CN102009170B - 抗弯强度改善的多孔铝材料及其制造方法 - Google Patents

抗弯强度改善的多孔铝材料及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种由烧结体组成并且抗弯强度得以改善的多孔铝材料及其制造方法,其中该烧结体包括Si含量为100至3,000ppm的铝合金。

Description

抗弯强度改善的多孔铝材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及抗弯强度改善的多孔铝材料。本发明的多孔铝材料可用作铝电解电容器用电极材料、催化剂载体和类似物。本发明还提供该多孔铝材料的制造方法。
背景技术
铝电解电容器由于其能够以低成本实现高电容而得以广泛应用。通常使用铝箔作为铝电解电容器用电极材料。
通过进行蚀刻处理以形成腐蚀坑经常可以增加铝电解电容器用电极材料的表面积。然后将电极材料蚀刻过的表面阳极化,以得到起介电质作用的氧化物膜。通过对铝箔进行蚀刻并向其表面施加多种电压中的一种以使其与要使用的电压匹配,可以形成阳极氧化物膜,从而能够制造适合于特定用途的电解电容器用的各种铝阳极(箔)。
在蚀刻过程中,在铝箔中形成称为腐蚀坑的孔,并且根据要施加的阳极化电压将腐蚀坑处理成不同的形状。
更具体地,对于中电压到高电压电容器中的应用,必须形成厚的氧化物膜。因此,为了防止腐蚀坑被这种厚的氧化物膜掩埋,通过进行直流蚀刻将要用于中电压到高电压阳极的铝箔的腐蚀坑制成隧道型,然后处理成具有适合于要使用的电压的大小。相反,对于低电压电容器中的应用,小的腐蚀坑是必需的。因此,通常通过交流蚀刻来形成海绵样腐蚀坑。在阴极箔中,类似地通过蚀刻来增加表面积。
但是,用于阳极和阴极的蚀刻处理要求使用在盐酸中含有硫酸、磷酸、硝酸等的盐酸水溶液。盐酸对环境有很大的影响,而且其处置也对制造工艺或制造成本产生影响。因此,需要开发出不需要蚀刻的多孔铝箔。
为满足这一需求,已经提出了特征在于将微细铝粉末粘附在铝箔表面上的铝电解电容器的应用(专利文件1)。另一已知电解电容器的例子是使用包括厚度不小于15μm且小于35μm的平铝箔的电极箔的电解电容器,其中长度为2至0.01μm的自相似(self-similar)铝微细颗粒的聚集体和/或在其表面上形成有氧化铝层的铝微细颗粒的聚集体粘附在平铝箔的一个或两个表面上(专利文件2)。
但是,前述文件所公开的其中将铝粉末通过电镀和/或真空蒸镀粘附在铝箔上的方法,至少不足以获得用于中电压到高电压电容器的厚的腐蚀坑。
或者,已经提出了由选自铝和铝合金的至少一种的烧结体制成的电解电容器电极材料(专利文件3)。这种电极材料由于由烧结体制成,其本身是多孔的;因此,其可以通过仅仅将其阳极化而无需蚀刻来用作铝电解电容器的电极。
但是,就抗弯强度而言,专利文件3的电解电容器电极材料逊于已知的蚀刻箔。为了增加静电电容,必需使用非常小的铝和铝合金颗粒;因此,难以同时提高静电电容和抗弯强度。
通过利用源于其中形成的三维通孔的多孔特性,上述由烧结体制成的铝材料预计不仅能用作电解电容器用的电极材料,还能用作催化剂载体以及有其他应用。
多孔铝材料用作催化剂主体的载体的常规技术的一个例子是净化污染空气的应用,其中通过对铝基质进行蚀刻处理以形成垂直于铝基质表面的蚀刻坑来形成催化剂载体(专利文件4)。更具体地,在通过蚀刻增加铝基质的表面积之后,通过阳极化形成具有非常小的孔的膜。此后,使铝基质在由此形成的小孔中负载铂、钯和类似物,从而得到催化剂主体。但是,当如专利文件4所公开的垂直于基质表面形成坑时,空气仅仅在基质的厚度方向上通过。因此,为了增加空气的行进距离,需要堆叠多个基质。
