CN108677268A - 一种复合型改性锦纶制备方法及应用 - Google Patents
一种复合型改性锦纶制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种复合型改性锦纶制备方法及应用,涉及纤维制品相关技术技术领域;本发明复合型改性锦纶组分包括;萜烯树脂、纳米改性醇酸树脂、环氧乙烯基树脂、碳素纤维、樟脑、抗变剂、抗老化剂、石墨烯粉末、锦纶66、木质纤维素、极性大孔吸附树脂、棉纱、碳化硅;本发明复合型改性锦纶通过在制备锦纶过程中,原料组分和组分性能的改变而得以实现锦纶性能的改性,改性后的锦纶有效解决吸湿性能力低、耐热性差和耐光性差而变黄的问题。
Description
技术领域:
本发明涉及纤维制品相关技术领域,具体涉及锦纶制备技术领域,更具体为一种复合型改性锦纶制备方法及应用。
背景技术:
锦纶是聚酰胺纤维的商品名称,又称耐纶、尼龙(Nylon),简称PA,其基本组成物质是通过酰胺键—[NHCO]—连接起来的脂肪族聚酰胺,是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称,包括脂肪族PA,脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其中脂肪族PA品种多,产量大,应用广泛,其命名由合成单体具体的碳原子数而定。在电子显微镜下可观察到丝状的原纤组织,己内酰胺的原纤宽约10-15nm。如用异形喷丝板,可制成各种特殊截面形状的锦纶,如多角形、多叶形、中空等异形截面。它的聚焦态结构与纺丝过程的拉伸及热处理有密切关系。不同锦纶的大分子主链都由碳原子和氮原子相连而。PA具有良好的综合性能,包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性,且摩擦系数低,有一定的阻燃性,易于加工,适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性,提高性能和扩大应用范。PA的品种繁多,有PA6、PA66、PAll、PAl2、PA46、PA610、PA612、PAl010等,以及近几年开发的半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等很多新品种。
锦纶通过改性可以得到更具有优异性能的材料。如CN201710443948.8公开一种改性锦纶纤维制品,在该申请中改性锦纶纤维内部和外部存在石墨烯片层,并增加石墨烯存在的均匀性和牢固性;通过添加石墨烯或生物质石墨烯提高了锦纶纤维的导电性能;添加氧化石墨烯或生物质石墨烯增强了锦纶纤维的远红外性能。如CN201610428381.2公开一种耐热改性锦纶56聚合物,该申请通过制备工艺的改造而制备改性锦纶。工艺中在氮气保护下,生物基戊二胺和己二酸在水中进行反应,得到锦纶56盐水溶液,再将锦纶56盐水溶液和分子量调节剂加入反应器,后续加入耐热改性剂后高温反应得到耐热改性锦纶56聚合物。得到的改性锦纶具有较高的耐高温、耐老化的特性,适合高温场所使用。如CN201710996400.6公开一种精梳棉、改性锦纶织物,该申请改性锦纶由质量百分比为70-80%精梳棉与20-30%改性锦纶混纺而成,且改性锦纶由质量百分比为90-99%的尼龙切片与1-10%的开口母粒纺丝而成。
但是在现有锦纶市场中,锦纶存在耐热性差,经历高温后锦纶会变黄,强度和延伸度显著下降,收缩率增加,所以在穿着和洗涤时注意保养条件;锦纶还存在耐光性差,其最大缺点是耐日光性不好,织物就晒会变黄,强度下降,不易制作户外织物;锦纶吸湿性能力低,舒适性能较差;锦纶耐酸碱耐氧化性低;锦纶直流导电率低,在加工过程中容易因摩擦产生静电,服装久穿容易起毛,起球;锦纶初始模量小,在外力作用下容易变形,织物在穿用过程中容易变褶皱或不挺括。
