CN215288584U - 一种乙交酯精制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种乙交酯精制系统，包括沿乙交酯流动方向依次串联设置的脱水塔组、减压精馏塔及结晶塔，其中脱水塔组包括至少2个并联设置的脱水塔。与现有技术相比，本实用新型提供了一种高效、可行、经济的乙交酯精制系统，采用并联设置的脱水塔组，以实现脱水塔的交替使用和再生，保证精制过程的连续进行以及脱水塔的脱水效率，使乙交酯粗产品中的水分能够完全去除，以免在后续工段中发生水解，生成杂质，进而影响产品纯度；同时在结晶塔内设置多个结晶管以便于实现多次结晶，并在结晶管开口处设置分流块，以利于熔融态的纯乙交酯在结晶管侧壁挂膜以及粗产品中的乙交酯析出结晶，从而保证较高的提纯效率以及较好的提纯质量。

Description

一种乙交酯精制系统

技术领域

本实用新型属于化工提纯技术领域，涉及一种乙交酯精制系统。

背景技术

聚乙醇酸及其共聚物属于可降解的生物高分子材料，可完全降解得到二氧化碳和水，并具有优异气体阻隔性能与机械强度，在手术缝合线、人工组织、药物控制释放体系等生物医用材料领域得到了广泛应用。聚乙醇酸的制备主要包括两种方法，一种是利用乙醇酸直接脱水缩聚获得，但这种方法制备的聚乙醇酸的分子量不高，难以用于加工；另一种方法是将乙醇酸缩聚物加热分解得到环状乙交酯，再利用乙交酯开环聚合获得分子量为几万至几十万的聚乙醇酸，实验表明该方法所制备的聚乙醇酸可满足大多数加工制备性能要求。但通过加热分解制得的粗乙交酯中通常含有水、羟基乙酸的低聚物杂质，对开环聚合产物的分子量具有较大影响，因此需要精制。另一方面，由于乙交酯具有热敏性，高温易发生结焦和水解，难以适用精馏提纯，且粗乙交酯中杂质成分复杂，故单一的精制方法具有很大的局限性。为了满足乙交酯的应用要求，需要设计一种高效可行经济的乙交酯提纯精制系统。

实用新型内容

本实用新型的目的就是提供一种高效、可行、经济的乙交酯精制系统。

本实用新型的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种乙交酯精制系统，包括沿乙交酯流动方向依次串联设置的脱水塔组、减压精馏塔及结晶塔，其中所述的脱水塔组包括至少2个并联设置的脱水塔。

在常规分离提纯工艺中，往往采用多次精馏的方法提高产品纯度，但由于乙交酯对温度比较敏感，所以即便采用多次精馏，所得乙交酯的纯度仍不能满足要求，因此本实用新型采用一步减压精馏侧线采出结合多次结晶的分离工艺，以进一步提高乙交酯纯度，并简化操作步骤。

但是这样操作的前提是水分一定要去除干净，因为水分是轻组分会跟乙交酯一起采出，使得后续工段中发生水解，生成杂质，进而影响产品纯度。故本实用新型在减压精馏塔前设置脱水塔组，并采用至少2个并联设置的脱水塔构成该脱水塔组，以使得脱水塔可以交替使用和再生，保证反应的连续进行以及脱水塔的脱水效率，使乙交酯粗产品中的水分能够完全去除。

进一步地，所述的减压精馏塔的塔顶设有与塔顶气相出口相连通的冷凝器，以及与冷凝器相连通的回流罐，所述的回流罐设有塔顶采出口与回流口，所述的回流罐中的冷凝液一部分经回流口回流至减压精馏塔，另一部分经塔顶采出口采出收集；

即减压精馏塔的顶部采用部分回流设计，以提高分离效率；

所述的减压精馏塔的塔底设有与塔釜液相出口相连通的再沸器。

进一步地，所述的减压精馏塔设有侧线出料口，并通过侧线出料口与结晶塔相连通。

进一步地，所述的结晶塔包括结晶塔保温壳体、设于结晶塔保温壳体顶部的进料口、设于结晶塔保温壳体底部的出料口，以及一上一下分别设于结晶塔保温壳体内的流体分布器与结晶管束。

所述的结晶塔保温壳体采用保温设计，内置保温层，以利于结晶塔恒温控制。

进一步地，所述的结晶塔还包括与结晶管束同轴设置并位于结晶塔保温壳体底部的转动座，该转动座包括基座、可转动地设于基座上并与结晶塔保温壳体底部相适配的凹形转盘、与凹形转盘传动连接的转动驱动电机、设于基座上并绕设于结晶塔保温壳体四周的塔体稳定架，以及多个设于塔体稳定架上并与结晶塔保温壳体四周滚动接触的支撑轮。

进一步地，所述的结晶管束包括多个并列设置的结晶管。

进一步地，所述的结晶管顶部采用便于物料收集的漏斗形开口，并在开口处设有分流块，所述的分流块与结晶管侧壁之间设有间隙。所述的分流块有利于熔融态的纯乙交酯在结晶管侧壁挂膜，以及粗产品中的乙交酯析出结晶，多个结晶管以便于实现多次结晶。