相反,在由具有三维通孔的烧结体制成的铝材料中,空气行进的方向不受限制。因此,由烧结体制成的铝材料还可以卷绕成任意所需的宽度,并且宽度将决定空气的行进距离。
为了允许这种宽范围的应用,还需要对抗弯强度(弯曲加工性)进行改善。
鉴于上述问题,需要开发由前述烧结体制成并且抗弯强度得以改善的多孔铝材料及其制造方法。
引用列表
专利文件
专利文件1:未经审查的日本专利公开第1990-267916号
专利文件2:未经审查的日本专利公开第2006-108159号
专利文件3:未经审查的日本专利公开第2008-98279号
专利文件4:未经审查的日本专利公开第2008-126151号
发明内容
本发明要解决的问题
本发明的目的是提供一种由烧结体制成并且抗弯强度得以改善的多孔铝材料、以及这种多孔铝材料的制造方法。
解决问题的手段
本发明人进行了广泛研究,并发现特定铝合金的烧结体可以实现上述目的。基于该发现完成了本发明。
具体地,本发明涉及以下多孔铝材料及其制造方法。
第1项.一种多孔铝材料,其包括Si含量以重量计为100至3,000ppm的铝合金的烧结体。
第2项.根据第1项所述的多孔铝材料,其中所述烧结体通过在保持每个颗粒间距离的同时将铝合金颗粒烧结而形成。
第3项.根据第1或2项所述的多孔铝材料,其中所述烧结体是平均厚度不小于20μm且不大于1,000μm的箔。
第4项.根据第1-3项中任一项所述的多孔铝材料,其进一步包括用于负载所述铝材料的基质。
第5项.根据第4项所述的多孔铝材料,其中所述基质是铝箔。
第6项.根据第1-5项中任一项所述的多孔铝材料,其为用于铝电解电容器的电极材料。
第7项.根据第1-5项中任一项所述的多孔铝材料,其为催化剂载体。
第8项.一种多孔铝材料的制造方法,其包括以下步骤:
步骤(1):在基质上形成由包括铝合金粉末的组合物制成的膜,所述铝合金粉末的Si含量以重量计为100至3,000ppm;以及
步骤(2):在不低于560℃且不高于660℃的温度下烧结所述膜。
第9项.根据第8项所述的制造方法,其中所述粉末的平均颗粒直径为不小于0.5μm且不大于100μm。
第10项.根据第8或9项所述的制造方法,其中所述组合物包括选自树脂粘合剂和溶剂的至少一种。
以下详细说明本发明的多孔铝材料及其制造方法。
1.多孔铝材料
本发明的多孔铝材料由Si含量以重量计为100至3,000ppm的铝合金的烧结体制成。
烧结体基本上由Si含量以重量计为100至3,000ppm的铝合金组成。换句话说,通过使用Si含量以重量计为100至3,000ppm的铝合金粉末来制造烧结体,可以得到抗弯强度与传统烧结体相比得到改善的烧结体。烧结体可以基本上由上述的铝合金组成,但是在不对抗弯强度产生不利影响的程度下,允许有不可避免地包含的Si含量不同的铝合金或铝。
可以使用Si含量在上述范围之内的任何已知的Al合金粉末作为本发明的铝合金。
