CN101965513A - 用于动物饲料添加剂产品的荧光染料示踪法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于使用可溶性示踪剂荧光体来检测和定量测量添加到动物饲料混合物的混合饲料添加剂的量的组合物，所述荧光体在生产过程期间与液态的添加剂混合，然后被干燥；还公开了用于确定动物饲料中的添加剂的量的定量检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种定量检测添加到动物饲料中的饲料添加剂的量级的方法。本发明还涉及一种预混合饲料添加剂的组合物，其包含均匀量的溶液化荧光示踪剂，所述荧光示踪剂其后会被弄干，以便进行添加剂的定量检测。
背景技术
人们长期以来都需要定量地确定动物饲料的添加剂或添加物的量。所有用于追踪添加剂的示踪剂必须具有一些显而易见的特性，诸如示踪剂必须要安全、必须要均匀、必须在较低量级时都能被迅速地检测出等等。已有许多人尝试达成上述目的。例如美国专利US 6,200,610叙述了一种动物饲料用的编码示踪剂。美国专利US 4,029,820叙述了铁颗粒的添加，所述铁颗粒具有可涂覆在铁颗粒上的染料/指示剂。所述铁颗粒可以通过磁铁移除，然后指示剂可以显影。该些方案可以极佳地确定饲料添加剂是否存在(定性检测)，但在定量操作(存在着多少)方面则受到一些限制。其也不能用于液体饲料的应用，该些产品需要彻底和小心地混合颗粒和添加剂。铁颗粒的粒度或编码示踪剂的大小也在其分布方面起作用。虽然理论上可在该些系统中量化动物饲料，但现实上，其更适宜用作为定性法。
有几个原因要求能够定量地检测添加到动物饲料的饲料添加剂的剂量。其中一个原因为饲料添加剂制造商不时听到农民/用户投诉没有得到添加剂或补充剂制造商所声称的效果。在许多情况下，经详细调查后就会发现，问题全不在于饲料添加剂，而是在于农民/用户不能正确地遵循制造商的指示。最常见的现象为量级不正确，所用的饲料添加剂不在制造商建议的量级之内。即是所用的饲料添加剂不是太多就是太少，或者添加剂与饲料混合得不均匀。用太多不可取，因为会浪费产品。太少也不可取，因为将无法实现预期和期待的效果。正确分布才是理想的，因为假如在饲喂槽的一端的动物饲料没有添加剂，而在另一端的动物饲料可能具有全部添加剂的话，会使它们的剂量太高。因此不仅使用正确的量级很重要，添加剂要与饲料混合物适当地混合来提供均匀的干拌混合物也很重要。
为该些农民/用户问题进行故障排除可以很困难。为了帮助和协助，会时常使用以上在发明背景中叙述的该些系统。它们的限制已作出说明。在过去也曾经有人尝试过其它的技术。
本领域众所周知，样品中的化合物分析利用以下事实，一些化合物(荧光体)在用光激励时时会表现出荧光性(荧光分析)。尽管荧光分析在很好限定的样本上具有灵敏和准确的优点，但其也有严重的缺点。以复杂试样为例，荧光体的荧光性通常被存在于环境中的在荧光体周围的其它化合物改变(称为抑制)，以致于难以在复杂和/或限定不良的样本上定量地使用荧光分析。这尤其适用于在异质的或固相的样品，其中必须解决光的散射。可参见例如于2002年9月12日公布的US 2002/0127586A1，其中通过照射作为荧光检测器或指示器的粒状酶组分进行诸如酶的生物活性化合物的荧光检测。另一例子由Journal of Animal Science(动物学进展)，2001，79：2731-2735中的Technical Note：Method for Detecting Liquid Enzyme Additives Added to Animal Feed(技术说明：检测添加到动物饲料中的液体酶添加剂的方法)报导，其涉及使用荧光示踪剂来检测液体酶的存在/不存在。
在本文参照的上述的所有检测系统中，无论是使用微示踪剂、磁性示踪剂、编码示踪剂、或者甚至是荧光示踪剂，其问题在于，所述系统可进行存在/不存在检测(定性检测)，而并不允许进行定量检测以确定用户/农民是否遵照生产商的使用说明。因此，解决客户投诉很困难。
对于一类特殊的混合添加剂，定量检测尤其重要。该类添加剂大体可称为矿物质添加剂，其使用与α氨基酸合成的痕量元素，所述α氨基酸为典型的必需氨基酸，诸如赖氨酸和蛋氨酸。在此，知道存在与否和其数量两者都非常重要。
