CN101979389B - 一种丙交酯的分离装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙交酯的分离装置，其技术要点在于：一端封闭的L形筒体外部设置有筒体外夹套，与测温口相对设置的上升汽入口设置在筒体封闭段的中部，排液接口设置在筒体封闭段的底部，筒体的封闭段和开口段分别设置有真空接口；分离装置用于分离时，液相在重力的作用下自动分离从排液接口排出，固体组分从出料口排出。本发明液固自动分离、产品纯度高、保温功能强，同时具有操作弹性大，适应范围广，生产能力高的特点。

Description

一种丙交酯的分离装置
技术领域
本发明涉及化工过程中的分离装置，具体涉及一种分离丙交酯的装置，属于化工设备技术领域。
背景技术
聚乳酸是以乳酸为单体经化学合成的新型生物降解性高分子材料，其无毒、无刺激性，具有优良的生物相容性，可生物分解、吸收，强度高，可塑性好，易加工成型。聚乳酸在生物体内经过酶分解，最终形成二氧化碳和水，不会在重要器官聚集，因此成为医学领域最具吸引力的材料之一。
丙交酯是间接法合成聚乳酸的中间体，其纯度和生产成本直接影响聚乳酸产品的性能和成本。丙交酯的合成分为两步。首先是单体乳酸缩聚生成低聚物，然后低聚物在一定温度和压力下解聚成环，生成丙交酯。丙交酯的精制是开环聚合工艺中的关键技术。丙交酯粗品呈淡黄色，含有少量的乳酸、乳酸低聚物和水等杂质。
丙交酯的提纯方法主要有重结晶法（Jellinek H. Aspects of Degradation and Stabilization of Polymers[J]. Elsevier, New York, 1978: 1~38）、气助蒸发法（Gruber, et al. Continuous process for the manufacture of a purified lactide from esters of lactic acid [P].US:5247059, 1993-9-21）和水解法（Sicco De Vos, Arnhem N L. Stable lactide particles[P]. US: 11987259, 2007-11-28）。以上工艺均较繁琐，设备复杂，丙交酯损失较大。精馏的方法要相对简单，适于丙交酯的连续化工业生产。但是精馏塔顶的初馏组分水和乳酸冷凝为液体，产品丙交酯则极易冷却为固体，使操作过程复杂，不利于分离和收集产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙交酯的分离装置，该装置对于产品为固态，初馏组分为液态的情形特别适用，具有液固自动分离、产品纯度高、保温功能强的优点，克服了现有技术的主要不足。
本发明实现过程如下：
一种丙交酯的分离装置，其特征在于：一端封闭的L形筒体（7）外部设置有筒体外夹套（8），与测温口（5）相对设置的上升汽入口（2）设置在筒体（7）封闭段的中部，排液接口（1）设置在筒体（7）封闭段的底部，筒体（7）的封闭段和开口段分别设置有真空接口（4，6）；分离装置用于分离时，液相在重力的作用下自动分离从排液接口（1）排出，固体组分从出料口（3）排出。
L形筒体（7）夹角在70—85°之间；筒体（7）封闭段与上升汽入口（2）管路之间的角度在70—85°之间，实验证明，该交叉角度选择75°较佳。
上升汽入口（2）的直径与筒体（7）直径的比值为K1，取值范围为0.3—0.12，最好为0.25。
上升汽入口（2）插入筒体（7）的高度为筒体（7）1/3—1/4直径，最好为1/4。
筒体直径与筒体外夹套直径的比值为K2，取值范围为0.5—0.8，最好为0.6。
筒体（7）出料口（3）用用螺栓和螺母与法兰密封。
上升汽入口（2）与排液口（1）之间的中心间距为3—5倍筒体（7）直径，最好为3倍。
本发明具有操作弹性大、适应范围广、生产能力高的特点，尤其对于产品为固态，初馏组分为液态的情形如丙交酯的分离特别适应，具有液固自动分离、产品纯度高、保温功能强的优点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明丙交酯分离装置由排液接口1、上升汽入口2、出料口3、真空接口4和6、测温口5、筒体7、筒体外夹套8组成。
本发明丙交酯分离装置的工作原理如下：
在一定温度和真空度下，低聚乳酸在反应釜中解聚，粗丙交酯蒸汽（包含水、乳酸、丙交酯和线性乳酸二聚体和多聚体）从釜顶进入精馏塔，精馏塔顶出来的初馏分是水、乳酸，其次是产品丙交酯，挥发性小的线性乳酸二聚体和多聚体在精馏塔底富集。精馏塔顶的蒸汽通过分离装置的上升汽入口（2）进入筒体上方，调节筒体外夹套（8）内水的温度，使蒸汽中的水和乳酸冷凝为液体，丙交酯冷却为固体，由于重力作用液体顺着筒体（7）流下至筒体（7）尾部，固体丙交酯则聚集在筒体（7）上端，液体聚集在筒体（7）尾部，由排液接口（1）流出，向弯管方向倾斜分离装置使固体丙交酯从出料口（3）排出。
本发明的技术方案，其装置的材质可以为Q235、102、304或316L。本实施例的方案中，选择的分离装置材质为316L。本发明的技术方案，在实施分离丙交酯和乳酸的实践中，得以充分的证明。
分离装置各部分采用的技术参数为：
筒体直径为200mm；
筒体与上升汽入口之间的夹角为75°；
上升汽入口的直径按 K1的取值为0.25时，取为50mm；
上升汽入口其插入筒体的高度按1/4筒体直径选，取值为50mm；
筒体外夹套直径，按K2的取值为0.6时，取值为340mm；
上升汽入口与排液口之间的中心间距为600mm；
按上述参数，实施本发明的技术方案，精馏塔填料采用乱堆，其总高度为1000mm，分为两段；釜底的加热总功率为4Kw，分为两组，油浴加热；采用减压精馏，在N2保护下进行操作，以防止物料氧化；釜底250℃，塔顶170℃，真空710-715mmHg，得到丙交酯的纯度为99.83%
从上述实例可以看出，使用本发明方便，不用切换收集馏分，固液自动分离，保温性能优异，生产工艺过程简便。