铝合金的Si含量不受限制,只要其落入以重量计100至3,000ppm的范围内即可,优选大于以重量计100ppm但不高于以重量计3,000ppm,更优选以重量计110至3,000ppm,进一步优选以重量计110至2,000ppm。Si以外的合金成分的例子包括选自铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)、镁(Mg)、铬(Cr)、锌(Zn)、钛(Ti)、钒(V)、镓(Ga)、镍(Ni)、硼(B)、锆(Zr)等的一种或多种元素。这些Si以外的元素中每一种的含量优选不大于以重量计100ppm,更优选不大于以重量计50ppm。在本发明中,优选铁(Fe)含量尽可能地低。优选地,铁(Fe)含量设定成不大于以重量计80ppm,更优选不大于以重量计50ppm。
优选地,通过在保持每个颗粒间距离的同时将铝合金颗粒烧结而获得烧结体。换句话说,颗粒优选地在保持其间距离地同时彼此连接,以形成三维网络。
通过采用这种多孔烧结体,当使用本发明的多孔铝材料作为例如铝电解电容器用电极材料时,可以得到充分的静电电容而无需蚀刻。当使用本发明的多孔铝材料作为催化剂载体时,催化成分可以被充分地分散或负载。而且,由于气体通过的方向不限于一个方向,多孔铝材料可以卷绕成任意所需的宽度,从而允许通过控制宽度来调节气体的行进距离。
烧结体的孔隙度通常可以取决于目标用途而设定至不小于30%的水平。就抗弯强度而言,烧结体的孔隙度优选为40%至55%。孔隙度可以通过,例如,控制起始材料铝合金粉末的颗粒直径、含有铝合金粉末的糊状组合物的成分(树脂粘合剂)等来控制。
烧结体的形状方面没有限制;但是,通常优选平均厚度不小于20μm且不大于1,000μm、优选不小于50μm且不大于600μm的箔状形状。平均厚度测定为用测微计在10处测得的值的平均值。
本发明的多孔铝材料可以根据其应用进一步含有负载多孔铝材料的基质。基质方面没有限制;但是,当本发明的多孔铝材料用作铝电解电容器用电极材料时,可以适当地使用铝箔。当其用作催化剂载体等时,可以适当地使用例如铝箔的金属箔、树脂片材等。
用作基质的铝箔不受限制,可以使用纯铝或者铝合金。本发明中使用的铝箔包括铝合金,该铝合金含有必要量的选自硅(Si)、铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)、镁(Mg)、铬(Cr)、锌(Zn)、钛(Ti)、钒(V)、镓(Ga)、镍(Ni)、和硼(B)的至少一种合金成分;以及含有限制量的前述元素作为不可避免的杂质的铝。
尽管不限于此,厚度优选为不小于5μm且不大于100μm,更优选不小于10μm且不大于50μm。
可以使用通过已知方法制成的铝箔作为本发明的铝箔。这种铝箔可以通过以下方法得到,例如,制备包括上述成分的铝或铝合金的熔融金属,并浇铸该熔融金属以得到铸锭,然后进行适当的均化。之后,对得到的铸锭进行热轧或冷轧,从而得到铝箔。
在前述冷轧过程中,可以在不低于50℃且不高于500℃、优选不低于150℃且不高于400℃的温度范围内进行中间退火。在冷轧之后,可以在不低于150℃且不高于650℃、优选不低于350℃且不高于550℃的温度范围内进一步进行退火处理以得到软箔。
除用作催化剂载体的用途之外,本发明的多孔铝材料还可以用作低电压、中电压或高电压铝电解电容器。特别地,本发明的多孔铝材料理想地用作中电压或高电压(中到高电压)铝电解电容器。
当用作铝电解电容器用电极时,本发明的多孔铝材料可以不经施加蚀刻处理便使用。更具体地,本发明的多孔铝材料可以按现状或仅仅对其阳极化便用作电极(电极箔),无需进行蚀刻。
使用本发明的多孔铝材料的阳极箔与阴极箔可以在其间层压有隔膜(separator),并缠绕以形成电容器元件,将该元件浸泡在电解质中并用其浸渍,然后收容在外壳中,将其用密封材料密封,以得到电解电容器。
