CN101987829A - 一种2-(氨基)乙基甲基砜新盐及制备 - Google Patents
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Abstract
2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐制备抗肿瘤药物的重要中间体。目前原有的合成方法，由含砜基的氰基化合物经乙硼烷选择性还原，再与氯化氢成盐得到。盐酸盐提纯困难，本专利制备了其他无机酸根、有机酸根的2-(氨基)乙基甲基砜盐，与盐酸盐比具有溶解度大，易纯化的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-(氨基)乙基甲基砜新盐及制备，有利于制备高纯度2-(氨基)乙基甲基砜。
背景技术
2-(氨基)乙基甲基砜是合成某些具有抗肿瘤药物活性成分的重要中间体。文献报道2-(氨基)乙基甲基砜合成路线如下：
制备得到盐酸盐。在制备过程中，我们发现盐酸盐难以提纯。
发明内容
针对以上路线制备的2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐难以纯化的缺点，本发明制备了2-(氨基)乙基甲基砜羧酸盐，磷酸盐，磷酸二氢盐，磷酸氢二盐，磺酸盐，硫酸盐，硫酸氢盐，碳酸盐，碳酸氢盐，硼酸盐等，除盐酸盐外的其他氢卤酸盐结构如下：
n＝1～3
m＝1～3
HmA＝甲酸或取代羧酸，磷酸，磺酸或取代磺酸，硫酸根，碳酸根，碳酸氢，硼酸或取代硼酸等
在有机溶剂的碱溶液中2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐变成游离碱，在分别加入不同的酸，即得到不同酸根的盐。反应式如下：
n＝1～3
m＝1～3
HmA＝甲酸或取代羧酸，磷酸，磺酸或取代磺酸，硫酸根，碳酸根，碳酸氢，硼酸或取代硼酸等
从而分别得到2-(氨基)乙基甲基砜不同的盐。
实施例：
2-(氨基)乙基甲基砜硫酸氢盐
50升釜中加入30升乙醇，加入0.58公斤氢氧化钠，搅拌溶解。降温至20度，分批加入2.3公斤2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐，搅拌0.5小时。过滤，滤饼用乙醇洗涤，洗涤液和滤液合并。冷至10度左右，分批加入对甲苯磺酸共1.4公斤，析出白色固体。搅拌2小时，过滤，乙醇洗涤，得2.6公斤2-(氨基)乙基甲基砜硫酸氢盐。
2-(氨基)乙基甲基砜硫酸盐
50升釜中加入30升乙醇，加入0.58公斤氢氧化钠，搅拌溶解。降温至20度，分批加入2.3公斤2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐，搅拌0.5小时。过滤，滤饼用乙醇洗涤，洗涤液和滤液合并。冷至10度左右，分批加入对甲苯磺酸共0.7公斤，析出白色固体。搅拌2小时，过滤，乙醇洗涤，得2.0公斤2-(氨基)乙基甲基砜硫酸盐。
Claims (3)
1.一种2-(氨基)乙基甲基砜新盐，其特征在于包括：
具有如下结构，其中HmA不包含HCl：
n＝1～3
m＝1～3
HmA＝甲酸或取代羧酸，磷酸，磺酸或取代磺酸，硫酸根，碳酸根，碳酸氢，硼酸或取代硼酸等
2.制备方法是用有机或无机强碱将一种2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐变为游离碱，再与酸反应，生成相对应的酸，其中某些盐与2-(氨基)乙基甲基砜盐酸盐相比，更易于纯化。
3.如权利要求1、2所述的2-(氨基)乙基甲基砜新盐制备采用的溶剂为醇，醚，取代酰胺等溶剂。
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| CN2009100576941A CN101987829A (zh) | 2009-08-03 | 2009-08-03 | 一种2-(氨基)乙基甲基砜新盐及制备 |
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Citations (3)
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| JP2002020365A (ja) * | 2000-07-07 | 2002-01-23 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | ２−（メチルスルホニル）エチルアミンの製造方法 |
| CN101367794A (zh) * | 2007-07-20 | 2009-02-18 | 上海恒瑞医药有限公司 | 喹唑啉类衍生物的制备方法及其在医药上的应用 |
| WO2009083608A1 (en) * | 2008-01-02 | 2009-07-09 | Vereniging Voor Christelijk Hoger Onderwijs, Wetenschappelijk Onderzoek En Patientenzorg | Quinazolines and related heterocyclic compounds, and their therapeutic use |
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2009
- 2009-08-03 CN CN2009100576941A patent/CN101987829A/zh active Pending
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