发明内容:
本发明针对上述锦纶穿着和洗涤中使用存在问题,锦纶因为存在耐热性差和耐光性差而变黄、吸湿性能力低、耐酸碱耐氧化性低、易产生静电、易起球、易变形等缺点,本发明针对锦纶的缺点而开发一种复合型改性锦纶,可以有效解决上述存在的吸湿性能力低、耐热性差和耐光性差而变黄的问题。
本发明一种复合型改性锦纶通过在制备锦纶过程中,原料组分和组分性能的改变而得以实现锦纶性能的改变。
使用本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种复合型改性锦纶,所述复合型改性锦纶包括如下份数组分:萜烯树脂5-12份、纳米改性醇酸树脂6-13份、环氧乙烯基树脂20-34份、碳素纤维14-35份、樟脑11-18份、抗变剂1.5-5份、抗老化剂1-4份、石墨烯粉末5-13份、己内酰胺35-50份、木质纤维素15-20份、极性大孔吸附树脂4-7份、棉纱23-40份、碳化硅0.5-2.5份。
所述碳化硅的粒度为100-300目。
所述抗变剂由下列重量份的原料制成:丙烯沥青树脂5-8份、聚酰胺改性酚醛环氧树脂3-6份、纳米硅粉5-10份、茶多酚5-10份;抗变剂的制备方法是先将聚酰胺改性酚醛环氧树脂加入乙醇中搅拌加热至50-80℃直至完全溶解,然后加入丙烯沥青树脂、茶多酚800-1000r/min搅拌0.5-1h,最后加入纳米硅粉170-180℃反应2-4h,自然冷却至室温,后投入-35-50℃温度下冷处理12-24h,再将冷处理后物料取出室内自然放置至室温后即得抗变剂。
所述抗老化剂由下列重量份的原料制成:香蒲绒纤维素3-5份,羧甲基纤维素0.6-1.0份,丁基硫醇锡0.3-0.5份,麦冬总皂苷0.5-3份、海藻酸钠1.5-3份、四甲基氢氧化铵0.2-2份、水12-21份;抗老化剂的制备方法是先将香蒲绒纤维素和羧甲基纤维素加入水中搅拌并加热50-70℃直至完全溶解,然后加入麦冬总皂苷、海藻酸钠和丁基硫醇锡和四甲基氢氧化铵800-1000r/min搅拌0.5-1h,最后投入乳化机中70-80℃乳化反应2-4h,后取出立刻放入-50-100℃的环境中迅速冷冻2-6h,后取出放至室温恢复至室温后即得抗老化剂。
所述极性大孔吸附树脂使用前经过改性处理,其改性方法为:先将15-20份极性大孔吸附树脂加入30-40份乙醇中,分散均匀后静置30min,再加入2-3份聚氧化乙烯和0.5-1份石棉绒,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,然后加入1-2份三鲸蜡醇磷酸酯,混合均匀后继续微波处理3min,处理结束后立即转入0-5℃环境中静置5h,随后加热至回流状态保温混合10min,最后将所得混合物送入喷雾干燥机中充分干燥即可。
极性大孔吸附树脂经过上述改性处理,不仅能够提高其吸附性能,促进原料的共混相容性,还能增强其亲水性,从而改善原材料的吸潮问题。
上述石棉绒使用前经过预处理,其处理方法为:向8-12份石棉绒中加入3-5份预糊化淀粉和1-2份醇酸树脂,充分混合后静置2h,再加入20-25份0-5℃的水,并以10℃/min的加热速度加热至回流状态保温混合15min,过滤,滤渣水洗三次,然后送入冷冻干燥机中,经充分干燥后向所得固体中加入0.5-1份巴西棕榈蜡和0.5-1份油酸甘油酯,混合均匀,最后加热至100-105℃保温研磨30min即可。
石棉绒经过预处理,提高其相容性,从而促进其与高分子物质和无机物的充分混合相容性,且增加材料安全性,并促进材料的颜色抗变性能。