为了正确地保健，在食物中提供的痕量元素必须数量足够和呈一种可由动物使用的形式。在可利用形式中的可摄取物质被吸收的程度被限定为“生物利用度”。动物的营养素生物利用度于1995年出版的由Ammerman，Baker和Lewis编辑的综合性的专题文章所总结。
已有许多商品被开发为添加剂，以提高动物饲料的痕量元素的生物利用度。该些商品的有益效果归因于金属与通常称为配合体的有机分子的相结合。该结合或接合导致供动物使用的金属的可用性提高，即提高了生物利用度。在这些商品中的痕量元素的生物利用度的提高归因于溶解度的提高、较大的消化道稳定性、循环系统吸收的提高和/或代谢利用率的改善。
市售有不同类型的含有与有机配合体结合的痕量元素的产品。基于制造产品中使用的配合体的性质，该些产品可分类为不同的组。在一类产品中，氨基酸用作为配合体，其与金属形成络合物或螯合物。该些产品的例子叙述于美国专利US3,941,818，US3,950,372，US4,067,994，US4,900,651，US4,948,594，US4,956,188，US5,061,815，US5,278,329，US5,583,243，US4,863,898和US6,166,071。第二组饲料添加剂包括诸如丙酸的短链羧酸的金属盐(参见美国专利US5,591,878，US5,707,679，US5,795,615和US5,846,581)。第三组痕量元素添加剂由American Feed Control Officials(美国饲料监督员协会)分类为金属蛋白盐，并被定义为“由可溶性盐与氨基酸螯合和/或部分地与水解蛋白螯合而成的产品”。该些产品的例子叙述于美国专利US3,440,054，US3,463,858，US3,775,132，US3,969,540，US4,020,158，US4,076,803，US4,103,003，US4,172,072和US5,698,724。
发明内容
本发明的主要目的在于提供定量检测饲料添加剂的方法，尤其是痕量元素、氨基酸复合饲料添加剂。
本发明的另一目的在于制造饲料添加剂预混合料，其在被添加到饲料中时含有荧光检测器，以致于当其与动物饲料混合时能够进行定量检测。
通过下文中的对本发明的详细叙述，可达成上述及其它目的的方法和装置就会变得显而易见。
本发明提供了一种用于使用可溶的示踪荧光体来定量地检测和测量添加到动物饲料中的混合型饲料添加剂的组合物，所述可溶的示踪荧光体在制造过程中与液态添加剂混合在一起。
具体实施方式
本发明涉及一种用于定量检测与常见的牲畜饲料混合的溶液化饲料添加剂的方法。添加所述饲料添加剂的牲畜饲料可取决于饲养动物而改变，但所述动物大体包括牛、猪、家禽、羊等等。所述动物的典型饲料取决于动物而可大大地不同，而所述典型饲料包括矿物、混合饲料、青贮饲料等等。取决于饲料，饲料添加剂通常以干燥形态加入，并会拌入或覆盖在上作为顶肥。不同制造商所用的添加方法和数量会取决于添加剂制造商以及所喂食的添加剂而变化。例如，Zinpro公司的饲料添加剂包括痕量元素氨基酸复合物，其建议的典型喂食量会取决于动物是猪、家禽、肉牛、奶牛、羊和马而在不同的量级上变化(但通常会在以下量级上变化，例如从猪和家禽的一磅/每吨饲料定量至到肉牛和奶牛的2.5克/每天)。这些产品出售时所用的商标为Zinpro或用诸如Availa的其它商标。痕量金属可为锌、铜、镁、钴，或在Availa的情况下，其可为氨基酸混合物；或者其可为诸如蛋氨酸锌或铜赖氨酸复合物的东西。根据本发明，将示踪剂添加到溶液化(含水的)饲料添加剂，而其在制造过程期间会呈液态。重要的是，该示踪剂是水溶性示踪剂。水溶性荧光示踪剂包括以下各项：荧光素(荧光素钠)、若丹明(Rhodamine)WT、若丹明B、若丹明6G、酸性红、酸性黄、曙红、托品(Tropinal)CBS-X、8-羟基-1，3，6-芘三磺酸三钠(Pyranine)、波维(Phorwite)BBH、天来宝(Tinopal)5BM GX、二苯鲜核黄素(Diphenyl Brilliant Flavine)7GFF、丽丝胺核黄素(Lissamine Flavine)FF、硫氮若丹明G。
添加的水溶性荧光示踪剂的量可以变化，但通常介于0.0005％至0.05％的范围内，优选地介于0.0025％至0.01％，最优选为0.01％。任何上述的现有水溶性荧光示踪剂皆可使用。数量的关键的就是该数量要足以容许进行精确的定量测量和检测。
