CN102000572A - 一种CuMgAl复合氧化物选择性催化还原脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对一氧化氮的选择性还原具有良好催化活性的CuMgAl复合氧化物催化剂的合成方法，属于污染控制与技术领域。该材料合成是取硝酸铜、硝酸镁和硝酸铝溶解于蒸馏水中制成盐溶液，同时配制Na2CO3和NaOH溶液，将混合盐溶液和NaOH溶液逐滴加入到Na2CO3溶液中。经过晶化、过滤、洗涤、干燥得到CuMgAl水滑石前驱体，最后在500℃煅烧，即可得到CuMgAl复合氧化物脱硝催化剂，进行脱硝实验，结果证明该催化剂对丙烯还原脱硝有良好的催化效果。该种方法拓宽了类水滑石的应用范围，合成的复合氧化物催化剂，合成的CuMgAl复合氧化物催化剂在烯烃还原脱硝领域具有良好的应用价值和前景。
Description
技术领域
本发明属于气体净化脱硝催化剂制备领域，涉及一种烟气脱硝催化剂的制备方法，具体地说是涉及到CuMgAl复合氧化物脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
NOx是对生态环境破坏极为严重的污染物，是引发酸雨、光化学烟雾的主要物质，还可以使人类产生肺气肿、视力减退、支气管炎等疾病，并且对农作物和建筑产生极大的危害。各种污染源产生的NOx，绝大部分为NO，其他形式的氮氧化物相对较少。目前，普遍认为选择性催化还原(SCR)脱硝技术是控制烟气中NO最有效的手段之一。但仍存在一些不足：(1)使用NH3为还原剂容易泄漏造成二次污染，且对管路腐蚀严重；(2)使用含有钒的催化剂有毒，对环境造成污染；(3)成本高。因此，开发一种成本低廉，适用于烃为还原剂的选择性催化还原催化剂具有重要的意义。
类水滑石是一类阴离子层状化合物，经一定温度焙烧后，脱去层间水、阴离子而形成复合金属氧化物。这种复合氧化物具有较大的比表面积、高的热稳定性、良好的抗烧结能力、金属离子可以达到分子甚至原子级的分散，因此适用于催化还原脱硝。L.Chmielarz(L.Chmielarz，P.Kustrowski，A.Rafalska-Lasocha.Appl.Cata.B：Environ；35(2002)195-210)制备了含有Cu和Co的类水滑石为前驱体的催化剂，并研究其对氨选择性还原NO的催化性能，结果表明含Cu的催化剂催化效果最好。A.E.Palomares等人(A.E.Palomares，A.Uzcategui，A.Corma.CatalToday；137(2008)261-266)研究了类水滑石CuMgAl和CoMgAl煅烧后对移动源NO的存储还原性能。曹根庭等人(曹根庭，邢方方，方彩萍，倪哲明.稀有金属材料与工程；37(2008)406-408)研究了铜钴镁铝水滑石煅烧产物对NOx的吸附性能。
目前，以CuMgAl类水滑石为前驱体制备复合氧化物用于脱硝领域已有相关报道，多集中存储还原和吸附，或者催化氨的选择性还原，而对于丙烯还原NO的催化性能还鲜有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是利用CuMgAl类水滑石为前驱体制得CuMgAl复合氧化物脱硝催化剂。本发明提供一种无污染、成本低、产品分散性好的制备方法。该方法合成的材料对丙烯还原脱硝有良好的催化效果。
本发明的催化剂制备方法如下：
(1)混合盐溶液的制备：3-12gCu(NO3)2·3H2O、6-26gMg(NO3)2·6H2O和5-19gAl(NO3)3·9H2O溶解于50-200ml蒸馏水中，放入水浴磁力搅拌锅中在室温下搅拌直到溶液完全澄清。
(2)碱溶液的制备：5-22gNa2CO3溶于50-200ml蒸馏水中；4-16gNaOH溶于50-200ml蒸馏水中。
(3)微乳液的制备：将混合盐溶液和NaOH溶液逐滴加到Na2CO3中，滴加速度为20ml/h，持续搅拌，使pH恒定为碱性，pH最佳为10，得到微乳液。
(4)晶化：将步骤(3)所得微乳液60℃水浴搅拌下晶化4-8h，得到样品；
(5)洗涤：将得到的样品水洗、醇洗、分离，在70℃的条件下干燥12h，得到CuMgAl水滑石前驱体；
