CN111944409A - 一种水性双组份聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性双组份聚氨酯涂料及其制备方法，包括主剂和硬化剂，所述主剂由占重量份的以下成分组成：去离子水15～20份，分散剂1～2份，钛白粉15～21份，沉淀硫酸钡4～6份，水性羟基丙烯酸二级分散体50～60份，助溶剂4～6份，PH调节剂0.1～0.2份，基材润湿剂0.3～0.5份，消泡剂0.1～0.2份，流平剂0.3～0.5份，增稠剂0.5～1份，催化剂0.1～0.3份。所述硬化剂由占重量份的以下成分组成：水性异氰酸酯70～80份，丙二醇二乙酸酯20～30份。另外选取自主改性的高活性有机金属盐作催化剂，添加到主剂中。本发明能在不影响综合性能的前提下，提供一种对于涂膜机械性能和耐化学品性能方面的提升，以及对于室温干燥的条件水性2K‑PU实干速度的提升的可行性方案。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，尤其是涉及一种水性双组份聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
水性双组分聚氨酯涂料的成膜过程不同于溶剂型体系，成膜初期为物理干燥过程，随着水分的蒸发，分散体或乳液粒子凝聚，聚合物链相互扩散和反应。对于高玻璃化温度和大分子量的聚合物，要想得到良好的涂膜，必须对粒子表面进行改性，使乳液具有高固含量和低粘度，提高空气-水的界面张力有利于改善涂膜形成的条件。化学干燥过程比较复杂，涉及到固化剂的NCO基与多元醇的羟基、水和稳定聚合物粒子的羧基等基团间的反应，反应速率取决于施工环境的温度、湿度、反应体系中催化剂含量和基团的反应活性等。
水性双组分聚氨酯涂料的主、副反应及其影响参数，决定双组分体系的活化期、施工、应用、成膜和干燥过程。以丙烯酸分散体多元醇和改性的亲水多异氰酸酯固化剂组成的水性双组分聚氨酯体系为例，体系中含有胺中和剂和羟基功能化的共溶剂，主反应为多元醇与固化剂反应形成聚氨酯网络结构，副反应包括固化剂与共溶剂和中和剂的羟基、胺基、多元醇的羧基及水的反应。固化剂与水的副反应生成胺和二氧化碳，胺立即与NCO基反应形成脲，随着水分的蒸发和涂膜的形成，二氧化碳会溶解在涂膜中或以气体形式释放。多元醇的羧基与NCO基反应生成酰胺，但反应速度较小；胺中和剂脱离涂膜后，羧基可能和羟基反应，该反应极大地消除了涂料体系的亲水性，改善涂膜的耐水性。为了补充副反应消耗的NCO基，采用过量的多异氰酸酯固化剂，使涂膜含有大量的氨基甲酸酯，少量的脲键和酰胺结构等。双组分涂料施工后，室温下水分的蒸发相对较快，30min内在涂膜中的水含量下降到2％～3％，最终的平衡水含量为1％左右。涂膜中的NCO浓度降低速率较慢，只有6％的NCO基参与了反应，24h后参与反应的NCO基增大到90％，完全反应需要几天。环境湿度和温度对干燥过程有重要作用，室温固化过程约有60％的NCO基与水反应形成脲，而130℃干燥30min与水反应的NCO基含量降低到10％。随着固化温度升高，生成氨基甲酸酯的含量越多，同时高温下NCO基与羧基反应形成的酰胺，有利于改善涂膜性能。因此，应根据应用领域和涂膜性能要求选择固化条件，如对于工业金属涂料、汽车修补漆和清漆，采用温和的固化条件为宜。
随着各国环保法规的健全和人们环保意识的增强，传统溶剂型聚氨酯涂料中的挥发性有机化合物(VOC)的排放量受到愈来愈严格的限制。开发低污染、高性能、多功能的环保型水性涂料成为涂料技术发展的主要方向。水性双组分聚氨酯涂料将溶剂型双组分聚氨酯涂料的高性能和水性涂料的低VOC排放相结合，成为涂料工业研究的热点。水性双组分聚氨酯涂料由含羟基的水性多元醇和含NCO基的固化剂组成。多元醇组分和固化剂组分各有独特的特性。
