剂的分散能力，增进聚合物分散体与固化剂的相容性好，可以提高涂膜的光泽和装饰性能。
(4)由于pH值高，在羟基组份贮存时，偶联剂能使羟基组份的贮存稳定性好；在涂膜固化过程中，由于中和剂的挥发，偶联剂能与涂膜中残留的羧酸反应，消除羧基对涂膜的不利影响，使涂膜具有优异的耐水性、耐擦洗性和耐沾污性。
(5)水性双组份聚氨酯涂料无毒，不易燃。没有人为的添加卤代烃、苯、甲苯、二甲苯、甲醛及其聚合物以及重金属铅、镉铬、汞的化合物。产品中总挥发性有机化合物的含量(TVOC)小于100g/L。完全满足环境标志产品认证技术要求水性涂料HJ/T201-2005标准，属于绿色环保产品。
具体实施方式
实施例1
按照配方用量将水性羟基丙烯酸树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、成膜助剂加入去离子水中，在800RPM分散机转速下分散15分钟，制成A组分；按照配方用量称取多异氰酸酯固化剂作为B组分，控制A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/2.5，在分散状态下将B组分缓慢加入A组分中，继续分散5分钟，即得。本实施例的配方组成如下：
A组分：
聚丙烯酸酯水分散体Bayhydrol XP2651：80％；
TEG-245：1％；
TEGO-805：1％；
SN-612：1％；
缩水甘油基烷基三烷氧基硅烷：3％；
二丙二醇甲醚：2％；
丙二醇丁醚：3％；
去离子水：9％；
共计：100％；
B组分：
亲水改性HDI三聚体德国拜耳公司的XP2655：20％；
HDI三聚体德国拜耳公司的N3300：10％；
B组分与A组分按照NCO/OH摩尔比＝2.5∶1配制。
本实施例的水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料涂膜光泽为96％，硬度3H，具有优异的耐化学品性。
对本实施例的水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，涂膜力学性能用Instron电子拉力试验机测试；乳液聚合物结构用傅立叶红外光谱仪(FTIR)测定；乳液玻璃化温度用差示扫描量热仪(DSC)、最低成膜温度用最低成膜温度仪测定；乳液的乳胶粒子形态有扫描电镜(TEM)测定；乳液乳胶膜交联通过MEK(甲基乙基酮)加热回流萃取的方法测定；涂膜的铅笔硬度按ASTM-3364测定；附着力按GB/T9286-88十字划格法测定；耐化学溶剂性(MEK)的测试是用被MEK饱和的无纺纸往返擦洗涂膜表面，记录涂膜刚被擦破的擦洗次数，检测结果见表1。
表1 聚丙烯酸酯水分散体双组份汽车涂料的综合性能
由表1可知，本发明制备水性双组份汽车涂料与溶剂型双组份汽车涂料相比，涂膜的硬度、耐介质性能和耐盐雾性能与溶剂型涂料相当，VOC含量大大低于溶剂型汽车涂料，可以广泛应用于水性汽车涂料行业，具有较大的工业应用价值和市场前景。
实施例2
按照配方用量将水性羟基丙烯酸树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、成膜助剂加入去离子水中，在300RPM分散机转速下分散15分钟，制成A组分；按照配方用量称取多异氰酸酯固化剂作为B组分，控制A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/0.8，在分散状态下将B组分缓慢加入A组分中，继续分散5分钟，即得。本实施例的配方组成如下：
A组分：
水性羟基丙烯酸乳液(Bayhydrol XP2546)：95％；
BYK-346：0.1％；
TEGO-800：0.04％；
BYK-020：0.06％；
RM-2020：0.1％；
Z-6040：0.1％；
Z-6030：0.1％；
二丙二醇甲醚醋酸酯：2％；
二丙二醇丁醚：1％；
去离子水：1.5％；
共计：100％；
B组分：
亲水改性HDI三聚体德国拜耳公司的XP2487/1：5％；
B组分与A组分按照NCO/OH摩尔比＝0.8∶1配制。
本实施例的水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料涂膜光泽88％，硬度2H，具有优异的耐水性。
实施例3
按照配方用量将水性羟基丙烯酸树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、成膜助剂加入去离子水中，在1000RPM分散机转速下分散15分钟，制成A组分；按照配方用量称取多异氰酸酯固化剂作为B组分，控制A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/1.5，在分散状态下将B组分缓慢加入A组分中，继续分散5分钟，即得。本实施例的配方组成如下：
A组分：
水性羟基丙烯酸分散体(Bayhydrol XP2651)：45％；
水性羟基丙烯酸乳液(Bayhydrol XP2546)：47％；
TEGO-500：0.5％；
TEGO-825：0.5％；
BYK-19：0.1％；
SN-612：0.1％；
RM-2020：0.3％；
3，4环己基环氧基烷基三烷氧基硅烷：2.0％；
Z-6011：0.5％；
二丙二醇丁醚：2％；
丙二醇甲醚醋酸酯：2％；
去离子水0％；
共计：100％；
B组分：
亲水改性HDI三聚体德国拜耳公司的XP2655：20％；
B组分与A组分按照NCO/OH摩尔比＝1.5∶1配制。
本实施例的水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料涂膜光泽88％，硬度2H，具有优异的耐水性。
实施例4
按照配方用量将水性羟基丙烯酸树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、成膜助剂加入去离子水中，在100RPM分散机转速下分散15分钟，制成A组分；按照配方用量称取多异氰酸酯固化剂作为B组分，控制A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/2.5，在分散状态下将B组分缓慢加入A组分中，继续分散5分钟，即得。本实施例的配方组成如下：
