CN102009981A - 一种二氧化硅空心纳米结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅空心纳米结构及其制备方法，是以正硅酸四乙酯(TEOS)为前躯体，以聚苯乙烯/氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(PS/MTC)共聚微球为模板，通过球形模板的限制作用来控制产物的形貌，从而在相对低的温度条件下，大量合成尺寸和结构都具有高同向性的二氧化硅空心纳米结构，解决了以往合成二氧化硅过程中的尺寸分布范围过大的问题。本发明方法工艺简单，成本低廉，适合大规模的工业生产，特别适合作为润滑油添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，是一种二氧化硅空心纳米结构及其制备方法。
背景技术
超细二氧化硅是指粒径在0.2微米以下至纳米级的二氧化硅粒子，它除了具有普通二氧化硅的性质外，还有自身的一些独特性质，如表面效应、体积效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等，这些特性使其在催化、光学、复合材料、医药、航空航天工业等领域均有广阔的应用前景，特别是能够在重载、低速、高温条件下工作的特质，使得超细二氧化硅成为一种极具发展潜力的高性能、环保型润滑油添加剂。目前，超细二氧化硅作为润滑油添加剂的研究多处于探索阶段，而关于空心纳米二氧化硅作为润滑油添加剂的报道更是寥寥无几，这主要是因为尚未找到一种能够合成可控形貌的空心纳米二氧化硅的可靠方法，如果能够通过一种方法合成可控形貌的二氧化硅空心纳米微球，则必将促进空心纳米二氧化硅作为润滑油添加剂的应用成为现实。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅空心纳米结构及其制备方法，该方法能够解决二氧化硅空心纳米结构的形貌和尺寸分布的问题，制备得到的二氧化硅空心纳米结构是在尺寸和生长取向都具有高度同向性的二氧化硅空心纳米微球。
上述目的是通过如下技术方案实现的：以正硅酸四乙酯(TEOS)为前躯体，以聚苯乙烯/氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(PS/MTC)共聚微球为模板，通过球形模板的限制作用来控制产物的形貌，从而在相对低的温度条件下，大量合成尺寸和结构都具有高同向性的二氧化硅空心纳米结构。具体地，包括如下步骤：
(1)以质量比为25∶1的苯乙烯和氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(MTC)为原料，通过分散聚合法(以无水乙醇为反应溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂)，制备出尺寸分布均一的PS/MTC共聚微球模板；
(2)将PS/MTC共聚微球模板溶于其6倍质量的无水乙醇，加入无水乙醇质量1/10的氨水(NH3·H2O)，超声分散30min得分散液；
(3)将TEOS分散于其20倍体积的无水乙醇中，在25℃以及磁力搅拌的条件下，滴加到步骤(2)的分散液中；
(4)在25℃的温度下，磁力搅拌6～8h，反应充分完成后反应产物均为乳白色球形，过滤收集产物；
(5)将球形产物在60℃的温度下真空干燥10h；
(6)将干燥后的产物在500℃的温度下进行煅烧，煅烧1～3h即可去除PS/MTC共聚微球模板，得到球形的二氧化硅空心纳米结构。
本发明方法工艺简单，成本低廉，通过球形模板的限制作用来控制产物的形貌，从而在相对低的温度条件下，大量合成了尺寸和结构都具有高同向性的二氧化硅空心纳米结构，解决了以往合成二氧化硅过程中的尺寸分布范围过大的问题，制备得到的二氧化硅空心纳米结构特别适合作为润滑油添加剂。
附图说明
图1为实施例1的二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b)的微观形貌的扫描图片。
图2为实施例1的二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b)的透射形貌图片。
图3为实施例1的二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b)加入到润滑油的摩擦曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：
(1)以质量比为25∶1的苯乙烯和氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(MTC)为原料，通过分散聚合法(以无水乙醇为反应溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂)，制备出尺寸分布均一的PS/MTC共聚微球模板；
(2)取PS/MTC共聚微球模板5g分散于30g无水乙醇中，加入3g氨水(NH3·H2O)，超声分散30min得分散液；
(3)将1.5ml TEOS分散于30ml的无水乙醇中，在25℃以及磁力搅拌的条件下，滴加到步骤(2)的分散液中；
(4)在25℃的温度下，磁力搅拌6～8h，过滤收集到乳白色球形产物；
(5)将球形产物在60℃的温度下真空干燥10h；
(6)将干燥后的产物放入管式炉中，在500℃的温度下煅烧1～3小时即可去除PS/MTC共聚微球模板，得到二氧化硅(SiO2)空心微球(即球形的二氧化硅空心纳米结构)。
对本实施例产物(二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b))进行电镜扫描以观察其微观形貌，结果如图1所示，可以看出：所有产物的尺寸均一、排列整齐、同向性高。
对本实施例产物(二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b))进行透射电镜分析以观察其透射形貌，结果如图2所示，可以看出：产物中间为中空结构，与外部壳层形成中空微球。
在转速为600r/min、温度为75℃、以及不同载荷(59N、98N、157N、196N)的实验条件下，对本实施例产物(二氧化硅(SiO2)空心微球(a，b))作为润滑油添加剂的的摩擦性能进行测试，测试结果如图3所示，可以看出：在相同的载荷下添加2％二氧化硅(SiO2)空心微球的植物油比没有添加二氧化硅(SiO2)空心微球的植物油具有更小的摩擦系数，在载荷较低(小于等于196N)时二氧化硅(SiO2)空心微球的润滑性能尤为明显，即二氧化硅(SiO2)空心微球在低载荷时具有优良的润滑性能。
Claims (2)
1.一种二氧化硅空心纳米结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以质量比为25∶1的苯乙烯和氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺(MTC)为原料，通过分散聚合法(以无水乙醇为反应溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂)，制备出尺寸分布均一的PS/MTC(聚苯乙烯/氯化2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基胺)共聚微球模板；
(2)将PS/MTC共聚微球模板溶于其6倍质量的无水乙醇，加入无水乙醇质量1/10的氨水(NH3·H2O)，超声分散30min得分散液；
(3)将TEOS(正硅酸四乙酯)分散于其20倍体积的无水乙醇中，在25℃以及磁力搅拌的条件下，滴加到步骤(2)的分散液中；
(4)在25℃的温度下，磁力搅拌6～8h，反应充分完成后反应产物均为乳白色球形，过滤收集产物；
(5)将球形产物在60℃的温度下真空干燥10h；
(6)将干燥后的产物在500℃的温度下进行煅烧，煅烧1～3h即可去除PS/MTC共聚微球模板，得到球形的二氧化硅空心纳米结构。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的二氧化硅空心纳米结构。
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2010
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