所述纳米改性醇酸树脂是由醇酸树脂经亲水改性而成,其改性方法为:向20-25份醇酸树脂中加入2-3份阴离子聚丙烯酰胺和0.5-1份气相二氧化硅,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,再加入1-2份聚马来酸酐和0.5-1份聚季铵盐-10,混合均匀后继续微波处理5min,然后加入10-20份乙醇,投入反应釜中并加热至回流状态70-120℃保温反应混合1-5h,所得混合物以5-10℃/min的冷却速度降温,待温度降至15-30℃后保温静置30min,最后将混合物送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒研磨成粉末,即得纳米改性醇酸树脂。
由于醇酸树脂能在80-90℃水中溶解,其水溶液有很好的粘接性和成膜性,但水溶温度过高,可能会影响物质结构稳定性,因此需要进行亲水改性,经亲水改性后的醇酸树脂能在10-30℃的低温水中完全溶解。
本发明提供上述复合型改性锦纶的制备方法,包括以下步骤:
1、将萜烯树脂、纳米改性醇酸树脂、石墨烯粉末加入高温熔炉并升温至70-90℃,加热并1000-2000rpm/min搅拌至混合物完全熔融混合,后向熔融物料中加入抗老化剂,同速搅拌直至混合物料混合并逐渐降温至室温待用,得到物料Ⅰ;
2、将环氧乙烯基树脂、碳素纤维、樟脑加热30-50℃溶解并混合均匀混合物料,接着加入极性大孔吸附树脂,接着升温,回流过程中进行氮气保护,然后除杂,真空干燥得到物料Ⅱ;
3、将抗变剂、木质纤维素加热30-50℃混合均匀,接着进行水热反应,加入丙酮然后洗涤,干燥,升温,升温过程中加入碳化硅至混合溶液Ph维持在6.5-8.5,后保温,保温过程中不停搅拌25-40min,后静置冷却,干燥,研磨得到物料Ⅲ;
4、将物料Ⅰ、物料Ⅱ、物料Ⅲ再加入己内酰胺和棉纱投入双螺杆挤出机中进行熔融挤压,生成可纺丝熔体,并将该熔体推动通过复合箱体进入皮芯复合组件进行纺丝成型,经过后加工制成复合型改性锦纶,其中纺丝温度为220-300℃,纺丝速度3200-4500m/min。
进一步的,上述后加工包括对纺丝半成品进行低温干燥拉伸、高温干燥拉伸、固化处理步骤。
进一步所述低温干燥拉伸温度为10-30℃,低温干燥时间2-4h,拉伸力200-500N。
进一步上述高温干燥拉伸温度为60-90℃,低温干燥时间2-4h,拉伸力200-500N。
进一步上述固化处理步骤为将纺丝半成品喷洒0.05-0.1%戊二醛-甘油水溶液,并将纺丝半成品置于烘箱中35-45℃放置3-4h,后将处理后的纺丝半成品置于通风箱内除去戊二醛。
进一步的,上述拉伸包括卷绕拉伸和平板拉伸,且卷绕拉伸和平板拉伸间隔进行,拉伸力200-500N,拉伸速度400-600m/min,拉伸时间20-40min。
本发明制备的复合型改性锦纶除了应用于常规的针织和丝绸、衬衣、泳衣、袜子、布料等,还可以用于户外装备布料制作。
本发明复合型改性锦纶优点和有益效果是:
1、本发明针对复合型改性锦纶中存在问题,发明一种复合型改性锦纶,有效解决锦纶存在的吸湿性能力低、耐热性差和耐光性差而变黄的问题;
2、本发明复合型改性锦纶,原料安全稳定,原材料分子骨架稳定,不易受温度变化影响而产生变化,且添加抗变剂和抗老化剂更进一步增强复合型改性锦纶的稳定性和抗性,并增强各原材料间的相融相和稳定性。
3、本发明中通过原材料的改性,如极性大孔吸附树脂经过本发明改性处理,不仅能够提高其吸附性能,促进原料的共混相容性,还能增强其亲水性,从而改善原材料的吸潮问题。
4、本发明中通过原材料的改性,如石棉绒使用前经过预处理,提高其相容性,从而促进其与高分子物质和无机物的充分混合相容性和抗性,且增加材料安全性,并促进材料的颜色抗变性能。