荧光指示器化合物的光学性质可以是已知的，而要优化已知的荧光指示器的激励，最好选择光源，其输出的很大部分的光的波长适合于激励荧光指示器。如果要求(当使用已知的荧光指示器时可能如是)避免或限制可能干扰分析的来自除荧光指示器之外的化合物的激励和放射，可以过滤光束，以致于只有具有选定波长的光照射。这可通过一或多个分束器以及一或多个带通滤光器，诸如高通和/或低通滤光器来达成，或通过光栅单色光源以使只有具有特定波长的光才能通过。该些功能部件通常集成于市售的例如来自美国Perkin Elmer公司的荧光分析仪。本领域技术人员明白，带通滤光器和单色光源所容许通过的光的波长在很窄的范围内，通常在几nm，诸如0.5-10nm。因此，术语单色光源光应理解为其波长介于由带通滤光器或光栅单色光源确定的窄范围内的光。
在水溶性荧光示踪剂指示器与动物饲料均匀地混合后，制造过程可以按常规方式继续进行干燥，其可为烘炉干燥、喷雾干燥、任何其它常规的从液态到干粉状态的饲料添加剂干燥方式。其然后可与其它传统的干燥食物定量添加剂混合，并作为饲料添加剂出售。
在检测过程中，例如，在根据来自农民/用户的投诉对该些产品进行故障排除时，可以取得产品的样品并将其溶液化，而荧光示踪剂和添加剂之间的均匀关系使得可通过常规荧光分析利用公知的荧光指示器检测技术来进行定量级的检测。由于对上述检测的描述是众所周知的，所以本文无需复述。
下面的实例的提供是为了进一步说明而非要限制本发明的方法。
饲料添加剂的第一个例子为公知的可得自明尼苏达州的Eden Prairie市的Zinpro公司，类似于Availa 4，但没有钴。其包括具有锌、锰、铜氨基酸复合物的混合物。其它例子包括锌和蛋氨酸复合物和铜赖氨酸复合物。
实施例
实施例中的高性能液体色谱(HPLC)分析条件如下所述：
设备：
●Shimadzu(岛津)SCL 10A VP系统控制器
●Shimadzu LC-10AD VP泵(2)
●Shimadzu SPD-10V VP UV-Vis探测器
●Shimadzu SIL-10Ai自动注射器
●Shimadzu CTO-20AC柱式加热炉
●Shimadzu RF-10A XL荧光检测器
HPLC运行条件(荧光素钠(Uranine))：
●柱：ACE 3μC18150×4.6mm
●综合流动相：
1.流动相A(MP-A)：在pH值7.1下制备的50mM磷酸盐缓
冲液
2.流动相B(MP-B)：MeOH
3.比例：MP-A/MP-B(60/40)
●炉：35℃
●流量：0.8mL/min
●注射量：5μL
●λex＝460；λemm＝515
●等度条件
●运行时间＝8.0分钟
●稀释剂为200mM磷酸盐缓冲液/去离子水(60/40)
例1
组合金属氨基酸复合物
对氨基酸进行蛋白质水解所用的反应容器为DeDiedrich公司的型号为CTJ-32-100的玻璃衬里、钢夹、头套式反应容器。将大约176磅水和410磅的31.4％盐酸加入所述容器。对该酸性溶液加入240磅羽毛粉。通过在压力下将该混合物加热到140℃并维持1小时而将所述羽毛粉进行水解。然后使所述容器冷却和通风。在该阶段，在继续提供搅动的同时，加入67磅氧化锌(80％Zn)并使其溶解。接下来，加入25磅铜氧化物(75％Cu)并使其溶解。其后，加入38磅锰氧化物(77％Mn)并使其溶解。最后，加入84磅的50％w/w(重量百分比)氢氧化钠，而最终的pH值约为4.1。该组合金属氨基酸复合物溶液被确定为49％的固体。
例2
在例1中制备的液态水解混合物(441.3克)加入1000mL的玻璃烧杯并进行搅拌。将荧光素示踪剂(Fischer，37.6毫克)加入该溶液并持续搅拌0.5小时。再加入158.8克的玉米芯载体以制成浆料，其在干燥盘中于加热炉内在70℃的温度下进行干燥化。在干燥过程中，用铲将该材料定时地翻转。一旦弄干，用砂浆和研杵将其研磨，并通过850微米的筛过滤以移除任何较大的粒子。该产品含有0.01％(重量百分比)的荧光素。
例3
将0.07％(重量百分比)的于例2中制备的产品加入到玉米样品(143克)中。然后萃取该混合物并通过HPLC进行分析，以确定在饲料样品中的荧光素示踪剂的量。萃取条件为将100毫升的200mM磷酸盐缓冲液/去离子水(60/40)混合物混合到100克饲料中，然后将其搅拌25分钟。然后过滤该混合物，并通过上文给定的条件用HPLC分析该溶液。然后将结果参照回实际产品中的量级，以确定产品在饲料中的量。该产品在饲料中的理论量为0.07％，而基于荧光素示踪剂的HPLC而计算出的量为0.068％，或实际量的97.6％。
