CN116004066A - 片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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曹鑫
吴沛沛
田爱琴
孙琳
李雨蔚
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Abstract

本发明提供了一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物，包括A组分和B组分；其中A组分原料包括：羟基丙烯酸30～80份；云母粉8～18份；钛白粉5～20份；分散剂0.2～5份；润湿剂0.1～1.5份；消泡剂0.1～2份；抑泡剂0.05～0.8份；B组分原料包括：固化剂15～40份；改性蛭石粉10～30份。本发明采用化学处理与微波膨胀法结合，制备了高度膨胀化蛭石；利用膨胀蛭石丰富的纳米层状结构和层间空隙,从微观上构建有机分子链/无机纳米片层的插层复合结构，克服了纳米颗粒的分散难题，充分发挥纳米片层对聚合物基体的增强作用；赋予了宏观涂层很好的抗冲击与温度变化耐受性。

Description

片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物及其制备方法和应用。
背景技术
碳纤维复合材料虽然具有较高的抗拉强度，但抗冲击性差，受到冲击时树脂及织布容易发生碎裂破损，强度降低，对装备运行安全构成威胁。
对于运行时速超180km/h、行程贯穿中国南北的高速动车组，沿途碎石砂砾、剧烈天气变化等对车身涂层的耐受冲击等提出很高要求。水性涂料中的主体树脂在长时间外界条件高强度应力冲击下强度及韧性迅速衰减，难以达到实际运行性能要求。
目前，在抗石击涂料中加入纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米碳酸钙的研究较多，但均是一维颗粒，这些颗粒对于提高涂层耐磨性和致密性有帮助，但对于提高抗沙石冲击性效果并不明显，而且纳米颗粒不易分散均匀，不能充分发挥纳米效应优势；而应用较多的片状的云母粉、水滑石、玻璃鳞片等填料虽然可以提高涂层的屏蔽性能，但由于片状颗粒的粒径较大，局部应力集中，致使涂层的韧性降低、抗石击性能下降。
因此，开发一种抗冲击与温度变化耐受性的涂料组合物是非常必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物，本发明提供的涂料组合物具有良好的抗冲击与温度变化耐受性。
本发明提供了一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物，包括A组分和B组分；
其中A组分原料包括：
Figure BDA0004077806500000011
Figure BDA0004077806500000021
B组分原料包括：
固化剂                              15～40份；
改性蛭石粉                          10～30份。
优选的，包括A组分和B组分；
其中A组分原料包括：
Figure BDA0004077806500000022
B组分原料包括：
固化剂                              16～38份；
改性蛭石粉                          12～28份。
优选的，所述羟基丙烯酸的羟值为3.0～4.2；
所述固化剂为科思创N3900；
所述分散剂为byk190；
所述润湿剂为ByK346和T4100；
所述消泡剂为ByK028；
所述抑泡剂为Byk011。
优选的，所述改性蛭石粉具体为：
a)将蛭石破碎得到蛭石粉；
b)将蛭石粉采用双氧水预处理，将预处理的蛭石粉浸入矿物油乳化液中，得到浸渍后的蛭石粉；
c)将浸渍后的蛭石粉加热处理，得到膨胀蛭石；
d)膨胀蛭石干燥后与分散的多异氰酸酯混合反应，即得。
优选的，所述蛭石粉的粒径为2μm；所述双氧水的质量浓度为30％；所述预处理的时间为10～12h；
所述矿物油为op-10；所述矿物油乳化液的浓度为30wt％；
所述加热处理为微波加热处理；所述微波的功率为500～600W，时间为30～120s
优选的，所述膨胀蛭石的片层厚度为50～100nm；颗粒尺寸为1～20μm。
优选的，步骤d)所述干燥具体为：60～95℃干燥8～24h，干燥至含水量低于5‰；
所述多异氰酸酯的质量浓度为5～20wt％；
所述反应温度为20～30℃；反应时间为50～60min。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物的制备方法，包括如下步骤：
A)羟基丙烯酸、云母粉、钛白粉、分散剂、润湿剂、消泡剂、抑泡剂和水混合，研磨，得到A组分；
固化剂、改性蛭石粉混合，得到B组分；
B)A组分和B组分混合，研磨，分散，即得。
优选的，步骤A)所述研磨为研磨至30μm；
