CN104345119B - 一种尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法。首先，以90％的苯酚溶液作空白试验，消耗盐酸体积计为B；然后称取剪碎后的尼龙66聚合物放入容器中，并加入苯酚溶液和部分盐酸溶液，在50℃恒温水浴中充分溶解；采用6.86和4.01的pH校正液对pH计依次进行校正，将校正后的pH计插入充分溶解的溶液中，采用剩余盐酸溶液滴定溶液中的胺基，当溶液pH值为3.0时停止加入，读取消耗的盐酸溶液的体积，计为测试所消耗的盐酸溶液体积A；最后计算尼龙66聚合物中胺基的含量。本发明方法的改进，使胺基测试的时间由原来的49min缩短至25-27min。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种有机离子的检测方法，特别是涉及一种尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法。
二、背景技术：
盐酸对聚合物具有溶解作用，在用苯酚溶解聚合物时加入盐酸有利于聚合物的溶解，缩短溶解时间；同时盐酸也是聚合物中胺基的滴定剂。苯酚在该方法中起着溶解聚合物的作用。
目前，尼龙66聚合物中胺基测试采用苯酚溶解完聚合物之后再加盐酸滴定溶液中的胺基，由于苯酚是有机溶剂，盐酸是无机溶剂，两者都显酸性，不会发生反应也不互溶。而在测试聚合物中胺基时首先用苯酚溶液在一定温度下将聚合物溶解，溶解之后再用稀盐酸溶液滴定溶液中的胺基，因为纯苯酚与盐酸是互不相溶的，所以测试时间较长。所以，研究开发一种能够快速测试尼龙聚合物中胺基的方法是非常必要的。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：为了克服现有尼龙66聚合物中胺基测试时间较长的问题，本发明提供一种尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
a、首先将50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液加入容器中，然后在50℃恒温水浴条件下，采用0.05mol/L的盐酸溶液滴定苯酚溶液，当pH计显示3.0时记录所消耗的盐酸溶液的体积，计为空白消耗盐酸体积B；
b、将尼龙66聚合物剪碎，然后称取剪碎后的尼龙66聚合物放入容器中，接着加入质量百分浓度为90％的苯酚溶液和0.05mol/L的盐酸溶液，然后在50℃恒温水浴中进行充分溶解、溶解完全；
所述尼龙66聚合物与苯酚溶液二者之间加入量的比例为1g：8～10mL，所述尼龙66聚合物与盐酸溶液二者之间加入量的比例为1g：0.33～0.67mL；
c、采用6.86的pH校正液和4.01的pH校正液对pH计依次进行校正，将校正后的pH计插入步骤b溶解完全的溶液中，并用剩下的0.05mol/L的盐酸溶液滴定溶液中的胺基，当溶液pH值为3.0时停止加入，读取消耗的盐酸溶液的体积，该体积为步骤b溶解时加入的盐酸溶液和步骤c滴定时消耗的盐酸溶液二者的体积之和，计为测试所消耗的盐酸溶液体积A；
d、最后计算尼龙66聚合物中胺基的含量，胺基含量等于体积A和体积B的差乘于50，然后再除于尼龙66聚合物的质量，所得数据为尼龙66聚合物中胺基的含量。
根据上述的尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，步骤b中尼龙66聚合物剪碎后的长度为0.8～1.2cm。
根据上述的尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，步骤c中所述4.01的pH校正液的配制方法为：1支市场销售的4.01pH校正液基准试剂，将其转移到250mL容量瓶中，用煮沸并冷却到室温的高纯水定容到刻度线，即得4.01的pH校正液。
根据上述的尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，步骤c中所述6.86的pH校正液的配制方法为：1支市场销售的6.86pH校正液基准试剂，将其转移到250mL容量瓶中，用煮沸并冷却到室温的高纯水定容到刻度线，即得6.86的pH校正液。