作为优选的技术方案，所述的分流块呈圆台状。

进一步地，所述的结晶塔保温壳体顶部还设有抽真空口。

进一步地，所述的结晶塔包括结晶塔保温壳体、设于结晶塔保温壳体顶部的进料口与搅拌驱动电机、设于结晶塔保温壳体底部的出料口，以及设于结晶塔保温壳体内并与搅拌驱动电机传动连接的搅拌器。

进一步地，所述的搅拌器包括搅拌杆以及多个沿轴向布设于搅拌杆上的搅拌桨；

所述的搅拌杆的顶端伸出于结晶塔保温壳体外并与搅拌驱动电机传动连接；

所述的搅拌杆的底端延伸至结晶塔保温壳体底部，并设有搅拌耙。

工作时，首先通过脱水塔组将乙交酯粗产品进行脱水干燥，再通过减压精馏塔将乙交酯粗产品中沸点高于乙交酯的杂质进行分离，而乙交酯以及沸点低于乙交酯的杂质则以气态形式进入换热器中，经冷凝变为混合液，之后将混合液直接通入结晶塔中进行提纯；

在结晶塔内，先进行挂膜处理，即通入纯度≥99％的熔融态乙交酯并形成一层结晶膜；随后将混合液直接通入结晶塔内，使混合液中的乙交酯析出并沿着结晶膜继续生长为晶层，再进行结晶、发汗，待发汗结束后，继续升高温度，直至晶层熔化，排出收集，即制得精制级乙交酯产品。

与现有技术相比，本实用新型具有以下特点：

1)本实用新型将连续脱水与减压精馏的耦合使用，通过脱水剂精馏采出物料的形式，有效提高乙交酯的纯度，其中采用并联设置的脱水塔组，以实现脱水塔的交替使用和再生，保证精制过程的连续进行以及脱水塔的脱水效率，使乙交酯粗产品中的水分能够完全去除，以免在后续工段中发生水解，生成杂质，进而影响产品纯度；

2)本实用新型中的结晶塔内设有多个结晶管以便于实现多次结晶，同时通过在结晶管开口处设置分流块，以利于熔融态的纯乙交酯在结晶管侧壁挂膜，以及粗产品中的乙交酯析出结晶。

附图说明

图1为实施例1中一种乙交酯精制系统的结构示意图；

图2为图1中A处的局部放大示意图；

图3为实施例2中一种乙交酯精制系统的结构示意图；

图4为实施例3中转动座的结构示意图；

图中标记说明：

1-脱水塔、2-减压精馏塔、201-冷凝器、202-回流罐、2021-塔顶采出口、2022-回流口、203-再沸器、3-结晶塔、301-结晶塔保温壳体、302-进料口、303-出料口、304-流体分布器、305-结晶管、306-分流块、307-抽真空口、308-搅拌驱动电机、309-搅拌杆、310-搅拌桨、311-搅拌耙、312-基座、313-凹形转盘、314-转动驱动电机、315-塔体稳定架、316-支撑轮、317-从动齿轮、318-主动齿轮、319-转盘座。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。本实施例以本实用新型技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

如图1所示的一种乙交酯精制系统，包括沿乙交酯流动方向依次串联设置的脱水塔组、减压精馏塔2及结晶塔3，其中脱水塔组包括2个并联设置的脱水塔1，减压精馏塔2的侧线出料口与结晶塔3相连通。

减压精馏塔2的塔顶设有与塔顶气相出口相连通的冷凝器201，以及与冷凝器201相连通的回流罐202，该回流罐202设有塔顶采出口2021与回流口2022，工作时回流罐202中的冷凝液一部分经回流口2022回流至减压精馏塔2，另一部分经塔顶采出口2021采出收集；

减压精馏塔2的塔底设有与塔釜液相出口相连通的再沸器203，工作时减压精馏塔2的塔釜液一部分经再沸器203加热生成塔釜气后，返回至减压精馏塔2的塔底，另一部分采出收集。

结晶塔3包括结晶塔保温壳体301、设于结晶塔保温壳体301顶部的进料口302与抽真空口307、设于结晶塔保温壳体301底部的出料口303，以及由上至下依次设于结晶塔保温壳体301内的流体分布器304与结晶管束，其中结晶管束包括多个并列设置的结晶管305，结晶管305顶部呈便于物料收集的漏斗形开口，在该开口处还设有圆台状分流块306(如图2所示)，并且该分流块306与结晶管305侧壁之间设有间隙，以利于熔融态的纯乙交酯在结晶管305侧壁挂膜，以及粗产品中的乙交酯析出结晶。

工作时，首先通过脱水塔组将乙交酯粗产品进行脱水干燥，再通过减压精馏塔2将乙交酯粗产品中沸点高于乙交酯的杂质进行分离，而乙交酯以及沸点低于乙交酯的杂质则以气态形式进入换热器中，经冷凝变为混合液，并经收集罐进行收集，之后将收集罐收集的混合液直接通入结晶塔3中进行提纯；

