CN102002212A - 一种聚酯薄膜及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酯薄膜及其生产方法，该聚酯薄膜在140℃、80％RH的条件下，40h后其强度保持率维持在50％以上；薄膜中环状低聚物的总含量低于1.0wt％，薄膜的熔融比电阻小于4.0×107Ωcm。本发明的优点是非常明显的，最终制得的聚酯薄膜具有优良的耐水解性，低含量的环状低聚物，同时具备较高的静电吸附能力。

Description

一种聚酯薄膜及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯薄膜及其生产方法。
背景技术
聚酯薄膜是由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)经双向拉伸工艺后制成的一种薄膜，具有优良的综合性能，如透明度好、雾度低、光泽度高、强度大、挺刮、耐折等，其广泛用于印刷、镀铝、复合包装、护卡、金属化、绝缘材料、感光材料、磁带带基等领域。
一般工业用PET聚酯中大约含低聚物2％～3％，有单体、二聚物、三聚物，其中主要是环状三聚物，占总低聚物含量的70％左右。由于环状三聚物化学稳定性和热稳定性高，易聚集和结晶，PET中低聚物的熔点约为310℃，这表明环状低聚物稳定性较高。环状低聚物对薄膜加工有着明显的不利影响，如果低聚物的含量大于3％，当膜经过长时间的过程后，低聚物会沉积在薄膜表面并使薄膜表面出现污斑，影响了薄膜的质量和外观。
另外，在制膜时为了提高生产率，在制膜过程中，确保膜厚的均一度和成膜速度，希望挤出后的熔体从模头到转动冷鼓这一过程中能迅速骤冷，并且铸片和冷鼓之间要尽可能的贴紧。紧密贴附是通过静电吸附来实现的。对薄膜施加静电，从理论上讲，熔体的比电阻越小，静电吸附的效果就越好，冷鼓的转速即可适当提高，拉膜速度也就得到提高。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种耐水解性优良的聚酯薄膜及其生产方法。
本发明的目的还在于提供低含量的环状低聚物薄膜，且薄膜具有较高的静电吸附能力的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
本发明的技术解决方案是：
一种聚酯薄膜，在140℃、80％RH的条件下，40h后其强度保持率维持在50％以上；薄膜中环状低聚物的总含量低于1.0wt％，薄膜的熔融比电阻小于4.0×107Ωcm。
薄膜中的环状低聚物为多种环状低聚物，其结构通式为：
Figure B2009101720738D0000021
其中环状三聚体(n＝2)的含量低于0.4wt％。
聚酯中，至少含有一种化合物来自无机磷酸盐，其中磷酸盐中磷元素的含量相对于聚酯的重量为1～200ppm；磷酸盐中金属元素M与磷元素P的摩尔比为0.5≤M/P≤2。
无机磷酸盐作为缓冲剂是碱金属磷酸盐或碱土金属磷酸盐中的一种或几种。
其中碱金属磷酸盐、碱土金属磷酸盐是碱金属正磷酸盐、碱金属亚磷酸盐、碱金属次磷酸化合物或碱土金属正磷酸盐、碱土金属亚磷酸盐、碱土金属次磷酸盐。
更详细地说碱金属正磷酸盐、碱金属亚磷酸盐、碱金属次磷酸盐或碱土金属正磷酸盐、碱土金属亚磷酸盐、碱土金属次磷酸盐是Na2HPO4、NaH2PO4、K2HPO4、KH2PO4、Na2HPO3、K2HPO3、NaH2PO2、KH2PO2、Ca3(PO4)2、Ca(H2PO2)2、CaHPO4、CaHPO3等中的一种或几种的组合。
为了实现发明目的，本发明所选用的无机磷酸盐或复合类无机磷酸盐缓冲剂，具有耐高温不易挥发的特性，其中的碱金属一般指的是钾、钠；碱土金属一般指的是钙、镁。此次所选的碱金属磷化合物。优选的是磷酸化合物，特选的是磷酸二氢盐。
本发明所用的无机磷酸盐是碱金属磷酸盐，优选是钠、钾，特选的是磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。
本发明所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本发明中所用到的聚对苯二甲酸乙二醇酯是经过由二酸和二醇反应得到。其中二酸是对苯二甲酸及其酯化的衍生物，可以是对苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯等。本发明中的二酸单元还可以含有间苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸盐、邻苯二甲酸、甲基对苯二甲酸、萘二酸、联苯二甲酸等芳香族羧酸及其酯类衍生物的芳基二羧酸类及丁二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、十二烷二羧酸等脂肪族羧酸及其酯类衍生物以及环己烷二羧酸、六氢化间苯二甲酸、六氢化邻苯二甲酸等脂环族二羧酸及其酯类衍生物。所述的衍生物中是指二甲酯等低级烷基酯、酸酐、酰氯等物质。这些二羧酸可以单独或组合两种以上使用。