例4
通过将ZnSO4(135.7克)和蛋氨酸(112.9克)溶解于溶液内并在300毫升的水中加热到70℃来制备蛋氨酸锌复合物的样品。将24.8毫克的若丹明B(西格马)加入其中作为示踪剂。将该混合物弄干以得到产品，其具有与之均匀的0.01％示踪剂。一旦弄干，用砂浆和研杵将其研磨，并通过850微米的筛过滤以移除任何较大的粒子。
例5
在例子4中用若丹明B示踪剂制备的蛋氨酸锌合成物在0.07％的量级下加入到玉米中。然后用水和磷酸盐缓冲液的混合物(60％200mM磷酸盐缓冲液和40％去离子水)萃取该饲料混合物，并通过HPLC将其分析。HPLC条件与例3的相同，除了溶剂系统是于MP-A/MP-B(30/70)的比例下运作以及荧光激励为540nm且发射检测器设定于625nm以外。所述分析确定了玉米中的产品量为0.067％，或实际量的97％。
例6
通过将CuSO4(162.4克)和赖氨酸HCL(241.2克)溶解于具有300mLH2O的溶液内来制备赖氨酸铜合成物的样品。将NaOH(36.1克)加入该混合物，并将整个混合物加热到70℃且为时45分钟。加入3-羟基5，8，10-三磺酸(HPSA，奥尔德利希)(39.2毫克)并将该混合物搅拌1小时，再通过旋转蒸发将其浓缩。然后将该产品转移到干燥盘，并在加热炉内于70℃下进一步地弄干。一旦弄干，用砂浆和研杵将其研磨，并通过850微米的筛过滤以移除任何较大的粒子。该产品将会用于例7。
例7
将例6中制备的铜赖氨酸合成物在0.07％的量级下加入玉米。然后用水和磷酸盐缓冲液的混合物(60％200mM磷酸盐缓冲液和40％去离子水)萃取该饲料混合物，并通过HPLC将其分析。萃取步骤为将100克的玉米混合物加入到100mL的如先前例子所述的稀释剂内。然后将溶剂过滤并通过HPLC分析该溶液。HPLC条件与例3的相同，除了溶剂系统是于MP-A/MP-B(85/15)的比例下运作以及荧光激励为403nm且发射检测器设定于513nm以外。所述分析确定了玉米中的产品量为0.068％，或实际量的98％。
例8
在例1中制备的液态水解混合物(408.2克)加入到1000mL的玻璃烧杯中并进行搅拌。将若丹明6G示踪剂(西格马，34.7毫克)加入该溶液并持续搅拌0.5小时。再加入146.8克的玉米芯载体以制成浆料，其在干燥盘中于加热炉内在70℃的温度下进行干燥化。在干燥过程中，用铲将该材料定时地翻转。一旦弄干，用砂浆和研杵将其研磨，并通过850微米的筛过滤以移除任何较大的粒子。该产品含有0.01％(重量百分比)的若丹明6G。
例9
将0.07％(重量百分比)的于例8中制备的产品加入到玉米样品(143克)中。然后如前述般萃取该混合物并通过HPLC进行分析，以确定在饲料样品中的若丹明6G示踪剂的量。然后将结果参照回实际产品中的量级，以确定产品在饲料中的量。HPLC条件与例3的相同，除了溶剂系统是于MP-A/MP-B(50/50)的比例下运作以及荧光激励为526nm且发射检测器设定于555nm以外。所述分析确定了玉米中的产品量为0.065％，或实际量的93％。
从以上的例子中可以看出，本发明的示踪剂系统为一种可靠和准确的方法，其可确定所述产品在饲料样品中是否存在以及所述产品在饲料样品中的数量。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
(国际局在2009年10月7日收到)
1.一种用于定量检测与动物饲料混合的可溶性饲料添加剂的量级的方法，所述方法包括以下步骤：
在饲料添加剂制备过程期间将水溶性荧光示踪剂添加到溶液化的饲料添加剂中；
将所述溶液化饲料添加剂和水溶性荧光示踪剂搅拌直至到均匀为止，以便提供溶液化的混合物；
将所述溶液化混合物干燥以提供可追踪的商业饲料添加剂；
将所述可追踪商业饲料添加剂与动物饲料混合；