在结晶塔3内，先进行挂膜处理，即通入纯度≥99％的熔融态乙交酯并形成一层结晶膜；随后将收集罐收集的混合液直接通入结晶塔3内，使混合液中的乙交酯析出并沿着结晶膜继续生长为晶层，再进行结晶、发汗，待发汗结束后，继续升高温度，直至晶层熔化，排出收集，即制得精制级乙交酯产品。

此外，为保证工艺的连续进行，脱水塔组中的2个脱水塔1交替工作，在其中一个脱水塔1中的脱水剂达到使用寿命时，开启另一个脱水塔1，并对前一脱水塔1进行再生处理。

实施例2：

如图3所示，本实施例中的结晶塔3包括结晶塔保温壳体301、设于结晶塔保温壳体301顶部的进料口302与搅拌驱动电机308、设于结晶塔保温壳体301底部的出料口303，以及设于结晶塔保温壳体301内并与搅拌驱动电机308传动连接的搅拌器。

其中，搅拌器包括搅拌杆309以及多个沿轴向布设于搅拌杆309上的搅拌桨310；搅拌杆309的顶端伸出于结晶塔保温壳体301外并与搅拌驱动电机308传动连接；搅拌杆309的底端则延伸至结晶塔保温壳体301底部，并设有搅拌耙311。

其余同实施例1。

实施例3：

如图4所示，本实施例中结晶塔3还包括与结晶管束同轴设置并位于结晶塔保温壳体301底部的转动座，该转动座包括基座312、可转动地设于基座312上并与结晶塔保温壳体301底部相适配的凹形转盘313、固定设于凹形转盘313底部的从动齿轮317、用于支撑从动齿轮317的转盘座319、与从动齿轮317相啮合的主动齿轮318、与主动齿轮318传动连接的转动驱动电机314、设于基座312上并绕设于结晶塔保温壳体301四周的塔体稳定架315，以及多个设于塔体稳定架315上并与结晶塔保温壳体301四周滚动接触的支撑轮316。

其余同实施例1。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用实用新型。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本实用新型不限于上述实施例，本领域技术人员根据本实用新型的揭示，不脱离本实用新型范畴所做出的改进和修改都应该在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种乙交酯精制系统，其特征在于，该精制系统包括沿乙交酯流动方向依次串联设置的脱水塔组、减压精馏塔(2)及结晶塔(3)，其中所述的脱水塔组包括至少2个并联设置的脱水塔(1)。

2.根据权利要求1所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的减压精馏塔(2)的塔顶设有与塔顶气相出口相连通的冷凝器(201)，以及与冷凝器(201)相连通的回流罐(202)，所述的回流罐(202)设有塔顶采出口(2021)与回流口(2022)，所述的回流罐(202)中的冷凝液一部分经回流口(2022)回流至减压精馏塔(2)，另一部分经塔顶采出口(2021)采出收集；

所述的减压精馏塔(2)的塔底设有与塔釜液相出口相连通的再沸器(203)。

3.根据权利要求1所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的减压精馏塔(2)设有侧线出料口，并通过侧线出料口与结晶塔(3)相连通。

4.根据权利要求1所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的结晶塔(3)包括结晶塔保温壳体(301)、设于结晶塔保温壳体(301)顶部的进料口(302)、设于结晶塔保温壳体(301)底部的出料口(303)，以及一上一下分别设于结晶塔保温壳体(301)内的流体分布器(304)与结晶管束。

5.根据权利要求4所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的结晶塔(3)还包括与结晶管束同轴设置并位于结晶塔保温壳体(301)底部的转动座，该转动座包括基座(312)、可转动地设于基座(312)上并与结晶塔保温壳体(301)底部相适配的凹形转盘(313)、与凹形转盘(313)传动连接的转动驱动电机(314)、设于基座(312)上并绕设于结晶塔保温壳体(301)四周的塔体稳定架(315)、以及多个设于塔体稳定架(315)上并与结晶塔保温壳体(301)四周滚动接触的支撑轮(316)。

6.根据权利要求4所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的结晶管束包括多个并列设置的结晶管(305)。

7.根据权利要求6所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的结晶管(305)顶部为漏斗形开口，并在开口处设有分流块(306)，

所述的分流块(306)与结晶管(305)侧壁之间设有间隙。

8.根据权利要求4所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的结晶塔保温壳体(301)顶部还设有抽真空口(307)。

9.根据权利要求1所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的结晶塔(3)包括结晶塔保温壳体(301)、设于结晶塔保温壳体(301)顶部的进料口(302)与搅拌驱动电机(308)、设于结晶塔保温壳体(301)底部的出料口(303)，以及设于结晶塔保温壳体(301)内并与搅拌驱动电机(308)传动连接的搅拌器。

10.根据权利要求9所述的一种乙交酯精制系统，其特征在于，所述的搅拌器包括搅拌杆(309)以及多个沿轴向布设于搅拌杆(309)上的搅拌桨(310)；

所述的搅拌杆(309)的顶端伸出于结晶塔保温壳体(301)外并与搅拌驱动电机(308)传动连接；

所述的搅拌杆(309)的底端延伸至结晶塔保温壳体(301)底部，并设有搅拌耙(311)。

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