目前水性双组份聚氨酯涂料在室温固化的条件下机械性能及耐化学品性能方面存在的缺陷，如何提供更快的表干速度，更优的耐化学品性等物理性能，以更短的完全硬干时间以方便尽快包装运输，是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服由于水性双组份聚氨酯涂料在室温固化的条件下机械性能及耐化学品性能方面存在的缺陷，而提供一种水性双组份聚氨酯涂料，具有更快的表干速度、更优的耐化学品性等物理性能，更短的完全硬干时间以方便尽快包装运输。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种水性双组份聚氨酯涂料，包括主剂和硬化剂，
所述主剂由以下重量份的组分组成：
所述硬化剂由以下重量份的组分组成：
水性异氰酸酯 70～80份；
丙二醇二乙酸酯 20～30份。
优选地，所述主剂由以下重量份的组分组成：
所述硬化剂由以下重量份的组分组成：
水性异氰酸酯 80份；
丙二醇二乙酸酯 30份。
优选地，所述水性丙烯酸分散体选用羟基含量为4.2％的二级分散体。
优选地，所述助溶剂选用二丙二醇丁醚(DPNB)和二乙二醇丁醚(DGBE)的混合。
优选地，所述PH调节剂选用万能助剂AMP-95。
优选地，所述催化剂选用高活性金属羧酸盐催化剂，所述催化剂选用的高活性金属羧酸盐催化剂，并用二丙二醇甲醚DPM开稀至10％的浓度使用。
优选地，所述水性异氰酸酯选用水可分散的HDI型异氰酸酯，固含量为99.5～100％，且-NCO值为21～22％。
优选地，所述丙二醇二乙酸酯(PGDA)的纯度≥99.5％，且含水量≤0.05％。
一种水性双组份聚氨酯涂料的制备方法，所述主剂的制备包括以下步骤：
1)研磨色浆
a，按照配方配备好原料；
b，分散容器中加入配方量80％的去离子水，在搅拌下慢慢加入配方量的分散剂，搅拌分散至均匀状态；
c，在搅拌下，缓慢加入配方量的钛白粉、沉淀硫酸钡，分散均匀，然后用研磨机进行研磨，直至细度≤20μm；
d，细度达到要求后，滤出色浆，用配方余量的去离子水分三次冲洗砂磨机，并将该部分冲洗水，用于后面的配漆中；
2)混合阶段
a，在调漆容器中加入配方量的水性丙烯酸分散体，在搅拌下，缓慢加入研磨阶段的冲洗水；
b，在搅拌下，缓慢加入第1)步制好的色浆；
c，在搅拌下，缓慢加入配方量的助溶剂和PH调节剂，调节PH至7～8；
d，在搅拌下，缓慢加入配方量的消泡剂，流平剂，基材润湿剂，催化剂；
e，在搅拌下，缓慢加入配方量的增稠剂，调节粘度至70～80Ku，用200目滤网过滤，即得水性双组份聚氨酯涂料的主剂成分；
所述硬化剂组分的制备包括以下步骤：
a，将分散容器，分散盘清理干净，不能含有任何水分，在分散容器中加入配方量的丙二醇二乙酸酯；
b，搅拌下加入配方量的水性异氰酸酯，搅拌至均匀，用200目滤网过滤，即得水性双组份聚氨酯涂料的硬化剂部分。
优选地，所述主剂的制备在混合阶段的步骤e，加入配方量的增稠剂后在800-1200r/min搅拌10-20min；所述硬化剂组分的制备，步骤b在250-350r/min的分散速度分散。
以下为配方中各组分作用的详细介绍：
水性羟基丙烯酸二级分散体：涂料体系中的主要成膜物，漆膜的物理性能主要由成膜物质本身的性质来决定；
分散剂：稳定颜填料的分散体，改性颜填料表面活性，调整颜填料粒子的分子间运动，加入适量的分散剂，能缩短分散时间，增加着色力和遮盖力，改善颜料的展色性和调色性，防止浮色发花，防止絮凝沉降等作用；
钛白粉：钛白粉作为无机颜料，有良好的分散性和提供遮盖力的作用；
沉淀硫酸钡：沉淀硫酸钡作为体质颜料，在漆膜中起到填充作用，提高漆膜的硬度，改善外观等作用；
助溶剂：助溶剂课降低整个涂料体系的粘度，提供对颜填料的润湿性，改善了分散的效果，同时也是一种极佳的成膜助剂，降低MFFT，使漆膜的成膜性更好；
PH调节剂：调节涂料体系的PH值，使PH值稳定在8左右，可提高后期储存稳定性，不易沉降，分层；
基材润湿剂：降低水性涂料表面张力，降低涂料对基材污染物的敏感度，使涂料能在基材上更好的铺展开来，减少漆膜出现缩孔，针眼等漆膜弊病的概率；