5、本发明中在原材料的改性处理,如醇酸树脂的改性,改性后的醇酸树脂物质结构更稳定性,适应性温度范围更广,且增强亲水性。
6、本发明中原材料改性后,其后续制备方法按照本发明制备方法进行纺丝和后加工可有效增强其吸湿性能力、耐热性和耐光性。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1:
一种复合型改性锦纶及制备方法;
使用本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种复合型改性锦纶,所述复合型改性锦纶包括如下份数组分:萜烯树脂10份、纳米改性醇酸树脂9份、环氧乙烯基树脂25份、碳素纤维20份、樟脑11份、抗变剂2.5份、抗老化剂3份、石墨烯粉末9份、己内酰胺40份、木质纤维素17份、极性大孔吸附树脂6份、棉纱23份、碳化硅0.5份。
所述碳化硅的粒度为200目。
所述抗变剂由下列重量份的原料制成:丙烯沥青树脂5份、聚酰胺改性酚醛环氧树脂3份、纳米硅粉6份、茶多酚7份;抗变剂的制备方法是先将聚酰胺改性酚醛环氧树脂加入乙醇中搅拌加热至55℃直至完全溶解,然后加入丙烯沥青树脂、茶多酚1000r/min搅拌0.5h,最后加入纳米硅粉170℃反应3h,自然冷却至室温,后投入-35℃温度下冷处理12h,再将冷处理后物料取出室内自然放置至室温后即得抗变剂。
所述抗老化剂由下列重量份的原料制成:香蒲绒纤维素3份,羧甲基纤维素0.6份,丁基硫醇锡0.3份,麦冬总皂苷0.5份、海藻酸钠1.5份、四甲基氢氧化铵0.2份、水12份;抗老化剂的制备方法是先将香蒲绒纤维素和羧甲基纤维素加入水中搅拌并加热57℃直至完全溶解,然后加入麦冬总皂苷、海藻酸钠和丁基硫醇锡和四甲基氢氧化铵800r/min搅拌0.5h,最后投入乳化机中70℃乳化反应2h,后取出立刻放入-50℃的环境中迅速冷冻2h,后取出放至室温恢复至室温后即得抗老化剂。
所述极性大孔吸附树脂使用前经过改性处理,其改性方法为:先将15份极性大孔吸附树脂加入30份乙醇中,分散均匀后静置30min,再加入3份聚氧化乙烯和1份石棉绒,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,然后加入1份三鲸蜡醇磷酸酯,混合均匀后继续微波处理3min,处理结束后立即转入0-5℃环境中静置5h,随后加热至回流状态保温混合10min,最后将所得混合物送入喷雾干燥机中充分干燥即可。
上述石棉绒使用前经过预处理,其处理方法为:向8份石棉绒中加入3份预糊化淀粉和2份醇酸树脂,充分混合后静置2h,再加入20份0-5℃的水,并以10℃/min的加热速度加热至回流状态保温混合15min,过滤,滤渣水洗三次,然后送入冷冻干燥机中,经充分干燥后向所得固体中加入1份巴西棕榈蜡和0.5份油酸甘油酯,混合均匀,最后加热至100℃保温研磨30min即可。
所述纳米改性醇酸树脂是由醇酸树脂经亲水改性而成,其改性方法为:向20份醇酸树脂中加入3份阴离子聚丙烯酰胺和0.5份气相二氧化硅,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,再加入2份聚马来酸酐和0.5份聚季铵盐,混合均匀后继续微波处理5min,然后加入12份乙醇,投入反应釜中并加热至回流状态75℃保温反应混合1.5h,所得混合物以8℃/min的冷却速度降温,待温度降至20℃后保温静置30min,最后将混合物送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒研磨成粉末,即得纳米改性醇酸树脂。
本发明提供上述复合型改性锦纶的制备方法,包括以下步骤:
1、将萜烯树脂、纳米改性醇酸树脂、石墨烯粉末加入高温熔炉并升温至79℃,加热并1000rpm/min搅拌至混合物完全熔融混合,后向熔融物料中加入抗老化剂,同速搅拌直至混合物料混合并逐渐降温至室温待用,得到物料Ⅰ;
2、将环氧乙烯基树脂、碳素纤维、樟脑加热35℃溶解并混合均匀混合物料,接着加入极性大孔吸附树脂,接着升温,回流过程中进行氮气保护,然后除杂,真空干燥得到物料Ⅱ;
3、将抗变剂、木质纤维素加热30℃混合均匀,接着进行水热反应,加入丙酮然后洗涤,干燥,升温,升温过程中加入碳化硅至混合溶液Ph维持在7.0,后保温,保温过程中不停搅拌25-40min,后静置冷却,干燥,研磨得到物料Ⅲ;
4、将物料Ⅰ、物料Ⅱ、物料Ⅲ再加入己内酰胺和棉纱投入双螺杆挤出机中进行熔融挤压,生成可纺丝熔体,并将该熔体推动通过复合箱体进入皮芯复合组件进行纺丝成型,经过后加工制成复合型改性锦纶,其中纺丝温度为220℃,纺丝速度3200m/min。
进一步的,上述后加工包括对纺丝半成品进行低温干燥拉伸、高温干燥拉伸、固化处理步骤。
进一步所述低温干燥拉伸温度为20℃,低温干燥时间2h,拉伸力300N。
进一步上述高温干燥拉伸温度为80℃,低温干燥时间3h,拉伸力300N。
进一步上述固化处理步骤为将纺丝半成品喷洒0.05%戊二醛-甘油水溶液,并将纺丝半成品置于烘箱中35℃放置3h,后将处理后的纺丝半成品置于通风箱内除去戊二醛。
进一步的,上述拉伸包括卷绕拉伸和平板拉伸,且卷绕拉伸和平板拉伸间隔进行,拉伸力300N,拉伸速度600m/min,拉伸时间25min。
实施例2:
一种复合型改性锦纶及制备方法;
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
使用本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种复合型改性锦纶,所述复合型改性锦纶包括如下份数组分:萜烯树脂12份、纳米改性醇酸树脂13份、环氧乙烯基树脂34份、碳素纤维35份、樟脑13份、抗变剂3.5份、抗老化剂3份、石墨烯粉末9份、己内酰胺30份、木质纤维素17份、极性大孔吸附树脂6份、棉纱23份、碳化硅1.5份。
所述碳化硅的粒度为150目。
所述抗变剂由下列重量份的原料制成:丙烯沥青树脂8份、聚酰胺改性酚醛环氧树脂5份、纳米硅粉7份、茶多酚6份;抗变剂的制备方法是先将聚酰胺改性酚醛环氧树脂加入乙醇中搅拌加热至60℃直至完全溶解,然后加入丙烯沥青树脂、茶多酚800r/min搅拌1h,最后加入纳米硅粉170℃反应2h,自然冷却至室温,后投入-45℃温度下冷处理12h,再将冷处理后物料取出室内自然放置至室温后即得抗变剂。
所述抗老化剂由下列重量份的原料制成:香蒲绒纤维素3份,羧甲基纤维素1.0份,丁基硫醇锡0.5份,麦冬总皂苷0.5份、海藻酸钠2.5份、四甲基氢氧化铵0.2份、水12份;抗老化剂的制备方法是先将香蒲绒纤维素和羧甲基纤维素加入水中搅拌并加热65℃直至完全溶解,然后加入麦冬总皂苷、海藻酸钠和丁基硫醇锡和四甲基氢氧化铵800r/min搅拌1h,最后投入乳化机中75℃乳化反应3h,后取出立刻放入-50℃的环境中迅速冷冻4h,后取出放至室温恢复至室温后即得抗老化剂。
所述极性大孔吸附树脂使用前经过改性处理,其改性方法为:先将15份极性大孔吸附树脂加入35份乙醇中,分散均匀后静置30min,再加入3份聚氧化乙烯和0.5份石棉绒,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,然后加入2份三鲸蜡醇磷酸酯,混合均匀后继续微波处理3min,处理结束后立即转入0-5℃环境中静置5h,随后加热至回流状态保温混合10min,最后将所得混合物送入喷雾干燥机中充分干燥即可。