本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯可以通过现存的设备工艺，首先通过酯化或酯交换反应，在此过程中可以使用公知的催化剂，可以列举的由醋酸锰、醋酸钴、醋酸镁、醋酸钙等中一种或几种的混合物。酯化或酯交换反应达到反应率为95％或95％以上时候，转移进行缩聚反应，缩聚所用的催化剂为钛化合物、锑化合物、锗化合物、镁化合物。
本发明中可以加入各种常用的稳定剂磷化合物，是三价或五价磷的有机或无机化合物，可以简单列举的有磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯，可以是市售的磷系的三价和五价的抗氧化剂，如市售PEP36、AP1500、AX-71。在此不进行更具体的列举。
另外，本发明中为了在生产薄膜时表现出较好的静电吸附能力，在聚酯合成过程中添加比电阻调节剂。本发明中所用到的比电阻调节剂为醋酸镁、氢氧化镁、烷氧基镁或脂肪酸镁盐中的一种，本发明优选的镁化合物为醋酸镁。
本发明中所用到的催化剂，各组份相对于聚酯重量的添加量为：钛元素添加量为1～30ppm，锑元素添加量为1～500ppm，磷元素添加量为1～500ppm，镁元素添加量为1～500ppm。
本发明中缩聚反应在温度在250～290℃条件下进行，逐渐达到200pa及以下的真空条件下缩聚，脱出小分子二醇，当聚合物的粘度为0.5～0.85范围内，即可结束反应。
本发明中可以将缩聚得到的低粘度聚酯，进行固相聚合。固相聚合的温度为180～240℃，优选的范围为210～230℃，固相聚合的真空度≤130pa。
本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯可以使用间断式的釜式聚合、半连续聚合、连续聚合的方法进行生产。
为了得到低含量低聚体的聚酯切片，将得到的聚酯切片经过真空干燥处理，然后再在纯度为99.99％～99.9999％氮气惰性气体下进行热处理，热处理过程中对惰性气体进行更新。热处理的温度为180℃～250℃，处理时间为12～36小时。惰性气体的更新时间为30分钟以内。
本发明所涉及的聚酯薄膜的生产方法，其聚酯制膜过程包括：切片干燥处理后，进入螺杆挤出机挤出、铸片、静电吸附、拉伸、定型，最后牵引收卷，挤出温度为250℃～290℃，拉伸区温度为60℃～120℃，定型温度为195℃～235℃。
本发明制得的聚脂薄膜，低聚物等低分子化合物含量少，小于0.4wt％。另外，聚酯薄膜的耐热性、着色性，静电吸附能力好，适用于磁性材料用途、包装材料、光学材料等各种用途。下面叙述本发明的聚酯薄膜的制造过程，具体如下：(1)干燥处理。因为PET分子中含有酯基，在高温下即使只有微量水分的存在，也容易产生水解，从而使PET分子量下降，品质变劣。同时，因水分的存在，在加工过程中会产生大量气泡。因此在制膜加工前必须对PET切片进行干燥处理。其干燥温度应控制在160～180℃左右，水分含量低于50ppm.(2)挤出机熔融挤出后拉膜。聚酯PET的挤出温度应控制在250～290℃。为了提高生产率，在制膜过程中，确保膜厚的均一度和成膜速度，希望挤出后的熔体从模头到转动冷鼓这一过程中能迅速骤冷，并且铸片和冷鼓之间要尽可能的贴紧。紧密贴附是通过静电吸附来实现的。对薄膜施加静电，从理论上讲，熔体的比电阻越小，静电吸附的效果就越好，冷鼓的转速即可适当提高，拉膜速度也就得到提高。(3)双轴拉伸、定型。用公知的方法进行双向拉伸和压延，再进行热处理。拉伸区温度为60℃～120℃，定型温度为195℃～235℃。(4)牵引收卷。
本发明的优点比较明显，所制得的薄膜耐水解性优良，低聚物含量低下，且薄膜具有较高的静电吸附能力。
下面说明本发明各项指标的测定方法及评价方法。
(1)熔融比电阻
将2张铜板作为电极，在其间夹入特氟隆隔板，制成铜板22cm2、铜板间隔9mm的电极。将该电极沉入290℃下熔融的聚合物中，在电极之间施加5000V电压，由此时的电流量计算出电阻值。
(2)环状三聚体C3的测定
液相色谱法(LC)。取聚合物0.1mg，添加1.5ml的邻甲基苯酚(OCP)在150℃下加热溶解，加入对联三苯/二氯乙烷标定液，再连续加入5ml甲醇溶液让PET析出，离心分离后取溶液进行低聚物的测定.