消泡剂：防止在分散过程中由于高速分散引起的气泡，以及在包装，喷涂过程中出现气泡；
流平剂：能有效地降低涂层的表面张力，提高流平性和均匀性，促使涂料在干燥成膜的过程中形成一个平整，光滑，均匀的涂膜；
增稠剂：增稠剂是一种流变助剂，在适当的剪切力作用下，可以提高涂料的粘度，防止在施工过程中出现流挂的现象；
催化剂：本发明使用的高活性金属羧酸盐催化剂是一种反应型交联助剂，可提高羟基活性，增加-OH和-NCO交联速度，提供更快的干燥速度，特别是室温干燥条件下可大幅度缩减完全硬干所需的时间；同时催化剂水解后产生的羧基-COOH可与-NCO反应，扩大涂料成膜的结构网络，在一定程度上提升交联密度，从而获得机械性能和耐化学品性方面的提升。
本发明的核心在于通过对水性双组份聚氨酯涂料的反应进行催化来实现，-NCO与-OH的反应遵循二级反应动力学规律，高活性金属羧酸盐催化剂的加入能将-NCO与-OH反应的表观活化能由52·52kJ·mol-1降至47·32kJ·mol-1，使-NCO与-OH的反应速度加快，一定程度上抑制了-NCO和水的反应。催化剂用量对水性双组分聚氨酯涂料体系有明显的影响，当催化剂用量为0.2％时，可以获得较长施工期限、较快表干速度及及优良的涂膜性能方面的平衡。
与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：
选用了高羟基含量与高异氰酸酯含量的交联体系，从根本上获得很高的交联密度，从而拥有强劲的机械性能，然而高交联密度必然带来部分游离的异氰酸酯难以固化完全，尤其是在室温固化的条件下，干燥慢，达到性能测试所需的干燥的时间很长，一定程度上难以满足现场的包装、运输、机件组装等流程的要求，本发明同时使用了高活性金属羧酸盐催化剂，使-NCO与-OH的反应速度加快，抑制了-NCO和水的反应，大大缩短干燥时间，并且提高了物理性能，对性能达不到要求的情况下提供有利的帮助。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制。
以下实施例中的水性羟基丙烯酸分散体选用羟基含量为4.2％的二级分散体；PH调节剂选用万能助剂AMP-95，分散剂选用德国明淩930，基材润湿剂选上海深竹化工的SN-4745，消泡剂选用德国BYK-024，流平剂选用美国OMG的Borchi-1375。
实施例1
一种水性双组份涂料，包含主剂和硬化剂，主剂由占重量份的以下成分组成：
硬化剂由占重量份的以下成分组成：
水性异氰酸酯 80份；
丙二醇二乙酸酯 20份。
实施例2
一种水性双组份涂料，包含主剂和硬化剂和催化剂，主剂由占重量份的以下成分组成：
所述硬化剂由占重量份的以下成分组成：
水性异氰酸酯 80份；
丙二醇二乙酸酯 20份。
上述2个实施例的水性双组份聚氨酯涂料通过以下制备方法制得：
主剂制备方法包括以下步骤：
1)研磨色浆
a，按照上述比例配备好原料；
b，分散容器中加入配方量80％的去离子水，在搅拌下慢慢加入配方量的分散剂，搅拌分散至均匀状态；
c，在搅拌下，缓慢加入配方量的钛白粉，沉淀硫酸钡，分散均匀，然后用研磨机进行研磨，直至细度≤20μm；
d，细度达到要求后，滤出色浆，用配方余量的去离子水分三次冲洗砂磨机，并将该部分冲洗水，用于后面的配漆中；
2)混合阶段
a，在调漆容器中加入配方量的羟基丙烯酸分散体，在搅拌下，缓慢加入研磨阶段的冲洗水；
b，在搅拌下，缓慢加入第(1)步制好的色浆；
c，在搅拌下，缓慢加入配方量的助溶剂和PH调节剂，调节PH至7～8；
d，在搅拌下，缓慢加入配方量的消泡剂，流平剂，基材润湿剂，催化剂；
e，在搅拌下，缓慢加入配方量的增稠剂，1000r/min搅拌15min，调节粘度至70～80Ku，用200目滤网过滤，即得水性双组份聚氨酯涂料主剂成分；
硬化剂组分制备方法包括以下步骤：
a，将分散容器，分散盘清理干净，不能含有任何水分，在分散容器中加入配方量的丙二醇二乙酸酯；
b，在300r/min的分散速度下，加入配方量的水性异氰酸酯，搅拌至均匀，用200目滤网过滤，即得水性双组份聚氨酯涂料的硬化剂部分。
