CN101481581A - 一种纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及制备方法，属于精细化工领域，特别涉及一种用于汽车或摩托车的纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及制备方法，主要涂敷于汽车或摩托车的底漆和色漆表面，可以改善涂料的耐候性，抗酸雨性和耐刮伤性等多项性能，其特征在于是一种将纳米粒子进行充分的分散，然后将其与高固体分羟基丙烯酸树脂进行原位聚合共聚制得纳米改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂，然后加入适量的二异氰酸酯，得到纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料。本发明实验方法简单操作简便，不需要使用特殊的仪器和工序，生产成本低，便于大规模生产，具有较好的耐候性、硬度、耐刮伤性和耐酸雨性，具有一定的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明一种纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及制备方法，属于精细化工领域，特别涉及一种用于汽车或摩托车的纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及制备方法，主要涂敷于汽车或摩托车的底漆和色漆表面，可以改善涂料的耐候性，抗酸雨性和耐刮伤性等多项性能。
背景技术
随着人类环保意识的增强和环境法规的逐步严格，环境友好涂料的开发则显得越来越重要了。以美国环保局提出的“5E原则”(即提高涂膜质量、方便施工、节省能源、节省资源和适应环境)为转折点，我国也对各种涂料的VOC排放量作了限制性的要求，因此我国涂料工业特别是建筑涂料、汽车涂料以及其它工业涂料的发展目前正朝着无污染涂料的方向发展，即向水性化、高固体分化、高性能化等环境友好型涂料方向发展。
目前汽车涂料中传统的树脂是高固体分丙烯酸聚氨酯，其固含量为70wt％以上，所形成的漆膜丰满、光泽度高，耐磨、耐刮伤性好，耐水好，但其耐候性和耐酸雨性差。因此，在实际应用中尚存在推广方面的困难。因此用于高固体分羟基丙烯酸树脂的改性剂很多，包括有机硅单体、聚酯树脂、聚氨酯、纳米粒子等。由于纳米粒子改性聚合物类的工业涂料具有改善传统工业涂料的耐候性、耐化学腐蚀性、耐刮伤性、硬度以及耐磨损性，因此将工业涂料用纳米粒子进行改性可以提高工业涂料的各项性能。如果在外加助剂的条件下，同时将纳米粒子和有机硅单体用原位聚合的方法与高固体分羟基丙烯酸树脂进行聚合，可以得到纳米粒子改性高固体分有机硅羟基丙烯酸树脂，将该树脂用二异氰酸酯进行固化得到纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料。采用原位聚合制备的纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料目前尚未见报道。
发明内容
本发明一种纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及制备方法目的在于：为解决上述现有技术中存在的问题，提供一种纳米粒子改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及制备方法的技术方案。
本发明一种纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料，其特征在于：是一种经过改性手段获得分散均匀的纳米粒子接枝到有机硅改性丙烯酸聚氨酯涂料中，获得的纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料，涂料呈水白透明状，固含量为70-75wt％，粘度为1900-3500mPa/s，涂膜的抗冲击强度为100cm，用划格法测得的附着力为0级，铅笔硬度为4-6H。
上述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：
I、将纳米粒子和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷充分混合，并在超声波或研磨以及高速分散的条件下进行30-60分钟的预分散，室温下进行连续搅拌反应20～24小时，分散完毕后将预分散的纳米溶液取出倒入干净的四口烧瓶中；
II、将高固体分羟基丙烯酸树脂在-0.2～-0.1MPa，温度为50—100℃条件下减压蒸馏2-3小时，以除去未反应完的单体，主要是丙烯酸酯类和丙烯酸甲酯类单体以及残余的溶剂；
III、将步骤I中得到的纳米溶液与二甲苯、乙酸丁酯、引发剂和链转移剂巯基乙醇的混合物滴加到步骤II中的高固体分羟基丙烯酸树脂中，升温至50-140℃反应2—8小时，直到反应终点，得到纳米粒子改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂；
IV、取出步骤III得到的纳米粒子改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂，加入乙酸丁酯、二异氰酸酯和催化剂，混合均匀，其中异氰酸酯与纳米高固体分羟基丙烯酸树脂的羟基含量的摩尔比是NCO/OH＝1.0-3.0，形成纳米粒子改性有机硅高固体分羟基丙烯酸聚氨酯涂料，将其均匀地涂于马口铁表面并进行恒温固化，涂膜厚度为15—25μm，固化温度为10—150℃，固化时间为10分钟—48小时，上述涂层干燥后，室温放置过夜即可使用。
上述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮类化合物或乙酸酯类化合物，偶氮类化合物是偶氮-二异丁腈；乙酸酯类化合物是过苯甲酸叔丁酯或过辛酸叔丁酯。