上述石棉绒使用前经过预处理,其处理方法为:向8份石棉绒中加入5份预糊化淀粉和1份醇酸树脂,充分混合后静置2h,再加入20份0-5℃的水,并以10℃/min的加热速度加热至回流状态保温混合15min,过滤,滤渣水洗三次,然后送入冷冻干燥机中,经充分干燥后向所得固体中加入1份巴西棕榈蜡和0.5份油酸甘油酯,混合均匀,最后加热至100℃保温研磨30min即可。
所述纳米改性醇酸树脂是由醇酸树脂经亲水改性而成,其改性方法为:向25份醇酸树脂中加入3份阴离子聚丙烯酰胺和1份气相二氧化硅,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,再加入2份聚马来酸酐和0.5份聚季铵盐,混合均匀后继续微波处理5min,然后加入10份乙醇,投入反应釜中并加热至回流状态80℃保温反应混合3h,所得混合物以10℃/min的冷却速度降温,待温度降至25℃后保温静置30min,最后将混合物送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒研磨成粉末,即得纳米改性醇酸树脂。
本发明提供上述复合型改性锦纶的制备方法,包括以下步骤:
1、将萜烯树脂、纳米改性醇酸树脂、石墨烯粉末加入高温熔炉并升温至75℃,加热并1000rpm/min搅拌至混合物完全熔融混合,后向熔融物料中加入抗老化剂,同速搅拌直至混合物料混合并逐渐降温至室温待用,得到物料Ⅰ;
2、将环氧乙烯基树脂、碳素纤维、樟脑加热30℃溶解并混合均匀混合物料,接着加入极性大孔吸附树脂,接着升温,回流过程中进行氮气保护,然后除杂,真空干燥得到物料Ⅱ;
3、将抗变剂、木质纤维素加热35℃混合均匀,接着进行水热反应,加入丙酮然后洗涤,干燥,升温,升温过程中加入碳化硅至混合溶液Ph维持在7.5,后保温,保温过程中不停搅拌25min,后静置冷却,干燥,研磨得到物料Ⅲ;
4、将物料Ⅰ、物料Ⅱ、物料Ⅲ再加入己内酰胺和棉纱投入双螺杆挤出机中进行熔融挤压,生成可纺丝熔体,并将该熔体推动通过复合箱体进入皮芯复合组件进行纺丝成型,经过后加工制成复合型改性锦纶,其中纺丝温度为250℃,纺丝速度4500m/min。
进一步的,上述后加工包括对纺丝半成品进行低温干燥拉伸、高温干燥拉伸、固化处理步骤。
进一步所述低温干燥拉伸温度为30℃,低温干燥时间3h,拉伸力450N。
进一步上述高温干燥拉伸温度为60-90℃,低温干燥时间2-4h,拉伸力450N。
进一步上述固化处理步骤为将纺丝半成品喷洒0.05%戊二醛-甘油水溶液,并将纺丝半成品置于烘箱中40℃放置3h,后将处理后的纺丝半成品置于通风箱内除去戊二醛。
进一步的,上述拉伸包括卷绕拉伸和平板拉伸,且卷绕拉伸和平板拉伸间隔进行,拉伸力450N,拉伸速度400m/min,拉伸时间25min。
对照例1:
一种锦纶及制备方法,所述复合型改性锦纶包括如下份数组分:萜烯树脂12份、醇酸树脂13份、环氧乙烯基树脂20份、碳素纤维14份、樟脑18份、石墨烯粉末12份、己内酰胺35份、木质纤维素15份、棉纱23份、碳化硅0.5份。
本发明提供上述复合型改性锦纶的制备方法,包括以下步骤:
1、将萜烯树脂、石墨烯粉末加入高温熔炉并升温至75℃,加热并1000rpm/min搅拌至混合物完全熔融混合,并逐渐降温至室温待用,得到物料Ⅰ;
2、将环氧乙烯基树脂、碳素纤维、樟脑加热35℃溶解并混合均匀混合物料,接着升温,回流过程中进行氮气保护,然后除杂,真空干燥得到物料Ⅱ;
3、将木质纤维素加热40℃混合均匀,接着进行水热反应,加入丙酮然后洗涤,干燥,升温,升温过程中加入碳化硅至混合溶液Ph维持在7.5,后保温,保温过程中不停搅拌35min,后静置冷却,干燥,研磨得到物料Ⅲ;