将上述两个实例获得的双组份涂料与未添加催化剂的水性双组份聚氨酯涂料，进行干燥时间上和机械性能与耐化学品性能上的对比，结果如表1、2所示：
表1：实施例1～2产品干燥时间测试结果
表2：空白例与实施例2产品物理性能测试结果
由表1可见，采用催化剂制备的水性双组份聚氨酯涂料，在基本不影响原有稳定性的前提下，测试的表干和实干时间均有显著提升；由表2可见，采用催化剂制备的水性双组份聚氨酯涂料，在基本不影响原有的物理性能的前提下，耐酒精、RCA、人工汗液等测试均有显著提升。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性双组份聚氨酯涂料，其特征在于，包括主剂和硬化剂，
所述主剂由以下重量份的组分组成：
所述硬化剂由以下重量份的组分组成：
水性异氰酸酯 70～80份；
丙二醇二乙酸酯 20～30份。
2.根据权利要求1所述的一种水性双组份聚氨酯涂料，其特征在于，
所述主剂由以下重量份的组分组成：
所述硬化剂由以下重量份的组分组成：
水性异氰酸酯 80份；
丙二醇二乙酸酯 30份。
3.根据权利要求1或2所述的一种水性双组份聚氨酯涂料，其特征在于，所述水性丙烯酸分散体选用羟基含量为4.2％的二级分散体。
4.根据权利要求1或2所述的一种水性双组份聚氨酯涂料，其特征在于，所述助溶剂选用二丙二醇丁醚(DPNB)和二乙二醇丁醚(DGBE)的混合。
5.根据权利要求1或2所述的一种水性双组份聚氨酯涂料，其特征在于，所述PH调节剂选用万能助剂AMP-95。
6.根据权利要求1或2所述的一种水性双组份聚氨酯涂料，其特征在于，所述催化剂选用高活性金属羧酸盐催化剂。
7.根据权利要求1或2所述的一种水性双组份聚氨酯涂料，其特征在于，所述水性异氰酸酯选用水可分散的HDI型异氰酸酯，固含量为99.5～100％，且-NCO值为21～22％。
8.根据权利要求1或2所述的一种水性双组份聚氨酯涂料，其特征在于，所述丙二醇二乙酸酯(PGDA)的纯度≥99.5％，且含水量≤0.05％。
9.如权利要求1或2所述的一种水性双组份聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述主剂的制备包括以下步骤：
1)研磨色浆
a，按照配方配备好原料；
b，分散容器中加入配方量80％的去离子水，在搅拌下慢慢加入配方量的分散剂，搅拌分散至均匀状态；
c，在搅拌下，缓慢加入配方量的钛白粉、沉淀硫酸钡，分散均匀，然后用研磨机进行研磨，直至细度≤20μm；
d，细度达到要求后，滤出色浆，用配方余量的去离子水分三次冲洗砂磨机，并将该部分冲洗水，用于后面的配漆中；
2)混合阶段
a，在调漆容器中加入配方量的水性丙烯酸分散体，在搅拌下，缓慢加入研磨阶段的冲洗水；
b，在搅拌下，缓慢加入第1)步制好的色浆；
c，在搅拌下，缓慢加入配方量的助溶剂和PH调节剂，调节PH至7～8；
d，在搅拌下，缓慢加入配方量的消泡剂，流平剂，基材润湿剂，催化剂；
e，在搅拌下，缓慢加入配方量的增稠剂，调节粘度至70～80Ku，用200目滤网过滤，即得水性双组份聚氨酯涂料的主剂成分；
所述硬化剂组分的制备包括以下步骤：
a，将分散容器，分散盘清理干净，不能含有任何水分，在分散容器中加入配方量的丙二醇二乙酸酯；
b，搅拌下加入配方量的水性异氰酸酯，搅拌至均匀，用200目滤网过滤，即得水性双组份聚氨酯涂料的硬化剂部分。
10.根据权利要求9所述的一种水性双组份聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于，所述主剂的制备在混合阶段的步骤e，加入配方量的增稠剂后在800-1200r/min搅拌10-20min；所述硬化剂组分的制备，步骤b在250-350r/min的分散速度分散。
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