Claims (8)

1.一种丙交酯的分离装置，其特征在于：一端封闭的L形筒体（7）外部设置有筒体外夹套（8），与测温口（5）相对设置的上升汽入口（2）设置在筒体（7）封闭段的中部，排液接口（1）设置在筒体（7）封闭段的底部，筒体（7）的封闭段和开口段分别设置有真空接口（4，6）；分离装置用于分离时，液相在重力的作用下自动分离从排液接口（1）排出，固体组分从出料口（3）排出。
2.根据权利要求1所述的丙交酯的分离装置，其特征在于：L形筒体（7）夹角在70—85°之间。
3.根据权利要求2所述的丙交酯的分离装置，其特征在于：筒体（7）封闭段与上升汽入口（2）管路之间的角度在70—85°之间。
4.根据权利要求3所述的丙交酯的分离装置，其特征在于：上升汽入口（2）的直径与筒体（7）直径的比值为K1，取值范围为0.3—0.12。
5.根据权利要求4所述的丙交酯的分离装置，其特征在于：上升汽入口（2）插入筒体（7）的高度为筒体（7）1/3—1/4直径。
6.根据权利要求3所述的丙交酯的分离装置，其特征在于：筒体直径与筒体外夹套（8）直径的比值为K2，取值范围为0.5—0.8。
7.根据权利要求3所述的丙交酯的分离装置，其特征在于：筒体（7）出料口（3）用螺栓和螺母与法兰密封。
8.根据权利要求1至7任意之一所述的丙交酯的分离装置，其特征在于：上升汽入口（2）与排液口（1）之间的中心间距为3—5倍筒体（7）直径。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993018020A1 (en) * 1992-03-13 1993-09-16 Ecological Chemical Products Company Solventless dimeric cyclic ester distillation process
CN1681570A (zh) * 2002-09-13 2005-10-12 施拖克豪森有限公司 洗涤装置,用于提纯洗涤物料的方法以及洗涤装置的应用
CN101857585A (zh) * 2010-05-21 2010-10-13 常州大学 丙交酯连续高真空精馏提纯方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993018020A1 (en) * 1992-03-13 1993-09-16 Ecological Chemical Products Company Solventless dimeric cyclic ester distillation process
CN1681570A (zh) * 2002-09-13 2005-10-12 施拖克豪森有限公司 洗涤装置,用于提纯洗涤物料的方法以及洗涤装置的应用
CN101857585A (zh) * 2010-05-21 2010-10-13 常州大学 丙交酯连续高真空精馏提纯方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
娄玲等.L-丙交酯和聚L-乳酸的制备与性能.《高分子材料科学与工程》.2003,第19卷(第2期),72-75. *
张楠楠.乙/丙交酯及其共聚物的合成与结构性能研究.《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技I辑》.2007,42-48. *

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