CN113308178A - 聚苯醚超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

聚苯醚超疏水涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，公开了一种聚苯醚超疏水涂层的制备方法，将烯丙基功能化的异氰酸酯和羟基封端聚苯醚树脂溶于有机溶剂中，室温搅拌30‑120 min，反应结束后倾倒入一定量的甲醇中沉淀并真空干燥，得到烯丙基改性聚苯醚树脂；将上述烯丙基改性聚苯醚树脂、长链含氟丙烯酸酯树脂、多官能度丙烯酸交联剂、端烯基改性有机硅树脂和引发剂加入到一定量有机溶剂中，混合搅拌均匀后，涂覆在基底上并在紫外灯下光照预设时间，得到所述聚苯醚超疏水涂层。本发明的制备方法不仅操作方便，节能环保，而且制备的聚苯醚超疏水涂层具有耐磨性好、机械强度高、超疏水性能持久等优点，是新一代绿色环保高性能的高分子材料，具有广阔的市场前景。

Description

聚苯醚超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种聚苯醚超疏水涂层的制备方法。
背景技术
超疏水涂层在在自清洁、防腐蚀、防覆冰等领域具有广泛应用。但是传统超疏水涂层的制备往往需要在树脂中添加无机纳米粒子，使得涂层在外力作用下，颗粒容易脱落，导致耐磨性差、强度低等缺点，而难以产业化利用。
聚苯醚（PPO）具有低介电常数、高的耐热性、良好的尺寸稳定性以及低吸水率等特点，是世界五大通用工程塑料之一，被广泛应用于电子电气、智能制造、印制电路、航空和军工等领域。但是其熔体粘度高、加工成型困难、抗冲击性能差等缺点制约了其应用领域。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种聚苯醚超疏水涂层的制备方法，利用烯丙基改性的聚苯醚作为树脂基体及纳米粒子，配合交联剂和助剂，通过原位光聚合得到高度交联的聚苯醚超疏水涂层；该制备方法不仅操作方便，节能环保，而且有效克服了传统无机纳米粒子与树脂基体相容性差、无化学键交联的缺点，制备的聚苯醚超疏水涂层具有耐磨性好、机械强度高、超疏水性能持久等优点，具有广阔的市场前景。
技术方案：本发明提供了一种聚苯醚超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：S1：将烯丙基功能化的异氰酸酯和羟基封端聚苯醚树脂溶于有机溶剂中，室温搅拌30-120min，反应结束后倾倒入大量甲醇中沉淀并真空干燥，得到烯丙基改性聚苯醚树脂；S2：将上述烯丙基改性聚苯醚树脂、长链含氟丙烯酸酯树脂、多官能度丙烯酸交联剂、端烯基改性有机硅树脂和引发剂加入到有机溶剂中，混合搅拌均匀，得到均相溶液；S3：将上述均相溶液涂覆在基底上，在紫外灯下光照预设时间，得到所述聚苯醚超疏水涂层。
优选地，在所述S1中，所述烯丙基功能化的异氰酸酯为以下任意一种：甲基丙烯酸异氰基乙酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、3-异氰酸丙烯；所述羟基封端聚苯醚树脂的数均分子量为2500 ~ 5000。
优选地，在所述S1和S2中，所述有机溶剂为以下任意一种：氯仿、甲苯、二甲苯、四氢呋喃。
优选地，在所述S1中，所述羟基封端聚苯醚和烯丙基功能化的异氰酸酯的摩尔比为1：2~4。
优选地，在所述S2中，所述长链含氟丙烯酸酯树脂为以下任意一种：2-全氟癸基丙烯酸乙酯、1H,1H-全氟辛基丙烯酸酯、1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟-9-甲基癸基)甲基丙烯酸乙酯。
优选地，在所述S2中，所述多官能度丙烯酸交联剂为以下任意一种：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、苯均三酸三烯丙基酯。
优选地，在所述S2中，所述端烯基改性有机硅树脂为以下任意一种：双端烯基改性的聚二甲基硅氧烷、1,4 - 双(乙烯基二甲基硅烷基)苯。
优选地，在所述S2中，所述引发剂为以下任意一种：二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)、苯偶酰双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮。
优选地，在所述S2中，所述烯丙基改性聚苯醚、长链含氟丙烯酸酯树脂、多官能度丙烯酸交联剂、端烯基改性有机硅树脂、引发剂的质量比例为：1：0.02~0.05：0.03~0.05：0.3~0.6：0.02~0.04。
优选地，在所述S3中所述基底为玻璃、铝合金或马口铁；所述预设时间为30~120min。
有益效果：1、本发明通过烯丙基改性PPO低聚物后，在溶液中与丙烯酸树脂原位共聚合产生纳米PPO粒子，有效避免了往树脂中直接添加无机纳米粒子产生的相容性和团聚问题，实现了PPO粒子在聚合物中的均匀分散，同时通过丙烯基聚合后PPO纳米粒子以化学键与聚合物相连，从而显著提升了超疏水涂层的耐磨性能；
2、本发明充分利用有机硅树脂的耐热性能和长链含氟丙烯酸酯树脂的低表面能，通过原位添加端烯基改性的有机硅树脂和长链含氟丙烯酸酯树脂与烯丙基改性的PPO共聚，利用有机聚硅氧烷链段的刚性可以显著改善PPO的硬度，获得具有优异强度和耐磨性能的超疏水PPO涂层；
3、本发明提供的制备方法只需将溶液混合均匀，在室温下搅拌，涂抹后光照反应即可，工艺简单、操作方便，设备要求低，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
