CN101993567B - 一种橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶及其制备方法。该橡胶包括三元乙丙生胶、软化剂和填充剂，其中，所述橡胶中还含有聚乙二醇，所述聚乙二醇的闪点为160-175℃。本发明公开的橡胶制备的橡胶密封条的隔音、减振和密封性能好，力学性能优良。同时该密封条的密度小，适应如今密封条轻型化的趋势。另外，该橡胶的制备工艺简单，成本低。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种橡胶及其制备方法。
【背景技术】
随着汽车的日益发展和普及，汽车相关部件也得到了长足的发展。作为隔离车厢与外界的主要部件，汽车密封条的作用也越发显著。通常要求密封条具有良好的隔音、防尘、减振和密封性能。
现有技术中，汽车密封条一般采用三元乙丙生胶(EPDM)制作而成，三元乙丙生胶(EPDM)具有优异的耐候性能和优秀的加工性能，制作成密封条后其密封性能好，力学性能优秀。但是由于三元乙丙生胶(EPDM)密封条结构密实，故通常也成为密实胶密封条，密实胶密封条的隔音和减振效果不佳。为了提高汽车密封条的隔音和减振性能，国外采用将密实胶与海绵胶结合成一体，得到复合密封条，该复合密封条具有较好的隔音和减振效果，同时密封性好。
但是上述复合密封条的需要先制备好密实胶和海绵胶，然后将二者结合，制作工艺复杂，成本高，并且海绵胶部分的力学性能差。
【发明内容】
为了克服现有技术中橡胶密封条的制备工艺复杂，成本高的问题，本发明提出了一种橡胶，该橡胶可用来制作橡胶密封条，通过该橡胶做成的橡胶密封条具有良好的隔音、减振和密封性能，力学性能好，并且其制备工艺简单，成本低。
本发明公开的橡胶，包括三元乙丙生胶、软化剂和填充剂，其中，所述橡胶中还含有聚乙二醇，所述聚乙二醇的闪点为160-175℃。
另外，本发明还公开了上述橡胶的制备方法，包括：
a、将含有三元乙丙生胶、聚乙二醇、硫化剂、软化剂和填充剂的混合物进行混炼，得到母胶；其中，所述聚乙二醇的闪点为160-175℃；
b、将所述母胶挤出、微波硫化，得到上述橡胶。
通过本发明公开的橡胶制备的橡胶密封条的隔音、减振和密封性能好，力学性能优良。同时该密封条的密度小，适应如今密封条轻型化的趋势。另外，该橡胶密封条的制备工艺简单，成本低。
【具体实施方式】
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。
本发明公开的橡胶包括三元乙丙生胶、软化剂和填充剂，其中，所述橡胶中还含有聚乙二醇，所述聚乙二醇的闪点为160-175℃，优选为162-170℃。。
上述橡胶通过将含有三元乙丙生胶、聚乙二醇、硫化剂、软化剂和填充剂的混合物挤出，然后微波硫化得到。由于在将上述混合物制备成橡胶的过程中聚乙二醇基本上没有发生变化，故上述混合物种的聚乙二醇即为上述橡胶中的聚乙二醇。
进一步优选情况下，聚乙二醇的重均分子量为190-210。另外，上述聚乙二醇还可以限定粘度为19-23pa.s，羟值在534-590mg KOH/g。更优选为聚乙二醇的重均分子量为195-205，粘度为20-22pa.s，羟值在540-570mg KOH/g。上述聚乙二醇可通过商购得到，如美国陶氏公司生产的PEG-200。
在本领域中，为了提高橡胶的生产效率，通常采用微波硫化的工艺。但是橡胶中的主体成分为三元乙丙生胶，而三元乙丙生胶一个突出的特点是橡胶内分子为非极性的，导致三元乙丙生胶的极性非常小。而微波硫化工艺的主要原理是通过微波箱内微波管(磁控管)发射电磁波穿透需要被硫化的胶料，胶料中原本呈杂乱无章分布的极性分子在电磁波的作用下随着电磁波的作用进行快速反复取向运动。快速反复取向运动的极性分子与相邻分子之间产生摩擦，瞬间产生大量的热能，从而从胶料内部达到迅速加热效果。因此完成微波加热的一个必要条件是胶料中必须含有极性分子，为了使三元乙丙生胶满足微波硫化的要求，发明人选择了长链分子上含有羟基极性基团的聚乙二醇(PEG)作为极性添加剂，经过大量实验证明添加聚乙二醇后，通过微波硫化能实现对胶料的良好硫化。
发明人通过大量实验发现，当混合物中含有闪点为160-175℃的聚乙二醇时，经过微波硫化工艺后，胶料能有效硫化，同时，获得的橡胶的密度相比于现有的三元乙丙密实胶密封条要小，但力学性能并未下降。特别是所选用的聚乙二醇的重均分子量、粘度和羟值在上述范围内时，对提高硫化效率，降低橡胶的密度更有利。
