CN102002216A - 一种纳米氮化铝改性pet工程塑料浆料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PET工程塑料浆料的生产方法，具体来说就是一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法。本发明所采用的技术方案是：先将硅烷偶联剂KH550、铵基长链分子、纳米氮化铝溶于溶剂中进行反应；然后反应结束后将混合物中溶剂除去后干燥；最后干燥所得物与乙烯、丙烯、乙二醇混合，并将混合物粉碎分散得纳米复合浆料。用该方法生产的纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料不仅降低PET聚酯的脱模温度达10～25℃以上，加快了PET的结晶速度，改善了其加工性能，而且还提高了PET工程塑料的抗冲击性能和拉伸强度，改善了PET的耐水解性、耐化学腐蚀性和耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及一种PET工程塑料浆料的生产方法，具体来说就是一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法。
背景技术
工程塑料是指可作为工程材料代替金属结构部件使用的塑料。长期使用温度为100～150℃的为通用工程塑料，PET是五大通用工程塑料之一。是通用塑料中产量最大、价格低廉的品种，具有优良的耐热性、电气性能、尺寸稳定性、耐油性、耐有机溶剂性等特点，是综合性能较好的通用工程塑料，但由于PET分子链的刚性苯环的存在导致其结晶速度缓慢，注塑温度高达130～150℃，冷却固化时结晶不充分，模塑周期长，易发生粘膜现象，而且在脱模之后因继续结晶而使制品发生翘曲。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，用该方法所生产的纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料用于生产PET工程塑料，使得PET塑料的结晶温度降低，结晶速度加快，加工性能得到改善。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其步骤包括：
a、将硅烷偶联剂KH550、铵基长链分子、纳米氮化铝溶于溶剂中进行反应；
b、上述反应结束后将混合物中溶剂除去后干燥；
c、上述干燥所得物与乙烯、丙烯、乙二醇混合，并将混合物粉碎分散得纳米复合浆料。
按照本发明的处理方法，由于纳米氮化铝的引入增加了PET聚酯异相成核的几率，起到诱导晶核或成核剂的作用，细化晶粒，加快了结晶速率，在注射成型大幅度降低模具温度一般达到10～25℃以上。
纳米氮化铝具有高强度、高硬度和较低的热膨胀系数，是刚性很强的纳米粒子，将平均粒径40nm的氮化铝引入PET中，由于纳米氮化铝的存在，当材料受到外力时，会产生应力集中效应，粒子引发大量银纹，迫使粒子周围的PET基体产生塑性变形，吸收大量冲击能。同时刚性粒子的存在也能阻碍银纹的发展，钝化、终止银纹，从而起到了增韧的效果，提高了材料的抗冲击性能。同时纳米氮化铝与PET具有良好的界面相容性，纳米粒子与PET发生物理和化学的结合，增强了界面粘结，纳米粒子可承担一定的载荷，使复合材料的拉伸强度增加。
由于纳米氮化铝粒子表面具有大量的不饱和悬键，和大量-NH、-0H结构，可以大大降低PET中端羧基的含量，改善PET工程塑料的耐水解性能。
同时纳米氮化铝粒子的引入还可以提高PET工程塑料的耐化学腐蚀性和耐热性能。
具体实施方式
一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其步骤包括：
a、将硅烷偶联剂KH550∶氨基长链分子(可以是正辛胺或甲基正辛胺)∶纳米氮化铝(40nm)按照质量比为1∶1∶4.5～5.5溶于5倍溶质质量的溶剂石油醚或正己烷中进行反应，反应时间2～2.5h，反应温度为85～90℃。原理是硅烷偶联剂KH550中的乙氧基活性较强易脱去乙基与纳米氮化铝粒子表面裸露的不饱和键和悬键结合，在纳米非晶氮化硅粒子表面形成第一层包覆膜。形成第一层包覆的纳米非晶氮化硅粒子再与氨基长链分子作用，由于KH550的氨基链端与氨基长链分子极性相似，根据相似相容原理，KH550氨基链端与氨基长链分子发生缠绕，紧密结合起来形成第二层包覆。经过两层包覆的纳米氮化铝粒子的密度和极性都与乙二醇相差不多。
b、上述反应结束后将混合物做蒸馏处理，蒸馏处理后所得物在75～85℃的温度下真空干燥4h左右。蒸馏主要是为了除去a步骤中为反应提供溶剂的石油醚或正己烷，为后续反应提供较为纯净的原料。
c、上述干燥所得物与乙烯、丙烯、乙二醇按照质量比为8.8～9.2∶1∶1∶30混合，并将混合物投入压力为100～150MPa的高压粉碎机中粉碎分散20min得纳米复合浆料。因为经过两层包覆的纳米氮化铝粒子的密度和极性都与乙二醇相差不多，这时以苯乙烯和丙烯酸为分散剂与乙二醇初步混合后在超高压(100～150MPa)下通入湍流高压粉碎机中，在湍流高压粉碎机中利用流体的空穴效应、剪切效应与湍流效应原理，使纳米氮化铝充分分散到乙二醇中，这就制备成了高浓度均匀分散的纳米浆料。
最后将纳米复合浆料与乙二醇按照质量比为1.8～2.3∶1000在酯化反应釜中常温下搅拌混合，酯化反应2h即可得纳米氮化铝改性PET工程塑料。
实施例一