4、将物料Ⅰ、物料Ⅱ、物料Ⅲ再加入己内酰胺和棉纱投入双螺杆挤出机中进行熔融挤压,生成可纺丝熔体,并将该熔体推动通过复合箱体进入皮芯复合组件进行纺丝成型,经过后加工制成复合型改性锦纶,其中纺丝温度为240℃,纺丝速度3500m/min。
进一步的,上述后加工包括对纺丝半成品进行低温干燥拉伸、高温干燥拉伸、固化处理步骤。
进一步所述低温干燥拉伸温度为20℃,低温干燥时间3h,拉伸力500N。
进一步上述高温干燥拉伸温度为65℃,低温干燥时间2h,拉伸力500N。
进一步上述固化处理步骤为将纺丝半成品喷洒0.05%戊二醛-甘油水溶液,并将纺丝半成品置于烘箱中35℃放置4h,后将处理后的纺丝半成品置于通风箱内除去戊二醛。
进一步的,上述拉伸包括卷绕拉伸和平板拉伸,且卷绕拉伸和平板拉伸间隔进行,拉伸力500N,拉伸速度600m/min,拉伸时间25min。
对本发明提供的实施例中分别进行试验考察,实施例1、实施例2和对照例制备的锦纶材料进行考察,其结果如表1所示;
表1考察结果
由以上结果显示:
本发明制备的复合改性锦纶,经过实验考察后发现锦纶吸湿性能增加、耐热性和耐光性而变黄的问题也得以解决,原材料改性后的锦纶稳定性提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (13)
1.一种复合型改性锦纶,其特征在于:包括如下份数组分:萜烯树脂5-12份、纳米改性醇酸树脂6-13份、环氧乙烯基树脂20-34份、碳素纤维14-35份、樟脑11-18份、抗变剂1.5-5份、抗老化剂1-4份、石墨烯粉末5-13份、己内酰胺35-50份、木质纤维素15-20份、极性大孔吸附树脂4-7份、棉纱23-40份、碳化硅0.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述的复合型改性锦纶,其特征在于:抗变剂由下列重量份的原料制成:丙烯沥青树脂5-8份、聚酰胺改性酚醛环氧树脂3-6份、纳米硅粉5-10份、茶多酚5-10份;抗变剂的制备方法是先将聚酰胺改性酚醛环氧树脂加入乙醇中搅拌加热至50-80℃直至完全溶解,然后加入丙烯沥青树脂、茶多酚800-1000r/min搅拌0.5-1h,最后加入纳米硅粉170-180℃反应2-4h,自然冷却至室温,后投入-35-50℃温度下冷处理12-24h,再将冷处理后物料取出室内自然放置至室温后即得抗变剂。
3.根据权利要求1所述的复合型改性锦纶,其特征在于:抗老化剂由下列重量份的原料制成:香蒲绒纤维素3-5份,羧甲基纤维素0.6-1.0份,丁基硫醇锡0.3-0.5份,麦冬总皂苷0.5-3份、海藻酸钠1.5-3份、四甲基氢氧化铵0.2-2份、水12-21份;抗老化剂的制备方法是先将香蒲绒纤维素和羧甲基纤维素加入水中搅拌并加热50-70℃直至完全溶解,然后加入麦冬总皂苷、海藻酸钠和丁基硫醇锡和四甲基氢氧化铵800-1000r/min搅拌0.5-1h,最后投入乳化机中70-80℃乳化反应2-4h,后取出立刻放入-50-100℃的环境中迅速冷冻2-6h,后取出放至室温恢复至室温后即得抗老化剂。
4.根据权利要求1所述的复合型改性锦纶,其特征在于:极性大孔吸附树脂使用前经过改性处理,其改性方法为:先将15-20份极性大孔吸附树脂加入30-40份乙醇中,分散均匀后静置30min,再加入2-3份聚氧化乙烯和0.5-1份石棉绒,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,然后加入1-2份三鲸蜡醇磷酸酯,混合均匀后继续微波处理3min,处理结束后立即转入0-5℃环境中静置5h,随后加热至回流状态保温混合10min,最后将所得混合物送入喷雾干燥机中充分干燥即可。