根据本发明，上述三元乙丙生胶为本领域技术人员所公知，例如，重均分子量为20万-40万，门尼粘度(125℃1+4)为20-50的三元乙丙生胶。上述三元乙丙生胶可通过商购得到，如荷兰DSM公司生产三元乙丙胶Keltan 4903。
根据本发明，上述软化剂选自石蜡油和/或环烷油；硫化剂选自硫磺、吗啡啉类、苯酚甲醛类或2，4，6-三巯基均三嗪中的一种或多种；填充剂选自碳黑、石墨、陶土、碳酸钙、硅酸盐、氧化锌、氧化镁中的一种或多种。优选情况下，硫化剂选用硫磺；软化剂选用石蜡油；填充剂选用碳黑。上述软化剂、硫化剂和填充剂均可通过商购得到，如软化剂可选用中国石油克拉玛依石化分公司的石蜡油；所述苯酚甲醛类硫化剂为分子中含有苯酚甲醛基的硫化剂，可以为本领域常用的苯酚甲醛类硫化剂，如烷基苯酚甲醛树脂、叔丁基苯酚甲醛树脂、溴甲基对叔丁基苯酚甲醛树脂；所述吗啡啉类硫化剂可以为本领域常用的吗啡啉类硫化剂，如二硫化二吗啡啉、四硫化二吗啡啉，符合上述条件的吗啡啉硫化剂可以通过商购的到，例如，黄岩东海化工有限公司生产的DTDM。
上述混合物中，各组分含量可在较大范围内变动，优选情况下，以三元乙丙生胶重量为基准，聚乙二醇含量为5-10wt％、软化剂含量为30-80wt％、硫化剂含量为1-2.5wt％、填充剂含量为60-150wt％。进一步优选为以三元乙丙生胶重量为基准，聚乙二醇含量为8-10wt％、软化剂含量为50-60wt％、硫化剂含量为1.5-2wt％、填充剂含量为100-140wt％。
根据本发明，上述混合物中还含有活性剂和促进剂；所述活性剂含有硬脂酸与氧化锌的混合物或者硬脂酸锌，所述促进剂选自噻唑促进剂、次磺酰胺促进剂、秋兰姆促进剂或二硫代氨基甲酸盐类中的一种或多种；以所述三元乙丙生胶重量为基准，活性剂含量为6-12wt％、促进剂含量为4-10wt％。
上述活化剂含有硬脂酸与氧化锌的混合物或者硬脂酸锌，该活性剂可以直接通过商购得到，例如：厦门壹加仑科技有限公司的马来西亚硬脂酸锌S400；也可以自制得到，即在需加活性剂时加入氧化锌和硬脂酸即可；所述氧化锌与硬脂酸质量比为5∶1。
根据本发明，所述促进剂可以为各种常规用于橡胶的促进剂，例如可以为噻唑促进剂、二硫代氨基甲酸盐类、次磺酰胺促进剂和秋兰姆促进剂中的一种或多种。
所述噻唑促进剂可以为二硫化二苯并噻唑、2-硫醇基苯并噻唑、2-硫醇基苯并噻唑锌盐、2(4-吗啉基二硫代)苯并噻唑和N，N-二乙基-二硫代氧基苯并噻唑中的一种或多种；优选为二硫化二苯并噻唑。
所述次磺酰胺促进剂可以为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺和N-氧二亚乙基硫代氨基甲酰-N’-氧二亚乙基次磺酰胺中的一种或多种；优选为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
所述秋兰姆促进剂可以为二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆、二硫化二异丁基秋兰姆、二硫化四苄基秋兰姆、四硫化双五亚甲基秋兰姆和二硫化四丁基秋兰姆中的一种或多种；优选为二硫化四甲基秋兰姆。
上述促进剂均可通过商购得到，如上海奉贤联工助剂厂生产的二硫化四甲基秋兰姆。
将上述混合物经过挤出机挤出后，进行微波硫化即可得到本发明公开的橡胶。上述挤出和微波硫化均可采用本领域常用的方法进行。
通过对上述公开的橡胶的密度和力学性能进行测试，得到该橡胶的密度为1-1.18g/cm3，拉伸强度为10-15MPa，断裂伸长率为150-250％，优选为密度为1.08-1.15g/cm3，拉伸强度为12-14MPa，断裂伸长率为180-240％。
发明人发现，通过上述混合物制备的橡胶密封条的密度小，同时力学性能良好，相比于现有技术中采用的密实胶与海绵胶复合得到的密封条，本发明提供的密封条兼具密实胶和海绵胶的优点，可替代现有的密封条。