本发明的积极有益效果：
1、本发明用有机溶剂溶解尼龙66聚合物过程中先把部分无机滴定剂加进有机溶剂溶液中，待溶解完之后再滴加无机滴定剂，减少了无机溶剂在有机溶剂溶液中的溶解时间，大大提高了胺基测试效率，同时也加快了聚合物在苯酚中的溶解速度。由于苯酚是有机溶剂，而滴定剂盐酸是无机溶液，盐酸很难均匀的溶解在苯酚溶液中，导致在滴定过程中要达到酸碱平衡需要很长时间，在溶解过程中先把部分盐酸加到溶液中，缩短了酸碱平衡时间，本发明方法的改进，使胺基测试的时间由原来的49min缩短至27min。
2、本发明检测方法通过在苯酚溶液溶解尼龙66聚合物的过程中滴加部分盐酸溶液，让盐酸溶液与苯酚溶液有一个互溶的过程，溶解完之后再滴加剩余的盐酸，这样剩余的盐酸就能较快的在苯酚溶液中与胺基达到酸碱平衡，达到节约滴定时间的目的，从而缩短胺基测试的时间。
3、与现有聚合物中胺基检测技术相比，本发明的优点在于：
①本发明快速检测方法的建立，聚合物中胺基测试时间由原来的49分钟缩短至25-27分钟，检测效率大大提高。从而使得本单位四个化验室每年检测次数为416次，可节约时间为416×(49-27)÷60÷8＝19各工作日。
②“检验服务于生产”，由于测试时间的缩短，可以快速地反馈检验结果，使生产厂更迅速地对问题做出反应。
四、附图说明：
图1具体实施方式中F检验法检验测试结果；
图2具体实施方式中t检验法检验测试结果。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
本发明检测方法与现有检测方法的对比分析：
1、称取两份同样的剪碎后尼龙66聚合物6.0g，分别放入2个烧杯中，并放入搅拌子，然后分别加入50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液中，一个烧杯中按照本发明方法先加入4mL、0.05mol/L的盐酸溶液，另一烧杯不加盐酸溶液，将两个烧杯分别放入50℃恒温水浴中溶解，溶解完全后逐滴滴加0.05mol/L的盐酸溶液，直至pH值显示为3.0，记录测试所消耗盐酸的体积；
在溶解时先加入盐酸溶液和不加盐酸溶液的结果分别为：66.6meq/kg和66.4meq/kg。二者结果基本一致，但在溶解时先加盐酸溶液整个测试时间只用了26min，而后者用了49min，由此，本发明方法测试时间大大缩短。
2、为了更好地验证在溶解时滴加盐酸能够节约检测时间，分别用两种方法对前聚合物和后聚合物的胺基进行检测，跟踪了一个月时间，消耗的盐酸体积如下：
用F检验法检验测试结果方差有无差异(具体检测过程详见附图1)。
用t检验法检验测试结果均值有无差异(具体检测过程详见附图2)。
比较t＜t0，由此可知，测试结果均值无显著性差异。但测试时间由原来的49min缩短至25-27min。
结论：在测试尼龙66聚合物中胺基时，通过在用质量百分浓度为90％苯酚溶液溶解聚合物时就加入所需滴定量约50％的盐酸溶液能加快测试时间，单样测试时间由原来的49min缩短至25-27min，测试效率提高了44.9％左右。
以下实施例1～4中：尼龙66聚合物剪碎后的长度为0.8～1.2cm；
采用的4.01的pH校正液的配制方法为：1支市场销售的4.01pH校正液(邻苯二甲酸氢钾)基准试剂，将其转移到250mL容量瓶中，用煮沸并冷却到室温的高纯水定容到刻度线，即得4.01的pH校正液。
采用的尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，步骤c中所述6.86的pH校正液的配制方法为：1支市场销售的6.86pH校正液(混合磷酸盐)基准试剂，将其转移到250mL容量瓶中，用煮沸并冷却到室温的高纯水定容到刻度线，即得6.86的pH校正液。
实施例1：
本发明尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，该检测方法详细步骤如下：