5.根据权利要求4所述的复合型改性锦纶,其特征在于:石棉绒使用前经过预处理,其处理方法为:向8-12份石棉绒中加入3-5份预糊化淀粉和1-2份醇酸树脂,充分混合后静置2h,再加入20-25份0-5℃的水,并以10℃/min的加热速度加热至回流状态保温混合15min,过滤,滤渣水洗三次,然后送入冷冻干燥机中,经充分干燥后向所得固体中加入0.5-1份巴西棕榈蜡和0.5-1份油酸甘油酯,混合均匀,最后加热至100-105℃保温研磨30min即可。
6.根据权利要求1所述的复合型改性锦纶,其特征在于:纳米改性醇酸树脂是由醇酸树脂经亲水改性而成,其改性方法为:向20-25份醇酸树脂中加入2-3份阴离子聚丙烯酰胺和0.5-1份气相二氧化硅,充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min,再加入1-2份聚马来酸酐和0.5-1份聚季铵盐-10,混合均匀后继续微波处理5min,然后加入10-20份乙醇,投入反应釜中并加热至回流状态70-120℃保温反应混合1-5h,所得混合物以5-10℃/min的冷却速度降温,待温度降至15-30℃后保温静置30min,最后将混合物送入喷雾干燥机中,干燥所得颗粒研磨成粉末,即得纳米改性醇酸树脂。
7.根据权利要求1所述的复合型改性锦纶,其特征在于:碳化硅的粒度为100-300目。
8.一种复合型改性锦纶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将萜烯树脂、纳米改性醇酸树脂、石墨烯粉末加入高温熔炉并升温至70-90℃,加热并1000-2000rpm/min搅拌至混合物完全熔融混合,后向熔融物料中加入抗老化剂,同速搅拌直至混合物料混合并逐渐降温至室温待用,得到物料Ⅰ;
(2)将环氧乙烯基树脂、碳素纤维、樟脑加热30-50℃溶解并混合均匀混合物料,接着加入极性大孔吸附树脂,接着升温,回流过程中进行氮气保护,然后除杂,真空干燥得到物料Ⅱ;
(3)将抗变剂、木质纤维素加热30-50℃混合均匀,接着进行水热反应,加入丙酮然后洗涤,干燥,升温,升温过程中加入碳化硅至混合溶液Ph维持在6.5-8.5,后保温,保温过程中不停搅拌25-40min,后静置冷却,干燥,研磨得到物料Ⅲ;
(4)将物料Ⅰ、物料Ⅱ、物料Ⅲ再加入己内酰胺和棉纱投入双螺杆挤出机中进行熔融挤压,生成可纺丝熔体,并将该熔体推动通过复合箱体进入皮芯复合组件进行纺丝成型,经过后加工制成复合型改性锦纶,其中纺丝温度为220-300℃,纺丝速度3200-4500m/min。
9.根据权利要求7所述的复合型改性锦纶的制备方法,其特征在于:后加工包括对纺丝半成品进行低温干燥拉伸、高温干燥拉伸、固化处理步骤。
10.根据权利要求7所述的复合型改性锦纶的制备方法,其特征在于:低温干燥拉伸温度为10-30℃,低温干燥时间2-4h,拉伸力200-500N。
11.根据权利要求7所述的复合型改性锦纶的制备方法,其特征在于:高温干燥拉伸温度为60-90℃,低温干燥时间2-4h,拉伸力200-500N。
12.根据权利要求7所述的复合型改性锦纶的制备方法,其特征在于:固化处理步骤为将纺丝半成品喷洒0.05-0.1%戊二醛-甘油水溶液,并将纺丝半成品置于烘箱中35-45℃放置3-4h,后将处理后的纺丝半成品置于通风箱内除去戊二醛。
13.根据权利要求7所述的复合型改性锦纶的制备方法,其特征在于:拉伸包括卷绕拉伸和平板拉伸,且卷绕拉伸和平板拉伸间隔进行,拉伸力200-500N,拉伸速度400-600m/min,拉伸时间20-40min。
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