(3)低聚物的测定
液相色谱法(LC)。取聚合物0.1mg，添加1.5ml的邻甲基苯酚(OCP)在150℃下加热溶解，加入内标液，再连续加入5ml甲醇溶液让PET析出，离心分离后取溶液进行低聚物的测定。
(4)薄膜强度测试：
按照GB13022-1991测试膜的强度。薄膜强度保持率是指：聚酯膜的强度(140℃，80％RH，40h条件下)/聚酯膜的强度。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例中涉及的主要化学药品列举如下：
对苯二甲酸：日本三井，聚合级。
对苯二甲酸二甲酯：伊朗Fiber Intermediate Products Co.生产。
乙二醇：BASF公司生产。
实施例1：
具体反应过程如下：
在带有搅拌与精馏塔的装置内投入130千克对苯二甲酸与56千克的乙二醇进行直接酯化反应，当酯化反应率为95％以上时，结束酯化反应，并逐步添加锑化合物、镁化合物、磷化合物、钾化合物、无机磷酸盐。其中锑化合物中锑元素的含量为130ppm、镁化合物中镁元素的含量为60ppm、磷化合物中磷元素的含量为16ppm、钾化合物中钾元素的含量为6ppm、磷酸盐中磷元素的含量为60ppm(上述添加量均为相对于聚酯重量的添加量)。然后在大气压下经一小时减压至300Pa左右，温度经一个半小时升温至290℃，当所述反应完成时，釜内温度为290℃，最终压力为200Pa左右，达到规定的聚合物粘度后，吐出聚合物，切粒。
为了得到低含量低聚体的聚酯切片，将得到的聚酯切片经过真空干燥处理，然后再在纯度为99.99％～99.9999％氮气惰性气体下进行热处理，热处理过程中对惰性气体进行更新，热处理的温度为220℃，处理时间为24小时，惰性气体的更新时间为30分钟
得到的切片在温度160℃下真空干燥7h，进入螺杆挤出机挤出、铸片、静电吸附、拉伸、定型，最后牵引收卷。挤出温度为270℃，拉伸区温度为80℃，定型温度为200℃。
实施例2：
相对于聚酯重量，下列物质的用量：
锑化合物中锑元素的含量为130ppm
磷化合物中磷元素的含量为16ppm
镁化合物中镁元素的含量为60ppm
钾化合物中钾元素的含量为6ppm
磷酸盐中磷元素的含量为180ppm
其余同实施例1。
实施例3：
在带有搅拌与精馏塔的装置内投入150千克对苯二甲酸二甲酯与95千克的乙二醇进行酯交换化反应(EI反应)，酯交换中催化剂的醋酸镁添加量200ppm、醋酸锰的添加量100ppm(其中添加量均为相对于聚酯重量的添加量)进行混合，在常压下进行反应，当酯交换反应率为95％以上时，结束酯交换反应。并逐步添加锑化合物、镁化合物、磷化合物、钾化合物、无机磷酸盐。其中锑化合物中锑元素的含量130ppm、镁化合物中镁元素的含量33ppm、作为稳定剂的磷化合物中磷元素的含量16ppm，氢氧化钾中钾元素的含量6ppm，磷酸盐中磷元素的含量为60ppm(其中添加量均为相对于聚酯重量的添加量)进行混和，在大气压下经一小时减压至300Pa左右，温度经一个半小时升温至290℃，当所述反应完成时，釜内温度为290℃，最终压力为200Pa左右，达到规定的聚合物粘度后，吐出聚合物，切粒。
为了得到低含量低聚体的聚酯切片，将得到的聚酯切片经过真空干燥处理，然后再在纯度为99.99％～99.9999％氮气惰性气体下进行热处理，热处理过程中对惰性气体进行更新，热处理的温度为220℃，处理时间为24小时，惰性气体的更新时间为30分钟。
得到的切片在温度160℃下真空干燥7h，进入螺杆挤出机挤出、铸片、静电吸附、拉伸、定型，最后牵引收卷。挤出温度为270℃，拉伸区温度为80℃，定型温度为200℃。
实施例4：