将10g羟基封端聚苯醚树脂和3g异氰酸酯丙烯酸乙酯溶于150mL氯仿中，室温搅拌60 min，反应结束后倾倒入大量甲醇中沉淀并真空干燥，得到烯丙基改性聚苯醚树脂；
将10g上述烯丙基改性聚苯醚树脂、0.2g 2-全氟癸基丙烯酸乙酯、0.3g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3g双端烯基改性的聚二甲基硅氧烷和0.2g二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)加入到100mL氯仿中，混合搅拌均匀，得到均相溶液；
将上述均相溶液涂覆在玻璃基底上，在紫外灯下光照30min，得到聚苯醚超疏水涂层。
实施方式2：
将10g羟基封端聚苯醚树脂和4g甲基丙烯酸异氰基乙酯溶于100mL二甲苯中，室温搅拌120 min，反应结束后倾倒入大量甲醇中沉淀并真空干燥，得到烯丙基改性聚苯醚树脂；
将10g上述烯丙基改性聚苯醚树脂、0.4g 1H,1H-全氟辛基丙烯酸酯、0.5g季戊四醇四丙烯酸酯、5g双端烯基改性的聚二甲基硅氧烷和0.3g苯偶酰双甲醚加入到100mL氯仿中，混合搅拌均匀，得到均相溶液；
将上述均相溶液涂覆在铝合金基底上，在紫外灯下光照40min，得到聚苯醚超疏水涂层。
实施方式3：
将10g羟基封端聚苯醚树脂和2g 3-异氰酸丙烯溶于100mL四氢呋喃中，室温搅拌60 min，反应结束后倾倒入大量甲醇中沉淀并真空干燥，得到烯丙基改性聚苯醚树脂；
将10g上述烯丙基改性聚苯醚树脂、0.5g 2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、0.5g苯均三酸三烯丙基酯、6g 1,4 -双(乙烯基二甲基硅烷基)苯和0.4g 1-羟基环己基苯基甲酮加入到100mL四氢呋喃中，混合搅拌均匀，得到均相溶液；
将上述均相溶液涂覆在马口铁基底上，在紫外灯下光照60min，得到聚苯醚超疏水涂层。
实施方式1至3制得的聚苯醚超疏水涂层的耐磨性、硬度、超疏水性能的测试结果如下表1。
表1. 实施例1至3中制备的聚苯醚超疏水的性能测试数据
Figure 236702DEST_PATH_IMAGE002
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将烯丙基功能化的异氰酸酯和羟基封端聚苯醚树脂溶于有机溶剂中，室温搅拌30-120 min，反应结束后倾倒入一定量的甲醇中沉淀并真空干燥，得到烯丙基改性聚苯醚树脂；
S2：将上述烯丙基改性聚苯醚树脂、长链含氟丙烯酸酯树脂、多官能度丙烯酸交联剂、端烯基改性有机硅树脂和引发剂加入到有机溶剂中，混合搅拌均匀，得到均相溶液；
S3：将上述均相溶液涂覆在基底上，在紫外灯下光照预设时间，得到聚苯醚超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述烯丙基功能化的异氰酸酯为以下任意一种：
甲基丙烯酸异氰基乙酯、异氰酸酯丙烯酸乙酯、3-异氰酸丙烯；
所述羟基封端聚苯醚树脂的数均分子量为2500 ~ 5000。
3.根据权利要求1所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S1和S2中，所述有机溶剂为以下任意一种：
氯仿、甲苯、二甲苯、四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述羟基封端聚苯醚树脂与烯丙基功能化的异氰酸酯的摩尔比为1：2~4。
5.根据权利要求1所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述长链含氟丙烯酸酯树脂为以下任意一种：
2-全氟癸基丙烯酸乙酯、1H,1H-全氟辛基丙烯酸酯、1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟-9-甲基癸基)甲基丙烯酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述多官能度丙烯酸交联剂为以下任意一种：
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、苯均三酸三烯丙基酯。
7. 根据权利要求1所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述端烯基改性有机硅树脂为以下任意一种：双端烯基改性的聚二甲基硅氧烷、1,4 - 双(乙烯基二甲基硅烷基)苯。
8.根据权利要求1所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述引发剂为以下任意一种：
二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)、苯偶酰双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮。
9.根据权利要求1所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述烯丙基改性聚苯醚、长链含氟丙烯酸酯树脂、多官能度丙烯酸交联剂、端烯基改性有机硅树脂、引发剂的质量比为1：0.02~0.05：0.03~0.05：0.3~0.6：0.02~0.04。
10. 根据权利要求1至9中任一项所述的聚苯醚超疏水涂层的制备方法，其特征在于，在所述S3中，所述基底为玻璃、铝合金或马口铁；所述预设时间为30~120 min。
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