所述固化剂具体为采用溶剂稀释至70wt％；所述溶剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮或甲基异丁基酮中的一种。
本发明提供了一种轨道交通车身涂层，包括上述技术方案任意一项所述的片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物。
与现有技术相比，本发明提供了一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物，包括A组分和B组分；其中A组分原料包括：羟基丙烯酸30～80份；云母粉8～18份；钛白粉5～20份；分散剂0.2～5份；润湿剂0.1～1.5份；消泡剂0.1～2份；抑泡剂0.05～0.8份；B组分原料包括：固化剂15～40份；改性蛭石粉10～30份。本发明采用化学处理与微波膨胀法结合，制备了高度膨胀化蛭石；利用膨胀蛭石丰富的纳米层状结构和层间空隙,从微观上构建有机分子链/无机纳米片层的插层复合结构，克服了纳米颗粒的分散难题，充分发挥纳米片层对聚合物基体的增强作用；同时克服了大尺寸片层材料质地较脆、应力集中的问题，片状功能颗粒与主体树脂和其余组分通过有机/无机界面杂化，使无机功能颗粒与有机树脂融为一体，进而赋予宏观涂层很好的抗冲击与温度变化耐受性。
具体实施方式
本发明提供了一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物及其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物，包括A组分和B组分；
其中A组分原料包括：
Figure BDA0004077806500000041
B组分原料包括：
固化剂                              15～40份；
改性蛭石粉                          10～30份。
本发明提供的片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物包括A组分和B组分。
本发明A组分原料包括羟基丙烯酸30～80重量份；优选包括40～70重量份；更优选为45～65重量份；所述羟基丙烯酸的羟值为3.0～4.2。
本发明A组分原料包括云母粉8～18重量份；优选包括10～16重量份；更优选包括10～15重量份。
本发明A组分原料包括钛白粉5～20重量份；优选包括7～18重量份；更优选包括8～16重量份；更优选包括9～15重量份。
本发明A组分原料包括分散剂0.2～5重量份；优选包括1～4重量份；更优选包括2～3重量份；所述分散剂优选为byk190。
本发明A组分原料包括润湿剂0.1～1.5重量份；优选包括0.2～1.4重量份；更优选包括0.3～1.3重量份；最优选包括0.3～1.2重量份。所述润湿剂为ByK346和T4100；其中，ByK346和T4100的质量比优选为(0.1～1)：(0.01～0.5)；更优选为(0.2～0.8)：(0.05～0.3)。
本发明A组分原料包括润湿剂消泡剂0.1～2重量份；优选包括0.2～1.8重量份；更优选包括0.2～1.6重量份；最优选包括0.3～1.3重量份。
本发明所述消泡剂为ByK028。
本发明A组分原料包括抑泡剂0.05～0.8重量份；优选包括0.1～0.7重量份；更优选包括0.1～0.6重量份；最优选包括0.2～0.5重量份。所述抑泡剂为Byk011。
按照本发明，所述B组分原料包括固化剂15～40重量份；优选包括16～38重量份；更优选包括16～35重量份。
所述固化剂为科思创N3900；所述固化剂具体为采用溶剂稀释至70wt％；所述溶剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮或甲基异丁基酮中的一种。
按照本发明，所述B组分原料包括改性蛭石粉10～30重量份；优选包括改性蛭石粉12～28重量份；更优选包括蛭石粉15～27重量份；最优选包括16～26重量份。
具体的，所述改性蛭石粉具体为：
a)将蛭石破碎得到蛭石粉；
b)将蛭石粉采用双氧水预处理，将预处理的蛭石粉浸入矿物油乳化液中，得到浸渍后的蛭石粉；
c)将浸渍后的蛭石粉加热处理，得到膨胀蛭石；
d)膨胀蛭石干燥后与分散的多异氰酸酯混合反应，即得。
将蛭石破碎得到蛭石粉；蛭石用气流粉碎磨破碎，将破碎后的蛭石筛分出粒径小于1000目；所述蛭石粉的粒径为2μm。
将蛭石粉采用双氧水预处理，所述双氧水的质量浓度为30％；所述预处理的时间为10～12h。
将预处理的蛭石粉浸入矿物油乳化液中，得到浸渍后的蛭石粉；所述矿物油为op-10；所述矿物油乳化液的浓度为30wt％；浸渍5min后捞出。
将浸渍后的蛭石粉加热处理，得到膨胀蛭石；所述加热处理为微波加热处理；所述微波的功率为500～600W，时间为30～120s所述膨胀蛭石的片层厚度为50～100nm；并用600目筛网，筛分颗粒尺寸小于20μm的颗粒备用。
膨胀蛭石需合适的真空干燥条件，使含水量控制在一定的范围内：真空干燥温度为60～95℃，时间为8～24h，含水量低于5‰。