上述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯或1，6-六亚甲基二异氰酸酯。
上述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡和醋酸亚锡中的一种，催化剂用量为涂层材料的0.01-0.1wt％。
上述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的纳米粒子为：纳米氧化硅和纳米氧化钛中的一种，粒径为10-200nm。
上述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述异氰酸酯与树脂中的羟基含量的摩尔比是NCO/OH＝1.0-1.4，涂膜厚度为15μm，固化温度为40—140℃，固化时间为0.5—36小时。
本发明一种纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及制备方法与现有技术比较，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的涂料组成使面漆具有较好的耐候性、硬度、耐刮伤性和耐酸雨性。由于有机硅具有键能大、分子柔顺、表面能低、抗紫外性能优良的特点，制得的涂料硬度高，耐刮伤性、耐候性以及耐酸雨性明显提高，因此将纳米材料作为改性剂对高固体分有机硅丙烯酸聚氨酯涂料进行改性已经成为汽车涂料制备的新方向。
(2)制备工艺简单的纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料及其制备方法。
(3)制得的纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯漆膜性能表征方法为：非挥发物重量分数(固含量，NVW)依据ASTM D2369-95测定，铅笔硬度由涂膜铅笔划痕硬度仪(QHQ型，天津市材料试验机厂)测定。经测定，本发明方法制得的纳米SiO2改性有机硅高固体分丙烯酸聚氨酯漆膜硬度大于6H。
具体实施方式
实施方式1
I、在装有温度计、冷凝管、搅拌器、恒压漏斗的四口烧瓶中加入6.45克纳米SiO2和200mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷并充分混合，通氮气30分钟，将搅拌速度调整至1500rpm，使其高速搅拌30分钟，然后将混合溶液取出，倒入研磨机中加入15克直径为1mm的刚玉珠进行24小时的研磨分散，分散完毕后将预分散的纳米溶液取出倒入干净的四口烧瓶中。
II、将制备好的高固体分羟基丙烯酸树脂在-0.1MPa，温度为60℃条件下进行减压蒸馏2.5小时，以除去未反应完的单体，主要是丙烯酸酯类和丙烯酸甲酯类单体以及残余的溶剂。
III、将提纯后的高固体分羟基丙烯酸树脂400克，乙酸丁酯85克，二甲苯175克，偶氮二异丁腈30克和巯基乙醇10克充分混合，倒入滴液漏斗中准备滴加，将反应温度升高到回流温度时，开始滴加，当反应转化率为90％时停止滴加，然后在同样的温度下继续搅拌2小时，然后降至室温，得到纳米SiO2改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂。
IV、按NCO/OH＝1.3的比例在纳米SiO2改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂中加入1，6-六亚甲基二异氰酸酯和0.1克的二月桂酸二丁基锡，稀释后均匀涂于马口铁表面并进行恒温固化，涂膜厚度为15μm，固化温度为60℃，固化时间为20分钟，即可得到所需的涂层，上述涂层干燥后，室温放入干燥器中静置过夜即可使用，涂料的固含量为71wt％，涂膜的抗冲击强度为100cm，用划格法用附着力为0级，铅笔硬度为6H，耐酸性和耐水性优良。
实施方式2
I、在装有温度计、冷凝管、搅拌器、恒压漏斗的四口烧瓶中加入5.15克纳米SiO2和200mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷单体并充分混合，通氮气30分钟，将搅拌速度调整至1500rpm，使其高速搅拌30分钟，然后将混合溶液取出，倒入研磨机中加入15克直径为1mm的刚玉珠进行24小时的研磨分散，分散完毕后将预分散的纳米溶液取出倒入干净的四口烧瓶中。
II、将制备好的高固体分羟基丙烯酸树脂在-0.1MPa，温度为60℃条件下进行减压蒸馏2小时，以除去未反应完的单体，主要是丙烯酸酯类和丙烯酸甲酯类单体以及残余的溶剂。
III、将提纯后的高固体分羟基丙烯酸树脂400克，乙酸丁酯85克，二甲苯175克，偶氮二异丁腈30克和巯基乙醇10克充分混合，倒入滴液漏斗中准备滴加，将反应温度升高到回流温度时，开始滴加，当反应转化率为90％时停止滴加，然后在同样的温度下继续搅拌2小时，然后降至室温，得到纳米SiO2改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂。
IV、按NCO/OH＝1.0的比例在纳米SiO2改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂中加入1，6-六亚甲基二异氰酸酯和0.1克的二月桂酸二丁基锡，稀释后均匀涂于马口铁表面并进行恒温固化，涂膜厚度为15μm，固化温度为140℃，固化时间为20分钟，即可得到所需的涂层，上述涂层干燥后，室温放入干燥器中静置过夜即可使用，涂料的固含量为71.5wt％，涂膜的抗冲击强度为100cm，用划格法用附着力为0级，铅笔硬度为6H，耐酸性和耐水性优良。
实施方式3
在装有温度计、冷凝管、搅拌器、恒压漏斗的四口烧瓶中加入3.87克纳米SiO2和200mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷单体并充分混合，过苯甲酸叔丁酯30克和巯基乙醇10克充分混合，按NCO/OH＝1.3的比例在纳米SiO2改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂中加入二苯基甲烷二异氰酸酯和0.1克的醋酸亚锡，得到的涂料固含量为70wt％，涂膜的抗冲击强度为100cm，用划格法用附着力为0级，铅笔硬度为6H，耐酸性和耐水性优良，其它同实施方式1。