现有技术中的海绵胶通常是在原料中添加发泡剂(如碳酸氢盐或偶氮类化合物)，通过发泡剂在橡胶的制备过程中的发泡作用，产生的气泡溢出，使橡胶内部产生大量的孔，由于这些孔的作用，使橡胶具有良好的隔音和减振作用。但是这些孔同时也严重影响了橡胶的力学性能，所以，实际使用的密封条为密实胶与海绵胶的复合体。但是经过对本发明的密封条的分析，发明人认为，当制备橡胶所用的混合物中含有闪点为160-175℃的聚乙二醇，在胶料的微波硫化工艺过程中，由于极性聚乙二醇的作用，胶料硫化成为橡胶。经过进一步的微波加热处理，温度达到聚乙二醇的闪点，聚乙二醇挥发，体积膨胀。当温度下降后，聚乙二醇冷却凝固，存在于橡胶密封条中。而最后得到的橡胶密封条内则形成若干微孔。由于该微孔的作用，将本发明公开的橡胶制备成密封条后具有一定的隔音和减振作用，同时也降低了橡胶密封条的密度，另外，通过上述过程形成的橡胶的力学性能也能保持在较好的水平。
根据本发明，还公开了一种上述橡胶的制备方法，包括：
a、含有三元乙丙生胶、聚乙二醇、硫化剂、软化剂和填充剂的混合物进行混炼，得到母胶；其中，所述聚乙二醇的闪点为160-175℃；
b、将所述母胶挤出、微波硫化，得到上述橡胶密封条。
作为一种优选的实施方式，上述混合物中还含有活性剂和促进剂。混合物中各组分含量如前文所述，在此不再赘述。
上述混炼的方法为本领域公知的方法，如在密炼机(大连冰山橡塑机械有限公司)中，调整转子转速为30-50rpm，上顶栓压力为4-7MPa，混炼时间为8-10min，然后升温至80℃停仓出料，得到母胶。
得到上述母胶后，通常将该母胶静置8-48h，或者将上述母胶置于烘箱中，在80-100℃中保持40-70min。对母胶进行上述处理，以降低母胶内部的内应力。
上述挤出的方法也是本领域常用的方法，如：将上述得到的母胶置于复合式挤出机(湛江设备有限公司生产)中，在40-80℃下挤出，挤出速度为15-30m/min。
上述微波硫化的方法同样可以采用本领域公知的方法进行，如：将挤出后的母胶置于微波硫化机(广东维嘉微波能应用设备有限公司生产)中进行微波硫化，微波硫化条件为：硫化温度200-250℃，硫化时间1.5-3min。在微波硫化机中进行硫化时，设定硫化温度为上述温度。但微波硫化过程中，橡胶内部温度不一定在该范围内，在微波硫化过程中，极性聚乙二醇分子起到加热作用，是橡胶内部温度升高，从而引发硫化反应的发生，当温度进一步升高，达到聚乙二醇的闪点，聚乙二醇挥发，即可在橡胶内部形成微孔，从而制得本发明公开的橡胶密封条。根据本发明，只需控制微波硫化机的微波硫化条件即可。
具体的，调节设备参数为：高温段：280-350℃，微波一段：微波功率5-10KW，温度200-250℃；微波二段：功率：5-10KW，温度200-250℃。热风一段：温度200-250℃；热风二段：温度200-250℃；热风三段：温度200-250℃。
通过上述硫化后即得到本发明所公开的橡胶。该橡胶密度小，力学性能好。通过该橡胶制备成密封条后具有一定的隔音和减振效果，并且采用本发明公开的橡胶制备密封条还能降低成本。同时，上述制备方法工艺简单。
本发明公开的橡胶可以但不限于用来制备各种汽车密封条，或者其他领域的密封材料。同时还可以用来制备其他各种橡胶产品。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的橡胶及其制备方法。
以三元乙丙生胶重量为基准，将100重量份三元乙丙生胶[Keltan 4903，荷兰DSM公司生产，重均分子量为30万，门尼粘度(125℃1+4)为30]、3重量份硫磺、40重量份石蜡油、80重量份碳黑和4重量份聚乙二醇(美国陶氏公司生产，闪点为173℃，重均分子量为210，粘度为24pa.s，羟值为530mg KOH/g)加入到密炼机(大连冰山橡塑机械有限公司)中，调整转子转速为30rpm，上顶栓压力为5MPa，混炼时间为8min，然后升温至80℃停仓出料，得到母胶A1。
将母胶A1置于复合式挤出机(湛江设备有限公司生产)中，在75℃下挤出。挤出速度为20m/min。然后将挤出后的母胶置于微波硫化机(广东维嘉微波能应用设备有限公司生产)中进行微波硫化，所述硫化条件为：高温段：300℃，微波一段：微波功率7KW，温度210℃；微波二段：功率：8KW，温度240℃。热风一段：温度230℃；热风二段：温度230℃；热风三段：温度230℃。硫化时间1.5min，制得橡胶S1。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的橡胶及其制备方法。