A组分：
水性羟基丙烯酸分散体(Bayhydrol XP2651)：80％；
BYK-346：0.1％；
TEGO-245：0.2；
TEGO-810：0.1％；
TEGO-815：0.1；
羟乙基纤维素：0.1％；
SN-612：0.1％；
RM-2020：0.2％；
Z-6040：1.0％；
Z-6020：0.5％；
二丙二醇丁醚：2％；
二丙二醇甲醚醋酸酯：2％；
去离子水13.6％；
共计：100％。
B组分：
亲水改性HDI三聚体德国拜耳公司的XP2655：15％；
IPDI三聚体：5％；
B组分与A组分按照NCO/OH摩尔比＝2.5∶1配制。
本实施例的水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料涂膜光泽90％，硬度2H，具有优异的耐水性。
实施例5
按照配方用量将水性羟基丙烯酸树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、成膜助剂加入去离子水中，在500RPM分散机转速下分散15分钟，制成A组分；按照配方用量称取多异氰酸酯固化剂作为B组分，控制A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/1.2，在分散状态下将B组分缓慢加入A组分中，继续分散5分钟，即得。本实施例的配方组成如下：
A组分：
水性羟基丙烯酸乳液(Bayhydrol XP2546)：95％；
BYK-346：0.1％；
TEGO-800：0.02％；
BYK-020：0.03％；
RM-2020：0.05％；
氨基硅氧烷0.1％；
Z-6040：0.1％；
Z-6011：0.05％；
丙二醇丁醚醋酸酯：0.5％；
二丙二醇丁醚：0.5％；
去离子水：3.55％；
共计：100％；
B组分：
亲水改性IPDI三聚体：5％；
B组分与A组分按照NCO/OH摩尔比＝1.2∶1配制。
本实施例的水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料涂膜光泽93％，硬度2H，具有优异的耐水性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，由A组分与B组分组成，A组分所占的重量百分比为70-95％，B组分所占的重量百分比为5-30％；其A组分由下列重量百分比的各组分组成：水性羟基树脂80-95％，润湿剂0.1-1％，消泡剂0.05-1％，增稠剂0.05-1.0％，偶联剂0.1-3％，成膜助剂1-5％，其余为去离子水；其B组分为多异氰酸酯固化剂；其中，A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/0.8-2.5。
2.根据权利要求1所述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，其特征在于：所述水性羟基树脂是OH含量为2.0-5.0％的聚丙烯酸酯水分散体与OH含量为2.0-5.0％的聚丙烯酸酯乳液中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，其特征在于：所述润湿剂选自德国EVONIK-degussa公司TEGO品牌产品TEGO245、TEGO500及德国毕克(BYK)公司生产的助剂BYK-346中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，其特征在于：所述消泡剂选自德国EVONIK-degussa公司TEGO品牌产品TEGO-800、TEGO-805、TEGO-810、TEGO-815、TEGO-825，及德国毕克(BYK)公司生产的助剂BYK-019、BYK-020中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，其特征在于：所述增稠剂是纤维素型增稠剂、碱溶胀丙烯酸盐型增稠剂和聚氨酯缔合型增稠剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，其特征在于：所述增稠剂选自羟乙基纤维素、RM-2020、SN-612中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，其特征在于：所述偶联剂含有硅氧烷基、氨基和环氧基，选自缩水甘油基烷基三烷氧基硅烷、3，4环己基环氧基烷基三烷氧基硅烷、氨基硅氧烷、美国道康宁偶联剂Z-6040、Z-6030、Z-6020和Z-6011的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，其特征在于：所述成膜助剂为高沸点溶剂，选自二丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种。
9.根据权利要求2所述的一种水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料，其特征在于：所述多异氰酸酯固化剂为亲水改性HDI三聚体、亲水改性IPDI三聚体、HDI三聚体及IPDI三聚体中的一种或几种。
10.一种权利要求1所述的水性双组份丙烯酸聚氨酯汽车涂料的制备方法，包括下列内容：
按照配方用量将水性羟基丙烯酸树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂、偶联剂、成膜助剂加入去离子水中，在100-1000RPM分散机转速下分散15分钟，制成A组分；按照配方用量称取多异氰酸酯固化剂作为B组分，控制A组分中水性羟基树脂所含的OH基与B组分中多异氰酸酯所含的NCO基的摩尔比为1/0.8-2.5，在分散状态下将B组分缓慢加入A组分中，继续分散5分钟，即得。
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