a、按照质量比将硅烷偶联剂KH550∶正辛胺∶纳米氮化铝＝1∶1∶4.5溶于5倍溶质质量的纳米石油醚溶剂中反应2h，反应温度为90℃；
b、然后蒸馏处理以除去石油醚，并将反应所得物在80℃的温度下真空干燥4h；
c、按照质量比将上述干燥所得物∶乙烯∶丙烯∶乙二醇＝8∶1∶1∶30混合，并将混合物投入压力为120MPa的高压粉碎机中分散20min得纳米复合浆料；
按照质量比将上述所得纳米复合浆料∶乙二醇＝1.8∶1000在常温下搅拌混合，酯化反应2h得改性PET工程塑料(样一)。
实施例二
a、按照质量比将硅烷偶联剂KH550∶甲基正辛胺∶纳米氮化铝＝1∶1∶5溶于5倍溶质质量的纳米正己烷溶剂中反应2.3h，反应温度为83℃；
b、然后蒸馏处理以除去正己烷溶剂，并将反应所得物在85℃的温度下真空干燥3.5h；
c、按照质量比将上述干燥所得物∶乙烯∶丙烯∶乙二醇＝8.7∶1∶1∶30混合，并将混合物投入压力为150MPa的高压粉碎机中分散20min得纳米复合浆料；
按照质量比将上述所得纳米复合浆料∶乙二醇＝2∶1000在常温下搅拌混合，酯化反应2h得改性PET工程塑料(样二)。
实施例三
a、按照质量比将硅烷偶联剂KH550∶正辛胺∶纳米氮化铝＝1∶1∶5.5溶于5倍溶质质量的纳米石油醚溶剂中反应2.5h，反应温度为85℃；
b、然后蒸馏处理以除去石油醚溶剂，并将反应所得物在75℃的温度下真空干燥3h；
c、按照质量比将上述干燥所得物∶乙烯∶丙烯∶乙二醇＝9∶1∶1∶30混合，并将混合物投入压力为100MPa的高压粉碎机中分散20min得纳米复合浆料；
按照质量比将上述所得纳米复合浆料∶乙二醇＝2.3∶1000在常温下搅拌混合，酯化反应2h得改性PET工程塑料(样三)。
实验数据
| 空白样 | 样一 | 样二 | 样三 | |
| 冷结晶温度/℃ | 131.5 | 121.3 | 110.2 | 108.6 |
| 拉伸强度/MPa | 126 | 124 | 140 | 138 |
| 弯曲强度/MPa | 186 | 179 | 196 | 190 |
| 抗冲击强度/kJ·m-2 | 5.0 | 7.5 | 11.6 | 9.3 |
由以上实施样的数据表明，由该纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料生产的纳米氮化铝改性PET工程塑料比现有技术生产的PET工程塑料不仅在冷结晶温度上降低了将近10～25℃以上，而且其拉伸强度、弯曲强度、抗冲击强度也得到了有效的提高和改善。
Claims (10)
1.一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其步骤包括：
a、将硅烷偶联剂KH550、铵基长链分子、纳米氮化铝溶于溶剂中进行反应；
b、上述反应结束后将混合物中溶剂除去后干燥；
c、上述干燥所得物与乙烯、丙烯、乙二醇混合，并将混合物粉碎分散得纳米复合浆料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤a中硅烷偶联剂KH550∶铵基长链分子∶纳米氮化铝的质量比为1∶1∶4.5～5.5。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤a中纳米氮化铝粒径平均在40nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤a中氨基长链分子可以是正辛胺或甲基正辛胺。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤a中溶剂选用石油醚或正己烷。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤a中反应时间2～2.5h，反应温度为85～90℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤b中溶剂是通过蒸馏操作除去。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤b中干燥条件是75～85℃的温度下真空干燥4h左右。
9.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤c中干燥所得物∶乙烯∶丙烯∶乙二醇质量比为8.8～9.2∶1∶1∶30。
10.根据权利要求1所述的一种纳米氮化铝改性PET工程塑料浆料的生产方法，其特征在于：所述步骤c中分散是将混合物投入压力为100～150MPa的高压粉碎机中粉碎分散20min得纳米复合浆料。
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| CN105778435A (zh) * | 2014-12-18 | 2016-07-20 | 江苏裕兴薄膜科技股份有限公司 | 耐热老化绝缘膜的pet复合物及其制备方法 |
| CN108084742A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-05-29 | 纳琳威纳米科技南通有限公司 | 一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法和用途 |
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