本发明的多孔铝材料可以按现状或在阳极化之后用作催化剂载体。当本发明的多孔铝材料用于脱臭或分解挥发性有机化合物或汽车尾气时,钯、铂、钌、铑、铱、镍、钴、铁、铜、锌、金、银、铼、锰、锡、其合金及其混合物可以用作负载的催化剂。负载的催化剂的量和颗粒直径可以根据催化剂的目标应用等适当地选择。负载催化剂的方法不受限制,可以采用已知的方法,例如浸渍(压力浸渍、减压浸渍)、溶胶-凝胶法和电泳。
2.多孔铝材料的制造方法
本发明的多孔铝材料的制造方法包括以下步骤:
步骤(1):在基质上形成由包括铝合金粉末的组合物制成的膜,所述铝合金粉末的Si含量以重量计为100至3,000ppm;和
步骤(2):在不低于560℃且不高于660℃的温度下烧结所述膜。
步骤1
在步骤1中,在基质上形成由包括铝合金粉末的组合物制成的膜,所述铝合金粉末的Si含量以重量计为100至3,000ppm。
铝合金的组成(含有的成分)不受限制,只要其Si含量以重量计为100至3,000ppm即可,并且可以使用前述组成(成分)。
粉末的形状不受限制,可以适当地使用球形、无定形、鳞状、纤维状或其他的形状。特别地,优选球形颗粒粉末。球形颗粒粉末的平均颗粒直径优选为不小于0.5μm且不大于100μm,更优选为不小于1μm且不大于20μm。当多孔铝材料用作铝电解电容器用电极材料时,以小于0.5μm的平均颗粒直径可以得不到令人满意的耐电压。相反地,当平均颗粒直径大于100μm时,可能得不到令人满意的静电电容。
可以使用通过已知方法制造的粉末作为上述粉末。可用方法的例子包括雾化法、熔体纺丝法、转盘法、旋转电极法和其他快速固化方法;就工业制造而言,优选雾化法,特别优选气体雾化法。更具体地,优选使用通过将熔融金属雾化而得到的粉末。
如果需要,组合物可以含有树脂粘合剂、溶剂、烧结助剂、表面活性剂等。为此,可以使用已知或市售的产品。在本发明中,组合物优选地作为糊状组合物使用,该糊状组合物包括选自树脂粘合剂和溶剂的至少一种。使用这种糊状组合物使膜能够有效地形成。树脂粘合剂不受限制,其合适的例子包括羧基修饰的聚烯烃树脂、醋酸乙烯酯树脂、氯乙烯树脂、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯醇树脂、丁缩醛树脂、聚氟乙烯、丙烯酸树脂、聚酯树脂、氨基甲酸酯树脂、环氧树脂、尿素树脂、酚树脂、丙烯腈树脂、硝酸纤维素树脂、甲基纤维素树脂、乙基纤维素树脂、苄基纤维素树脂、三苯甲基纤维素树脂、氰基乙基纤维素树脂、羧甲基纤维素树脂、羧乙基纤维素树脂、氨基乙基纤维素树脂、乙氧基纤维素树脂;石蜡、聚乙烯蜡和其他的合成树脂或蜡;以及焦油、胶、漆叶(sumac)、松木树脂、蜂蜡和其他的天然树脂或蜡。这些粘合剂可以根据分子量分成在加热时挥发的树脂型以及由于热解与铝粉末一起作为残余物保留的树脂型等。它们可以根据所需的静电特性等而使用。
此外,可以使用任何已知的溶剂。例如,可以使用水以及有机溶剂,例如乙醇、甲苯、酮和酯。
形成膜的方法可以根据组合物的特性等从已知的方法中加以适当选择。例如,当组合物是粉末(固体)时,可以在基质上形成(或热压-粘合)其压坯。在该情形下,在通过烧结使压坯固化时,还可以将铝粉末固定在片材上。当组合物是液体(糊状)形式时,可以通过轧制、刷涂、喷雾、浸泡或类似涂层方法,或者通过已知的印刷方法来形成膜。
如果需要,膜可以在不低于20℃且不高于300℃范围内的温度下干燥。