实施方式4
在装有温度计、冷凝管、搅拌器、恒压漏斗的四口烧瓶中加入2.58克纳米SiO2和200mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷单体并充分混合，过苯甲酸叔丁酯30克和巯基乙醇10克充分混合，按NCO/OH＝1.2的比例在纳米SiO2改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂中加入二苯基甲烷二异氰酸酯和0.1克的二月桂酸二丁基锡，涂料的固含量为71.5wt％，涂膜的抗冲击强度为100cm，用划格法用附着力为0级，铅笔硬度为5H，耐酸性和耐水性优良，其它同实施方式1。
实施方式5
在装有温度计、冷凝管、搅拌器、恒压漏斗的四口烧瓶中加入1.29克纳米SiO2和200mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷单体并充分混合，将提纯后的高固体分羟基丙烯酸树脂400克，乙酸丁酯85克，二甲苯175克，过苯甲酸叔丁酯30克和巯基乙醇10克充分混合，按NCO/OH＝1.1的比例在纳米SiO2改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂中加入二苯基甲烷二异氰酸酯和0.1克的醋酸亚锡，稀释后均匀涂于马口铁表面并进行恒温固化，室温36小时固化成膜，涂料的固含量为72wt％，涂膜的抗冲击强度为100cm，用划格法用附着力为0级，铅笔硬度为5H，耐酸性和耐水性优良，其它同实施方式1。
实施方式6
在装有温度计、冷凝管、搅拌器、恒压漏斗的四口烧瓶中加入3.87克纳米TiO2和200mLγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷单体并充分混合，涂料的固含量为70wt％，涂膜的抗冲击强度为100cm，用划格法用附着力为0级，铅笔硬度为6H，耐酸性和耐水性优良，其它同实施方式1。
Claims (7)
1、一种纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料，其特征在于：是一种经过改性手段获得分散均匀的纳米粒子接枝到有机硅改性丙烯酸聚氨酯涂料中，获得的纳米改性有机硅丙烯酸聚氨酯涂料，涂料呈水白透明状，固含量为70-75wt％，粘度为1900-3500mPa/s，涂膜的抗冲击强度为100cm，用划格法测得的附着力为0级，铅笔硬度为4-6H。
2、权利要求1所述的一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：
I、将纳米粒子和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷充分混合，并在超声波或研磨以及高速分散的条件下进行30-60分钟的预分散，室温下进行连续搅拌反应20～24小时，分散完毕后将预分散的纳米溶液取出倒入干净的四口烧瓶中；
II、将高固体分羟基丙烯酸树脂在-0.2～-0.1MPa，温度为50—100℃条件下减压蒸馏2-3小时，以除去未反应完的单体，主要是丙烯酸酯类和丙烯酸甲酯类单体以及残余的溶剂；
III、将步骤I中得到的纳米溶液与二甲苯、乙酸丁酯、引发剂和链转移剂巯基乙醇的混合物滴加到步骤II中的高固体分羟基丙烯酸树脂中，升温至50-140℃反应2—8小时，直到反应终点，得到纳米粒子改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂；
IV、取出步骤III得到的纳米粒子改性有机硅高固体分羟基丙烯酸树脂，加入乙酸丁酯、二异氰酸酯和催化剂，混合均匀，其中异氰酸酯与纳米高固体分羟基丙烯酸树脂的羟基含量的摩尔比是NCO/OH＝1.0-3.0，形成纳米粒子改性有机硅高固体分羟基丙烯酸聚氨酯涂料，将其均匀地涂于马口铁表面并进行恒温固化，涂膜厚度为15—25μm，固化温度为10—150℃，固化时间为10分钟—48小时，上述涂层干燥后，室温放置过夜即可使用。
3、按照权利要求2所述的一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮类化合物或乙酸酯类化合物，偶氮类化合物是偶氮-二异丁腈；乙酸酯类化合物是过苯甲酸叔丁酯或过辛酸叔丁酯。
4、按照权利要求2所述的一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯或1，6-六亚甲基二异氰酸酯。
5、按照权利要求2所述的一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡和醋酸亚锡中的一种，催化剂用量为涂层材料的0.01-0.1wt％。
6、按照权利要求2所述的一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的纳米粒子为：纳米氧化硅和纳米氧化钛中的一种，粒径为10-200nm。
7、按照权利要求2所述的一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述的述一种纳米粒子改性有机硅羟基丙烯酸聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于所述异氰酸酯与树脂中的羟基含量的摩尔比是NCO/OH＝1.0-1.4，涂膜厚度为15μm，固化温度为40—140℃，固化时间为0.5—36小时。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20090715 |