其后通过检测和测量水溶性荧光示踪剂来定量地检测所述可溶性饲料添加剂的量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述饲料添加剂为痕量金属饲料添加剂，而所述痕量金属选自由以下各项组成的组：锌、铜、镁、钴、铁、硒、铬及其混合物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述动物饲料选自由以下各项组成的组：矿物、混合饲料、青贮饲料。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂选自由以下各项组成的组：荧光素(荧光素钠)、若丹明WT、若丹明B、若丹明6G、酸性红、酸性黄、曙红、托品CBS-X、8-羟基-1，3，6-芘三磺酸三钠、波维BBH、天来宝5BM GX、二苯鲜核黄素7GFF、丽丝胺核黄素FF、硫氮若丹明G。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂的量为从0.0005％(重量百分比)到0.05％(重量百分比)。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂的量为从0.0025％(重量百分比)到0.01％(重量百分比)。
Claims (12)
1.一种用于定量检测与动物饲料混合的可溶性饲料添加剂的量级的方法，所述方法包括以下步骤：
在饲料添加剂制备过程期间将水溶性荧光示踪剂添加到溶液化的饲料添加剂中；
将所述溶液化饲料添加剂和水溶性荧光示踪剂搅拌直至到均匀为止，以便提供溶液化的混合物；
将所述溶液化混合物干燥以提供可追踪的商业饲料添加剂；
将所述可追踪商业饲料添加剂与动物饲料混合；
其后通过检测和测量水溶性荧光示踪剂来定量地检测所述可溶性饲料添加剂的量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述饲料添加剂为痕量金属饲料添加剂，而所述痕量金属选自由以下各项组成的组：锌、铜、镁、钴、铁、硒、铬及其混合物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述动物饲料选自由以下各项组成的组：矿物、混合饲料、青贮饲料。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂选自由以下各项组成的组：荧光素(荧光素钠)、若丹明WT、若丹明B、若丹明6G、酸性红、酸性黄、曙红、托品CBS-X、8-羟基-1，3，6-芘三磺酸三钠、波维BBH、天来宝5BM GX、二苯鲜核黄素7GFF、丽丝胺核黄素FF、硫氮若丹明G。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂的量从0.0005％(重量百分比)到0.05％(重量百分比)。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂的量从0.0025％(重量百分比)到0.01％(重量百分比)。
7.一种呈均匀的饲料预混合添加剂形式的组合物，其包括可溶性饲料添加剂，所述可溶性饲料添加剂预先与水溶性荧光示踪剂均匀地混合然后干燥化。
8.如权利要求7所述的组合物，其特征在于：所述饲料添加剂为痕量金属饲料添加剂，而所述痕量金属选自由以下各项组成的组：锌、铜、镁、钴、铁、硒、铬及其混合物。
9.如权利要求7所述的组合物，其特征在于：所述动物饲料选自由以下各项组成的组：矿物、混合饲料、青贮饲料。
10.如权利要求7所述的组合物，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂选自由以下各项组成的组：荧光素(荧光素钠)、若丹明WT、若丹明B、若丹明6G、酸性红、酸性黄、曙红、托品CBS-X、8-羟基-1，3，6-芘三磺酸三钠、波维BBH、天来宝5BM GX、二苯鲜核黄素7GFF、丽丝胺核黄素FF、硫氮若丹明G。
11.如权利要求10所述的组合物，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂的量从0.0005％(重量百分比)到0.05％(重量百分比)。
12.如权利要求11所述的组合物，其特征在于：所述水溶性荧光示踪剂的量从0.0025％(重量百分比)到0.01％(重量百分比)。
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