膜的厚度不受限制;但是,厚度通常不小于20μm且不大于1,000μm,更优选为不小于20μm且不大于200μm。当多孔铝材料用作铝电解电容器用电极材料时,以小于20μm的厚度可能得不到令人满意的静电电容。相反地,当厚度大于1,000μm时,膜对于箔的粘附性会不足,在后续步骤中可能产生裂缝。
基质的材料不受限制,可以使用金属、树脂等。具体地,当在烧结过程中通过使基质挥发而仅保留膜时,可以使用树脂(树脂膜)。另一方面,当保留基质时,可以适当地使用金属箔。铝箔特别适合用作金属箔。当使用铝箔时,其组成可以与膜的组成不同或基本上相同。在形成膜之前,可以将铝箔的表面粗糙化。表面粗糙化的方法不受限制,可以使用任何已知的技术,例如洗涤、蚀刻、吹炼(blasting)等。
步骤2
在步骤2中,在不低于560℃且不高于660℃的温度下烧结所述膜。
烧结温度为不低于560℃且不高于660℃,优选不低于560℃且低于660℃,更优选不低于570℃且不高于659℃。烧结时间根据烧结温度等而变化,通常可以适当地确定为大约5至24小时的范围内。
烧结气氛不受限制,可以选自真空气氛、惰性气体气氛、氧化性气体气氛(空气)和还原气氛等;特别地,优选真空气氛或还原气氛。压力条件也不受限制,可以使用常压、减压或增压。
当组合物含有树脂粘合剂或类似的有机成分时,优选地在步骤1之后且在步骤2之前,在不低于100℃且不高于600℃范围内的温度下,以该温度范围保持不小于5小时的方式进行热处理(脱脂处理)。加热气氛不受限制,可以选自真空气氛、惰性气体气氛或氧化性气体气氛。压力条件也不受限制,可以使用常压、减压或增压。
步骤3
在上述的步骤2中可以得到本发明的多孔铝材料。当多孔铝材料用作铝电解电容器电极材料时,其可以不经蚀刻便直接用作铝电解电容器用电极(电极箔)。或者,如果需要,本发明的多孔铝材料可以在步骤3中被阳极化,以形成用作电极材料的电介质。
阳极化条件不受限制;但是,阳极化通常通过以下方法进行:在不低于30℃且不高于100℃的温度下,在浓度不小于0.01mol且不大于5mol的硼酸溶液中,以不小于5分钟对电极材料施加大约不小于10mA/cm2且不大于400mA/cm2的电流。
发明效果
本发明提供一种由烧结体制成并且抗弯强度得以改善的多孔铝材料。由于这种烧结体通过在保持每个颗粒间距离的同时烧结颗粒(铝合金粉末颗粒)而得到,其具有独特的结构,其中形成三维通孔。这使得多孔铝材料不仅能用作铝电解电容器用电极材料,还能用作催化剂载体等。
附图说明
图1图示了在测试例1的弯曲测试中如何对弯曲数目进行计数。
具体实施方式
以下参考实施例和比较例对本发明进行详细阐述。但是,本发明的范围不限于这些实施例。
实施例
实施例1至6和比较例1
将平均粒径为3μm的铝合金粉末(JISA1080,ToyoAluminiumK.K.制造;Si浓度如下表1所示;60重量份)与40重量份纤维素类的粘合剂(溶剂:甲苯,含有7wt%树脂成分)混合,产生固体含量为60wt%的涂布液。使用逗点式涂布机(commacoater)将生成的涂布液涂施于30-μm厚铝箔(JIS1N30-H18)的正面和背面,然后将生成的膜干燥。通过在氩气气氛中于635℃下将由此获得的铝箔烧结7小时,得到多孔铝材料(电极材料)。烧结的电极材料的厚度为大约130μm(基质:30μm,基质每一表面上的烧结体:50μm)。