以三元乙丙生胶重量为基准，将100重量份三元乙丙生胶[Keltan 4903，荷兰DSM公司生产，重均分子量为30万，门尼粘度(125℃1+4)为30]、70重量份石蜡油、140重量份石墨和9重量份聚乙二醇(美国陶氏公司生产，闪点为168℃，重均分子量为200，粘度为21pa.s，羟值为550mg KOH/g)加入到密炼机(大连冰山橡塑机械有限公司)中，调整转子转速为30rpm，上顶栓压力为5MPa，混炼时间为8min，然后升温至80℃停仓出料，得到混炼胶。
将混炼胶放置24h。然后将混炼胶和2重量份硫磺(上海奉贤联工助剂厂)加入开炼机(大连冰山橡塑机械有限公司)中混炼8min，升温至70℃出料得到母胶A2。
将母胶A2置于复合式挤出机(湛江设备有限公司生产)中，在75℃下挤出。挤出速度为20m/min。然后将挤出后的母胶置于微波硫化机(广东维嘉微波能应用设备有限公司生产)中进行微波硫化，所述硫化条件为：高温段：320℃，微波一段：微波功率7KW，温度210℃；微波二段：功率：8KW，温度240℃。热风一段：温度230℃；热风二段：温度230℃；热风三段：温度230℃。硫化时间2min，制得橡胶S2。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的橡胶及其制备方法。
以三元乙丙生胶重量为基准，将100重量份三元乙丙生胶[Keltan 4903，荷兰DSM公司生产，重均分子量为30万，门尼粘度(125℃1+4)为30]、60重量份石蜡油、120重量份石墨和6重量份聚乙二醇(美国陶氏公司生产，闪点为162℃，重均分子量为195，粘度为20pa.s，羟值为580mg KOH/g)、5重量份氧化锌和1重量份硬脂酸加入到密炼机(大连冰山橡塑机械有限公司)中，调整转子转速为30rpm，上顶栓压力为5MPa，混炼时间为8min，然后升温至80℃停仓出料，得到混炼胶。
将混炼胶放置24h。然后将混炼胶和1.5重量份硫磺(上海奉贤联工助剂厂)、4重量份二硫化二苯并噻唑(上海奉贤联工助剂厂)，4重量份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(上海奉贤联工助剂厂)加入开炼机(大连冰山橡塑机械有限公司)中混炼8min，升温至70℃出料得到母胶A3。
将母胶A3置于复合式挤出机(湛江设备有限公司生产)中，在75℃下挤出。挤出速度为20m/min。然后将挤出后的母胶置于微波硫化机(广东维嘉微波能应用设备有限公司生产)中进行微波硫化，所述硫化条件为：高温段：340℃，微波一段：微波功率7KW，温度220℃；微波二段：功率：8KW，温度240℃。热风一段：温度230℃；热风二段：温度230℃；热风三段：温度230℃。硫化时间2.5min，制得橡胶S3。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的橡胶及其制备方法。
以三元乙丙生胶重量为基准，将100重量份三元乙丙生胶[Keltan 4903，荷兰DSM公司生产，重均分子量为30万，门尼粘度(125℃1+4)为30]、55重量份石蜡油、100重量份石墨和8重量份聚乙二醇(美国陶氏公司生产，闪点为165℃，重均分子量为200，粘度为20pa.s，羟值为560mg KOH/g)、5重量份氧化锌和1重量份硬脂酸加入到密炼机(大连冰山橡塑机械有限公司)中，调整转子转速为30rpm，上顶栓压力为5MPa，混炼时间为8min，然后升温至80℃停仓出料，得到混炼胶。
将混炼胶放置24h。然后将混炼胶和2重量份硫磺(上海奉贤联工助剂厂)、3重量份二硫化二苯并噻唑(上海奉贤联工助剂厂)，3重量份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(上海奉贤联工助剂厂)加入开炼机(大连冰山橡塑机械有限公司)中混炼8min，升温至70℃出料得到母胶A4。
将母胶A4置于复合式挤出机(湛江设备有限公司生产)中，在75℃下挤出。挤出速度为20m/min。然后将挤出后的母胶置于微波硫化机(广东维嘉微波能应用设备有限公司生产)中进行微波硫化，所述硫化条件为：高温段：330℃，微波一段：微波功率7KW，温度230℃；微波二段：功率：8KW，温度240℃。热风一段：温度230℃；热风二段：温度230℃；热风三段：温度230℃。硫化时间2min，制得橡胶S4。
