CN101979728A - 一种利用腈纶废丝制备相变纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，该方法将聚丙烯腈废丝、脂肪酸加入到溶剂中，在60～90℃下充分搅拌后获得均匀的乳白色纺丝溶液；将上述纺丝溶液采用湿法纺丝制取相变纤维。本发明所制备的相变纤维具有热焓值高、热稳定性好、制备方法简单、成本低，溶剂可以回收循环利用等优点，即实现了废丝回收利用，减少了环境污染。也为社会提供了一种新型节能纤维，是一项成本低、效益高、资源充足的新兴项目，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能性纤维技术领域，具体涉及一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法。
背景技术
相变纤维是利用物质相变过程中释放或吸收潜热、温度保持不变的特性开发出来的一种蓄热调温功能纤维。随着社会的快速发展，对能源需求的日益加强，不可再生资源的逐渐枯竭，相变纤维的研究利用正引起并受到研究界越来越多的关注。国外于20世纪80年代开始研究工作，国内在90年代开始起步，相变纤维的制备方法主要有浸渍法、复合纺丝法、微胶囊法和织物涂层后整理法等。这些年出现在欧美市场上的Outlast纤维即采用微胶囊法制备的储能纤维。
本发明制备的相变纤维是将聚丙烯腈废丝、脂肪酸在溶剂中通过搅拌获得均匀的纺丝液，采用常规湿法纺丝制取，聚丙烯腈大分子与脂肪酸分子通过分子间作用力凝聚在一起，即使外界温度达到120℃，相变材料也不会渗出。这种相变纤维相变过程形态稳定，热储能性及耐久性优良，是极具市场发展前景的相变纤维，可以在纺织服装、建筑节能材料及某些特殊领域如军工、航空航天等领域获得应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，目的有两个方面：一是提供一种低成本的聚丙烯腈废丝回收利用技术；二是提供一种新型的相变纤维。本发明所提供的相变纤维除具备普通相变纤维的特点外，还具有较高的焓值、较好的保温性能。因此它可以作为一种新的纤维材料广泛的应用在纺织及建筑保温领域。
本发明可以通过以下技术方案予以实现：
第一步、将聚丙烯腈废丝、脂肪酸与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)按一定质量比加入到反应器中，在60～90℃下搅拌后获得均匀的乳白色纺丝溶液。
其中聚丙烯腈废丝、脂肪酸与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶0.1～0.45∶3～5；选用的脂肪酸为硬脂酸或硬脂酸与月桂酸的复合物，复合物中硬脂酸与月桂酸的质量比为1∶2～5；所得的纺丝溶液中聚丙烯腈废丝的质量百分浓度为20％～30％。
第二步、将第一步所得的纺丝溶液采用湿法纺丝制取相变纤维。其中凝固浴为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与聚乙烯醇(PVA1799)的混合水溶液，其中聚乙烯醇在溶液中的质量百分浓度为1％～3％，N，N-二甲基甲酰胺在溶液中的质量浓度为34％～45％；凝固浴的温度为20～25℃；初生纤维在90～95℃水浴中热拉伸，100～110℃热空气中迅速干燥热定型。
与其它已公开的定形相变储能材料及制备方法相比，本发明具有以下优点：
1、本发明所提供的相变纤维支撑材料选择聚丙烯腈废丝，不仅解决了聚丙烯腈废丝回收利用难题，实现了资源回收再利用，降低了环境污染，而且聚丙烯腈废丝直接通过溶剂溶解利用，比通过水解回收利用降低了很大的成本。
2、本发明所提供的相变纤维的相变焓较高，达到48.84J/g。
3、本发明所制备的相变纤维具有很好的形态稳定性和热稳定性，即使温度达到120℃仍能保持固-固形态。其原因是聚丙烯腈废丝和脂肪酸在共混过程中，高分子大分子链之间产生了一定的物理作用存在，如烃链间仅存在相当弱的范德华作用力，极性基团之间存在较强的氢键等。当温度超过脂肪酸的熔点后，由于脂肪酸受分子间作用力的束缚，也不会渗出纤维表面。
4、本发明的制备工艺简单，所采用原料聚丙烯腈废丝不仅价格低，而且直接通过溶剂溶解利用，降低了很大的成本。
附图说明
图1、是本发明方法制备得到的相变纤维的表面照片。
图2、是本发明方法制备得到的相变纤维的DSC曲线。
图3、是本发明方法制备得到的相变纤维的DSC热循环曲线。
图4、是本发明方法制备得到的相变纤维的步冷曲线。
图5、是本发明方法制备得到的相变纤维的热失重曲线。
具体实施方式
实施例1、相变纤维的制备：将腈纶废丝28g、硬脂酸12g，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)100g加入反应器中，于90℃搅拌一段时间后，得到均匀的乳白色聚合物溶液；将10g聚乙烯醇加入500ml水中，95℃下完全溶解后冷却，再将269.29g的DMF加入PVA的水溶液中，即为凝固浴溶液。用湿法纺丝机制备相变纤维，初生纤维在25℃凝固浴中凝固，于90℃水浴中热拉伸5～7倍，110℃下热定型2h，获得相变纤维(见图1)。