(6)煅烧：将得到的CuMgAl水滑石前驱体放入马弗炉中从室温程序升温到500℃，再在500℃的条件下煅烧4h，最终得到CuMgAl复合氧化物。
本发明的有益效果是该方法拓宽了类水滑石的应用范围，合成的复合氧化物催化剂，合成的CuMgAl复合氧化物催化剂在烯烃还原脱硝领域具有良好的应用价值和前景。
附图说明
图1是所制备的CuMgAl复合氧化物脱硝催化剂的红外表征图(FTIR)。
其中，横坐标是波数，纵坐标是透射率。
图2是制备的CuMgAl复合氧化物脱硝催化剂的扫描电镜图(SEM)。
图3是制备的CuMgAl复合氧化物脱硝催化剂的吸附/脱附曲线及孔径分布图。
图4是制备CuMgAl复合氧化物脱硝催化剂在含氧气氛下催化丙烯还原NO的N2收率图。其中横坐标是反应温度(℃)，纵坐标是N2收率(％)
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
称取6.00gCu(NO3)2·3H2O、12.8gMg(NO3)2·6H2O和9.37gAl(NO3)3·9H2O溶解于100ml蒸馏水中，放入水浴磁力搅拌锅中在室温下搅拌直到溶液完全澄清制得混合盐溶液。分布将4.00gNaOH溶解于50ml蒸馏水中、2.65g Na2CO3溶解于100ml蒸馏水中。将混合盐溶液和NaOH溶液逐滴加到Na2CO3溶液中，滴加速度为20ml/h，且一直搅拌，使pH恒定为10，得到微乳液。将所得微乳液60℃水浴搅拌下晶化4h；得到的样品进行水洗、醇洗、分离，在70℃的条件下干燥12h，得到CuMgAl水滑石前驱体；最好将干燥后的样品放入马弗炉中以2℃/min速度从室温程序升温到500℃，再在500℃的条件下煅烧4h，最终得到CuMgAl复合氧化物。
实施例2
按照实施例1的本发明制备方法，将Cu(NO3)2·3H2O的质量增加至12.00g，Mg(NO3)2·6H2O的质量增至25.6g，Al(NO3)3·9H2O的质量增至18.76g，蒸馏水增加至200ml；按比例增配碱溶液8.00gNaOH溶解于100ml蒸馏水中、5.3gNa2CO3溶解于200ml蒸馏水中。将混合盐溶液和NaOH溶液逐滴加到Na2CO3溶液中，60℃搅拌下晶化4h，洗涤，干燥，500℃煅烧得到CuMgAl复合氧化物。
实施例3
按照实施例1的本发明制备方法，将晶化时间延长至8h，洗涤，干燥，煅烧得到CuMgAl复合氧化物。
实施例4
按照实施例1的本发明制备方法，配制混合盐溶液时将蒸馏水体积增加至200ml，与NaOH溶液同时逐滴滴加到Na2CO3溶液中，60℃水浴搅拌下晶化6h，洗涤，干燥，煅烧得到CuMgAl复合氧化物。
Claims (2)
1.一种CuMgAl复合氧化物选择性催化还原脱硝催化剂的制备方法，其步骤如下：
(1)混合盐溶液的制备：3-12gCu(NO3)2·3H2O、6-26gMg(NO3)2·6H2O和5-19gAl(NO3)3·9H2O溶解于50-200ml蒸馏水中，放入水浴磁力搅拌锅中在室温下搅拌直到溶液完全澄清；
(2)碱溶液的制备：5-22gNa2CO3溶于50-200ml蒸馏水中；4-16gNaOH溶于50-200ml蒸馏水中；
(3)微乳液的制备：将混合盐溶液和NaOH溶液逐滴加到Na2CO3溶液中，滴加速度为20ml/h，持续搅拌，使pH恒定为碱性，得到微乳液；
(4)晶化：将步骤(3)所得微乳液60℃水浴搅拌下晶化4-8h，得到样品；
(5)洗涤：将得到的样品水洗、醇洗、分离，在70℃的条件下干燥12h，得到CuMgAl水滑石前驱体；
(6)煅烧：将得到的CuMgAl水滑石前驱体放入马弗炉中从室温程序升温到500℃，再在500℃的条件下煅烧4h，最终得到CuMgAl复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种CuMgAl复合氧化物选择性催化还原脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，pH恒定为10。
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