测量各个电极材料(在化学转化处理之前)的抗弯强度。抗弯强度根据日本电子工业协会(ElectronicIndustriesAssociationofJapan)制定的MIT自动化折叠耐久性测试(MITAutomaticFoldingEnduranceTest)(EIAJRC-2364A)来测量。测试使用JISP8115中规定的MIT折叠耐久性测试仪(MITFoldingEnduranceTester)进行。在该测试中,测定断裂点处的弯曲数目作为每个电极材料的抗弯强度。如图1所示对弯曲数目进行计数。具体地,当测试件弯曲90°时,弯曲数目计为1,当测试件回到初始位置时,弯曲数目变为2,当测试件朝相反方向弯曲90°时,弯曲数目变为3,当测试件再次回到初始位置时,弯曲数目计为4。表1显示了抗弯强度测量结果。
之后,分别由抗弯强度测试中使用的材料制备电极材料。在硼酸水溶液(50g/L)中在250V下对这些材料施以化学转化涂布。在施以化学转化涂布之后同样以上述相同方式对各个电极材料的抗弯强度进行测量。表1显示了抗弯强度测量结果。
使用硼酸铵水溶液(3g/L)测量施以化学转化涂布之后的各个电极材料的静电电容。投影面积测定为10cm2。表1显示了测得的静电电容值的结果。
表1
从表1的结果清楚地看出,通过增加铝合金中的Si浓度,可以改善施以化学转化涂布之前和之后的抗弯强度。还清楚地看出,Si浓度的增加基本上不会影响静电电容的测量结果。
通常,当化学转化电压增加时,电极材料的强度降低。但是,通过增加Si浓度,即使在化学转化电压增加时,电极材料的强度也可以得到保持。
实施例1-2至1-6
在实施例1(Si浓度:以重量计110ppm)中,使用平均颗粒直径为3μm的铝合金粉末。表2显示了对于不同的平均颗粒直径在施以化学转化涂布前后抗弯强度和静电电容的变化。表2显示了测量结果。
表2
从表2所示的结果清楚地看出,当铝合金粉末的平均颗粒直径增加时,静电电容减少(该变化归因于比表面积的减少)。相反,当平均颗粒直径增加时,施以化学转化涂布之前和之后的抗弯强度均增加。因此,通过在静电电容允许的程度内增加平均颗粒直径,可以在保持必要的静电电容的同时提高抗弯强度。

Claims (7)

1.一种多孔铝材料,其中,在铝箔的至少一面上形成Si含量以重量计为110至3,000ppm的铝合金的烧结体,所述烧结体通过在保持每个颗粒间距离的同时将铝合金颗粒烧结而形成,
所述铝合金含有选自铁、铜、锰、镁、铬、锌、钛、钒、镓、镍、硼、锆中的一种或多种元素的情况下,所述每一种元素的含量不大于以重量计100ppm。
2.根据权利要求1所述的多孔铝材料,其中所述烧结体是平均厚度不小于20μm且不大于1,000μm的箔。
3.根据权利要求1或2所述的多孔铝材料,其为用于铝电解电容器的电极材料。
4.根据权利要求1或2所述的多孔铝材料,其为催化剂载体。
5.一种多孔铝材料的制造方法,其包括以下步骤:
步骤(1):在铝箔的至少一面上形成由包括铝合金粉末的组合物制成的膜,所述铝合金粉末的Si含量以重量计为110至3,000ppm;和
步骤(2):在不低于560℃且不高于660℃的温度下烧结所述膜;
所述铝合金含有选自铁、铜、锰、镁、铬、锌、钛、钒、镓、镍、硼、锆中的一种或多种元素的情况下,所述每一种元素的含量不大于以重量计100ppm。
6.根据权利要求5所述的制造方法,其中所述粉末的平均颗粒直径为不小于0.5μm且不大于100μm。
7.根据权利要求5或6所述的制造方法,其中所述组合物包括选自树脂粘合剂和溶剂的至少一种。
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