对上述相变纤维进行差热扫描研究(见图2)分析，发明所制备纤维的熔融温度是53.38℃，熔融焓是59.79J/g，结晶温度是44.37℃，结晶焓是48.84J/g。与文献报道的相变材料相比较，该相变材料具有较高的相变焓，且温度达到120℃也不会发生熔体渗漏现象，具有明显的固-固相变特征。DSC热循环结果(见图3)显示，发明所制备相变纤维在热循环过程中除第一次焓值不同外，其他各次的DSC曲线基本重合。这是与相变纤维存在热历史有关，消除热历史后，焓值基本稳定。多次热循环结果说明相变纤维具有较好的热稳定性，可以在环境中循环使用。
通过步冷曲线(见图4)研究，纯SA在53.8℃出现明显的平台区，说明其具有很好的保温性，且没有过冷现象，保温时间可以达到11min；纯PAN没有平台区出现，说明其保温效果较差。PAN/SA相变纤维在47℃出现相变，其步冷曲线斜率减小，说明其有一定的保温性。
通过热失重(见图5)研究，表明相变纤维分三段降解。在160℃以下，相变纤维的性质稳定，当温度达到约160℃，纤维体系中的PAN组分开始降解，并在275℃达到降解的最大值；当温度达到300℃时，材料体系中的硬脂酸组分发生降解，并在327℃达到最大值；当温度达到500℃时，材料体系降解完成。
实施例2、相变纤维的制备：将腈纶废丝24g、硬脂酸2g，月桂酸4g，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)70g加入反应器中，于90℃搅拌一段时间后，得到均匀的乳白色聚合物溶液；将25g聚乙烯醇加入500ml水中，95℃下完全溶解后冷却，再将409.1g的DMF加入PVA的水溶液中，即为凝固浴溶液。用湿法纺丝机制备相变纤维，初生纤维在20℃凝固浴中凝固，于95℃水浴中热拉伸5～7倍，110℃下热定型2h，获得相变纤维。纤维的强度达到2.742cN/dtex。
实施例3、相变纤维的制备：将腈纶废丝24g、硬脂酸1g，月桂酸5g，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)120g加入反应器中，于60℃搅拌一段时间后，得到均匀的乳白色聚合物溶液；将25g聚乙烯醇加入500ml水中，95℃下完全溶解后冷却，再将409.1g的DMF加入PVA的水溶液中，即为凝固浴溶液。用湿法纺丝机制备相变纤维，初生纤维在20℃凝固浴中凝固，于95℃水浴中热拉伸5～7倍，100℃下热定型2h，获得相变纤维。
实施例4、相变纤维的制备：将腈纶废丝22.5g、硬脂酸0.83g，月桂酸1.67g，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)75g加入反应器中，于90℃搅拌一段时间后，得到均匀的乳白色聚合物溶液；将10g聚乙烯醇加入500ml水中，95℃下完全溶解后冷却，再将269.29g的DMF加入PVA的水溶液中，即为凝固浴溶液。用湿法纺丝机制备相变纤维，初生纤维在20℃凝固浴中凝固，于95℃水浴中热拉伸5～7倍，110℃下热定型2h，获得相变纤维。
Claims (7)
1.一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，其特征在于具体制备步骤如下：
第一步、将聚丙烯腈废丝、脂肪酸与N，N-二甲基甲酰胺按一定质量比加入到反应器中，在60～90℃下搅拌后获得均匀的乳白色纺丝溶液；
第二步、将第一步所得的纺丝溶液采用湿法纺丝制取相变纤维。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，其特征在于第一步中，所述的将聚丙烯腈废丝、脂肪酸与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为1∶0.1～0.45∶3～5。
3.根据权利要求1所述的一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，其特征在于第一步中，所述的脂肪酸为硬脂酸或硬脂酸与月桂酸的复合物，硬脂酸与月桂酸的质量比为1∶2～5。
4.根据权利要求1所述的一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，其特征在于第一步所得的纺丝液中，聚丙烯腈废丝的浓度为20％～30％。
5.根据权利要求1所述的一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，其特征在于第二步中，凝固浴为N，N-二甲基甲酰胺与聚乙烯醇的混合水溶液，其中聚乙烯醇在溶液中的质量百分浓度为1％～3％，N，N-二甲基甲酰胺在溶液中的质量百分浓度为34％～45％。
6.根据权利要求1所述的一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，其特征在于第二步中，凝固浴温度为20～25℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用聚丙烯腈废丝制备相变纤维的方法，其特征在于第二步中，初生纤维在90～95℃水浴中热拉伸，100～110℃热空气中迅速干燥热定型。
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