在密闭容器中，加入上述干燥后的膨胀蛭石粉，开启搅拌；所述搅拌速度不小于300rpm。
为防止异氰酸酯与水反应，导致改性效率降低，需用丙酮将异氰酸酯分散,多异氰酸酯的浓度为5～20％。
喷雾分散好的多异氰酸酯，多异氰酸酯用量为蛭石粉的20～25wt％，搅拌下反应；所述反应温度为20～30℃；反应时间为50～60min。使部分异氰酸酯与颗粒片层表面的羟基反应，部分异氰酸酯进入层间空隙。
本发明通过在膨胀蛭石颗粒层间插入异氰酸酯类物质，将其分散在树脂或异氰酸酯液相中，利用树脂固化过程中膨胀蛭石层间异氰酸酯与树脂的键合反应，将富有弹性的颗粒物与树脂结合为一体。此外，添加刚性的片状颗粒可以与弹性的层状颗粒一起将涂层材料的硬度与抗冲击性平衡到合适的范围。
本发明利用异氰酸酯直接改性膨胀蛭石，并将其应用在羟基丙烯酸涂料中，本发明人发现异氰酸酯和羟基丙烯酸有一定的反应性，有机物与无机物的杂化能使性能更加优异，体系更加稳定。
在本发明其中一部分优选实施方式中，包括A组分和B组分；
其中A组分原料包括：
Figure BDA0004077806500000061
Figure BDA0004077806500000071
B组分原料包括：
固化剂                              16～38份；
改性蛭石粉                          12～28份。
在本发明其中一部分优选实施方式中，包括A组分和B组分；
其中A组分原料包括：
Figure BDA0004077806500000072
B组分原料包括：
固化剂                              16～35份；
改性蛭石粉                          15～27份。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物的制备方法，包括如下步骤：
A)羟基丙烯酸、云母粉、钛白粉、分散剂、润湿剂、消泡剂、抑泡剂和水混合，研磨，得到A组分；
固化剂、改性蛭石粉混合，得到B组分；
B)A组分和B组分混合，研磨，分散，即得。
本发明对于上述组分和配比已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明提供的片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物首先将羟基丙烯酸、云母粉、钛白粉、分散剂、润湿剂、消泡剂、抑泡剂和水混合，研磨，得到A组分；所述研磨为研磨至30μm。
固化剂、改性蛭石粉混合，得到B组分。高速分散至均一状态即可。
本发明固化剂选用科思创N3900，用溶剂稀释到70％待用，溶剂可选择醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、甲基异丁基酮等。
将多异氰酸酯改性的膨胀蛭石高速分散到稀释好的固化剂中，待用。其中多异氰酸酯改性膨胀蛭石与稀释为70％固化剂质量比优选为10～30：20。
在使用时，按照A/B组分配方量进行配漆然后搅拌均匀即可。
本发明提供了一种轨道交通车身涂层，包括上述技术方案任意一项所述的片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物。
本发明所述涂料组合物可以用于制备车身涂层。本发明对于制备车身涂层的其余配料和方法不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物，包括A组分和B组分；其中A组分原料包括：羟基丙烯酸30～80份；云母粉8～18份；钛白粉5～20份；分散剂0.2～5份；润湿剂0.1～1.5份；消泡剂0.1～2份；抑泡剂0.05～0.8份；B组分原料包括：固化剂15～40份；改性蛭石粉10～30份。本发明采用化学处理与微波膨胀法结合，制备了高度膨胀化蛭石；利用膨胀蛭石丰富的纳米层状结构和层间空隙,从微观上构建有机分子链/无机纳米片层的插层复合结构，克服了纳米颗粒的分散难题，充分发挥纳米片层对聚合物基体的增强作用；同时克服了大尺寸片层材料质地较脆、应力集中的问题，片状功能颗粒与主体树脂和其余组分通过有机/无机界面杂化，使无机功能颗粒与有机树脂融为一体，进而赋予宏观涂层很好的抗冲击与温度变化耐受性。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物及其制备方法和应用进行详细描述。
实施例
A组分
Figure BDA0004077806500000081
Figure BDA0004077806500000091
B组分
Figure BDA0004077806500000092
选用科思创N3900,使用时用丙二醇甲醚醋酸酯稀释到70％的含量。
其中byk190为分散剂，byk028为消泡剂，云母粉为硬质片状填料，钛白粉为颜料，蛭石为市场购买，膨胀蛭石为自制，byk011为抑泡剂，T4100为润湿剂一，byk346为润湿剂二，105a为增稠剂。
实施例一和实施例二中碳纤维基材用水性涂料的制备方法如下：