对比例1
本对比例用于说明现有技术中的密实胶及其制备方法。
橡胶的制备方法与实施例4相同，不同的是：采用聚乙二醇(美国陶氏公司生产，闪点为260℃，重均分子量为4000，羟值为650mg KOH/g)代替实施例4中的聚乙二醇。
得到橡胶D1。
对比例2
本对比例用于说明现有技术中的海绵胶及其制备方法。
橡胶的制备方法与对比例1相同，不同的是：以三元乙丙生胶的含量为基准，混合物中还含有9重量份的发泡剂4，4-氧双苯磺酰肼(日本永和化工公司生产OBSH)。
得到橡胶D2。
性能测试
对实施例1-4和对比例1、2制备得到的橡胶进行如下性能测试：
1、密度
按照HG/T3055-1988(1997)进行测定；
2、拉伸强度
按照GB/T528--1998进行测定；
3、断裂伸长率
按照GB/T528--1998进行测定；
得到的测试结果见表1。
表1
| 样品 | S1 | S2 | S3 | S4 | D1 | D2 |
| 断裂伸长率(％) | 240 | 200 | 210 | 210 | 170 | 300 |
| 拉伸强度(MPa) | 11 | 12 | 14 | 14 | 15 | 3 |
| 密度(g/cm3) | 1.18 | 1.00 | 1.08 | 1.03 | 1.2 | 0.75 |
结合表1的测试结果可以看出，与海绵胶相比，本发明公开的橡胶的拉伸强度好，断裂伸长率高。与传统密实胶相比，本发明公开的橡胶的力学性能基本上没有下降，但密度明显降低。通过本发明公开的橡胶制备的橡胶密封条符合汽车密封条轻型化的趋势。同时，该橡胶密封条内部的微孔对提高密封条的隔音和减振效果非常有利。
Claims (8)
1.一种橡胶，包括三元乙丙生胶、软化剂和填充剂，其中，所述橡胶中还含有聚乙二醇，所述聚乙二醇的闪点为160-175℃，该橡胶通过将含有三元乙丙生胶、聚乙二醇、硫化剂、软化剂和填充剂的混合物挤出，然后微波硫化得到，所述聚乙二醇的重均分子量为190-210，粘度为19-23pa.s，羟值在534-590mg KOH/g。
2.根据权利要求1所述的橡胶，其中，在所述混合物中，以所述三元乙丙生胶重量为基准，聚乙二醇含量为5-10wt％、软化剂含量为30-80wt％、硫化剂含量为1-2.5wt％、填充剂含量为60-150wt％。
3.根据权利要求1所述的橡胶，其中，所述软化剂选自石蜡油和/或环烷油；硫化剂选自硫磺、吗啡啉类、苯酚甲醛类或2，4，6-三巯基均三嗪中的一种或多种；填充剂选自碳黑、石墨、陶土、碳酸钙、硅酸盐、氧化锌、氧化镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的橡胶，其中，所述混合物中还含有活性剂和促进剂；所述活性剂含有硬脂酸与氧化锌的混合物或者硬脂酸锌，所述促进剂选自秋兰姆类、次磺酰胺、噻唑类和二硫代氨基甲酸盐类中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的橡胶，其中，以所述三元乙丙生胶重量为基准，活性剂含量为6-12wt％、促进剂含量为4-10wt％。
6.根据权利要求1所述的橡胶，其中，所述橡胶的密度为 1-1.18g/cm3，拉伸强度为10-15MPa，断裂伸长率为150-250％。
7.如权利要求1所述的橡胶的制备方法，包括：
a、将含有三元乙丙生胶、聚乙二醇、硫化剂、软化剂和填充剂的混合物进行混炼，得到母胶；其中，所述聚乙二醇的闪点为160-175℃；
b、将所述母胶挤出、微波硫化，得到橡胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述微波硫化条件为：硫化温度200-250℃，硫化时间1.5-3min。
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- 2009-08-14 CN CN 200910109441 patent/CN101993567B/zh active Active
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