在带有搅拌与精馏塔的装置内投入130千克对苯二甲酸与56千克的乙二醇进行直接酯化反应，当酯化反应率为95％以上时，结束酯化反应，并逐步添加锑化合物、镁化合物、磷化合物、钾化合物、无机磷酸盐。其中锑化合物中锑元素的含量为130ppm、镁化合物中镁元素的含量为60ppm、磷化合物中磷元素的含量为16ppm、钾化合物中钾元素的含量为6ppm、磷酸盐中磷元素的含量为180ppm(上述添加量均为相对于聚酯重量的添加量)。然后在大气压下经一小时减压至300Pa左右，温度经一个半小时升温至290℃，当所述反应完成时，釜内温度为290℃，最终压力为200Pa左右，达到规定的低粘度聚合物后，吐出聚合物。
在将所得到的低粘度聚合物在220℃下进行固相聚和，其真空度维持在130pa以下，固相聚合时间为10h，得到高粘度的聚酯切片。
为了得到低含量低聚体的聚酯切片，将得到的聚酯切片经过真空干燥处理，然后再在纯度为99.99％～99.9999％氮气惰性气体下进行热处理，热处理过程中对惰性气体进行更新，热处理的温度为220℃，处理时间为24小时，惰性气体的更新时间为30分钟。
得到的切片在温度160℃下真空干燥7h，进入螺杆挤出机挤出、铸片、静电吸附、拉伸、定型，最后牵引收卷。挤出温度为280℃，拉伸区温度为80℃，定型温度为200℃。
实施例5：
在带有搅拌与精馏塔的装置内投入130千克对苯二甲酸与56千克的乙二醇进行直接酯化反应，当酯化反应率为95％以上时，结束酯化反应，并逐步添加钛化合物、镁化合物、磷化合物、无机磷酸盐。其中钛化合物中锑元素的含量为5ppm、镁化合物中镁元素的含量为40ppm、磷化合物中磷元素的含量为13ppm、磷酸盐中磷元素的含量为60ppm(上述添加量均为相对于聚酯重量的添加量)。然后在大气压下经一小时减压至300Pa左右，温度经一个半小时升温至290℃，当所述反应完成时，釜内温度为290℃，最终压力为200Pa左右，达到规定的聚合物粘度后，吐出聚合物，切粒。
为了得到低含量低聚体的聚酯切片，将得到的聚酯切片经过真空干燥处理，然后再在纯度为99.99％～99.9999％氮气惰性气体下进行热处理，热处理过程中对惰性气体进行更新，热处理的温度为220℃，处理时间为24小时，惰性气体的更新时间为30分钟
得到的切片在温度160℃下真空干燥7h，进入螺杆挤出机挤出、铸片、静电吸附、拉伸、定型，最后牵引收卷。挤出温度为270℃，拉伸区温度为80℃，定型温度为200℃。
实施例6：
相对于聚酯重量，下列物质的用量：
钛化合物中锑元素的含量为5ppm
镁化合物中镁元素的含量为40ppm
磷化合物中磷元素的含量为13ppm
磷酸盐中磷元素的含量为180ppm
其余同实施例5。
实施例7：
在带有搅拌与精馏塔的装置内投入130千克对苯二甲酸与56千克的乙二醇进行直接酯化反应，当酯化反应率为95％以上时，结束酯化反应，并逐步添加钛化合物、镁化合物、磷化合物、无机磷酸盐。其中钛化合物中钛元素的含量为5ppm、镁化合物中镁元素的含量为40ppm、磷化合物中磷元素的含量为13ppm、磷酸盐中磷元素的含量为180ppm(上述添加量均为相对于聚酯重量的添加量)。然后在大气压下经一小时减压至300Pa左右，温度经一个半小时升温至290℃，当所述反应完成时，釜内温度为290℃，最终压力为200Pa左右，达到规定的低粘度聚合物后，吐出聚合物。
在将所得到的低粘度聚合物在220℃下进行固相聚和，其真空度维持在130pa以下，固相聚合时间为10h，得到高粘度的聚酯切片。
为了得到低含量低聚体的聚酯切片，将得到的聚酯切片经过真空干燥处理，然后再在纯度为99.99％～99.9999％氮气惰性气体下进行热处理，热处理过程中对惰性气体进行更新。热处理的温度为220℃，处理时间为24小时。惰性气体的更新时间为30分钟。