(1)A组分的制备：按配方量加入去离子水，搅拌下缓慢加入羟基树脂2470，搅拌约10min,加入分散剂byk190和消泡剂byk028,搅拌15min,然后加入云母粉，钛白粉和(改性膨胀)蛭石，分散均匀后用砂磨研磨至细度小于30微米，过滤除去研磨砂，然后加入抑泡剂byk011，润湿剂一T4100，润湿剂二byk346和增稠剂105a,过滤为A组分。
(2)B组分的制备：选用科思创N3900,使用时用丙二醇甲醚醋酸酯稀释到70％的含量。
对比例
Figure BDA0004077806500000093
Figure BDA0004077806500000101
B组分选用科思创N3900,使用时用丙二醇甲醚醋酸酯稀释到70％的含量。
其中byk190为分散剂，byk028为消泡剂，云母粉为硬质片状填料，钛白粉为颜料，蛭石为市场购买，膨胀蛭石为自制，byk011为抑泡剂，T4100为润湿剂一，byk346为润湿剂二，105a为增稠剂。
产品在使用时，实施例一和二按照A/B组分配方量进行配漆然后搅拌均匀。对比例一和二按照A组分/B组分的质量比＝5/1的比例进行配漆，然后搅拌均匀。
采用实施例一和二，以及对比例一和二，碳纤维用水性涂料配合水性环氧涂料(现有技术已知产品)及水性聚氨酯涂料(现有技术已知产品)配套系统的性能和本品单膜性能的测试结果如表1。
表1
Figure BDA0004077806500000102
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物，其特征在于，包括A组分和B组分；
其中A组分原料包括：
Figure FDA0004077806480000011
B组分原料包括：
固化剂                              15～40份；
改性蛭石粉                          10～30份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，包括A组分和B组分；
其中A组分原料包括：
Figure FDA0004077806480000012
B组分原料包括：
固化剂                              16～38份；
改性蛭石粉                          12～28份。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述羟基丙烯酸的羟值为3.0～4.2；
所述固化剂为科思创N3900；
所述分散剂为byk190；
所述润湿剂为ByK346和T4100；
所述消泡剂为ByK028；
所述抑泡剂为Byk011。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述改性蛭石粉具体为：
a)将蛭石破碎得到蛭石粉；
b)将蛭石粉采用双氧水预处理，将预处理的蛭石粉浸入矿物油乳化液中，得到浸渍后的蛭石粉；
c)将浸渍后的蛭石粉加热处理，得到膨胀蛭石；
d)膨胀蛭石干燥后与分散的多异氰酸酯混合反应，即得。
5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述蛭石粉的粒径为2μm；所述双氧水的质量浓度为30％；所述预处理的时间为10～12h；
所述矿物油为op-10；所述矿物油乳化液的浓度为30wt％；
所述加热处理为微波加热处理；所述微波的功率为500～600W，时间为30～120s。
6.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述膨胀蛭石的片层厚度为50～100nm；颗粒尺寸为1～20μm。
7.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，步骤d)所述干燥具体为：60～95℃干燥8～24h，干燥至含水量低于5‰；
所述多异氰酸酯的质量浓度为5～20wt％；
所述反应温度为20～30℃；反应时间为50～60min。
8.一种权利要求1～7任意一项所述的片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)羟基丙烯酸、云母粉、钛白粉、分散剂、润湿剂、消泡剂、抑泡剂和水混合，研磨，得到A组分；
固化剂、改性蛭石粉混合，得到B组分；
B)A组分和B组分混合，研磨，分散，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述研磨为研磨至30μm；
所述固化剂具体为采用溶剂稀释至70wt％；所述溶剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮或甲基异丁基酮中的一种。
10.一种轨道交通车身涂层，其特征在于，包括权利要求1～7任意一项所述的片状无机功能颗粒物强化的树脂基涂料组合物。
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