得到的切片在温度160℃下真空干燥7h，进入螺杆挤出机挤出、铸片、静电吸附、拉伸、定型，最后牵引收卷。挤出温度为280℃，拉伸区温度为80℃，定型温度为200℃。
对比例1：
相对于聚酯重量，下列物质的用量：
锑化合物中锑元素的含量为130ppm
磷化合物中磷元素的含量为16ppm
镁化合物中镁元素的含量为60ppm
钾化合物中钾元素的含量为6ppm
其余同实施例1。
对比例2：
相对于聚酯重量，下列物质的用量：
钛化合物中锑元素的含量为5ppm
镁化合物中镁元素的含量为40ppm
磷化合物中磷元素的含量为13ppm
其余同实施例5。
各实施例相关参数及产品性能指标见表一。
表一：
Figure B2009101720738D0000131
注释：附表中“○”表示选用，“/”表示不选用。

Claims (9)

1.一种聚酯薄膜，其特征是：
(1)聚酯所制成的薄膜，在140℃、80％RH的条件下，40h后其强度保持率维持在50％以上；
(2)薄膜中环状低聚物的总含量低于1.0wt％，薄膜的熔融比电阻小于4.0×107Ωcm。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯薄膜，其特征是：薄膜中的环状低聚物为多种低聚物，其结构通式为：
Figure F2009101720738C0000011
3.根据权利要求2所述的一种聚酯薄膜，其特征是：薄膜环状低聚物中环状三聚体(n＝2)的含量低于0.4wt％。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种聚酯薄膜，其特征是：所述的聚酯，至少含有一种化合物来自无机磷酸盐，其中磷酸盐中磷元素的含量相对于聚酯的重量为1～200ppm；磷酸盐中金属元素M与磷元素P的摩尔比为0.5≤M/P≤2。
5.根据权利要求4所述的一种聚酯薄膜，其特征是：所述无机磷酸盐是碱金属磷酸盐或碱土金属磷酸盐。
6.根据权利要求5所述的一种聚酯薄膜，其特征是：所述碱金属磷酸盐、碱土金属磷酸盐是碱金属正磷酸盐、碱金属亚磷酸盐、碱金属次磷酸盐或碱土金属正磷酸盐、碱土金属亚磷酸盐、碱土金属次磷酸盐。
7.根据权利要求6所述的一种聚酯薄膜，其特征是：所述碱金属正磷酸盐、碱金属亚磷酸盐、碱金属次磷酸盐或碱土金属正磷酸盐、碱土金属亚磷酸盐、碱土金属次磷酸盐是Na2HPO4、NaH2PO4、K2HPO4、KH2PO4、Na2HPO3、K2HPO3、NaH2PO2、KH2PO2、Ca3(PO4)2、Ca(H2PO2)2、CaHPO4、CaHPO3等中的一种或几种的组合物。
8.根据权利要求1所述的一种聚酯薄膜，其特征是：所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
9.一种权利要求1所述的聚酯薄膜的生产方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)通过生产聚酯切片的方法，包括酯交换反应、缩聚反应，得到所要的聚酯切片；
(2)将得到的聚酯切片经过真空干燥处理，然后再在纯度为99.99％～99.9999％氮气惰性气体下进行热处理，热处理过程中对惰性气体进行更新，热处理的温度为180℃～250℃，处理时间为12～36小时，惰性气体的更新时间为30分钟以内；
(3)聚酯制膜过程包括切片干燥处理后，进入螺杆挤出机挤出、铸片、静电吸附、拉伸、定型，最后牵引收卷，挤出温度为250℃～290℃，拉伸区温度为60℃～120℃，定型温度为195℃～235℃。
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