a、首先将50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液加入150mL烧杯中，然后在50℃恒温水浴条件下，采用0.05mol/L的盐酸溶液滴定苯酚溶液，当pH计显示3.0时记录所消耗的盐酸溶液的体积，此时盐酸溶液消耗体积为0.23mL，计为空白消耗盐酸体积B(0.23mL)；
b、将尼龙66聚合物剪碎，然后称取剪碎后的尼龙66聚合物6.0g放入150mL烧杯中，接着加入50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液和4mL、0.05mol/L的盐酸溶液，然后在50℃恒温水浴中进行充分溶解、溶解完全；
c、采用6.86的pH校正液和4.01的pH校正液对pH计依次进行校正，将校正后的pH计插入步骤b溶解完全的溶液中，并用剩下的0.05mol/L的盐酸溶液滴定溶液中的胺基，当溶液pH值为3.0时停止加入，读取消耗的盐酸溶液的体积为7.91mL，该体积为步骤b溶解时加入的盐酸溶液和步骤c滴定时消耗的盐酸溶液二者的体积之和，计为测试所消耗的盐酸溶液体积A为7.91mL；
d、最后计算尼龙66聚合物中胺基的含量，胺基含量等于体积A和体积B的差乘于50，然后再除于尼龙66聚合物的质量，所得数据为尼龙66聚合物中胺基的含量。即胺基含量＝[(7.91-0.23)×50]/6.0＝64.0。
实施例2：
本发明尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，该检测方法详细步骤如下：
a、首先将50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液加入150mL烧杯中，然后在50℃恒温水浴条件下，采用0.05mol/L的盐酸溶液滴定苯酚溶液，当pH计显示3.0时记录所消耗的盐酸溶液的体积，此时盐酸溶液消耗体积为0.23mL，计为空白消耗盐酸体积B(0.23mL)；
b、将尼龙66聚合物剪碎，然后称取剪碎后的尼龙66聚合物6.0g放入150mL烧杯中，接着加入50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液和2mL、0.05mol/L的盐酸溶液，然后在50℃恒温水浴中进行充分溶解、溶解完全；
c、采用6.86的pH校正液和4.01的pH校正液对pH计依次进行校正，将校正后的pH计插入步骤b溶解完全的溶液中，并用剩下的0.05mol/L的盐酸溶液滴定溶液中的胺基，当溶液pH值为3.0时停止加入，读取消耗的盐酸溶液的体积为4.85mL，该体积为步骤b溶解时加入的盐酸溶液和步骤c滴定时消耗的盐酸溶液二者的体积之和，计为测试所消耗的盐酸溶液体积A为4.85mL；
d、最后计算尼龙66聚合物中胺基的含量，胺基含量等于体积A和体积B的差乘于50，然后再除于尼龙66聚合物的质量，所得数据为尼龙66聚合物中胺基的含量。即胺基含量＝[(4.85-0.23)×50]/6.0＝38.5。
实施例3：
本发明尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，该检测方法详细步骤如下：
a、首先将50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液加入150mL烧杯中，然后在50℃恒温水浴条件下，采用0.05mol/L的盐酸溶液滴定苯酚溶液，当pH计显示3.0时记录所消耗的盐酸溶液的体积，此时盐酸溶液消耗体积为0.15mL，计为空白消耗盐酸体积B(0.15mL)；
b、将尼龙66聚合物剪碎，然后称取剪碎后的尼龙66聚合物6.0g放入150mL烧杯中，接着加入50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液和4mL、0.05mol/L的盐酸溶液，然后在50℃恒温水浴中进行充分溶解、溶解完全；
c、采用6.86的pH校正液和4.01的pH校正液对pH计依次进行校正，将校正后的pH计插入步骤b溶解完全的溶液中，并用剩下的0.05mol/L的盐酸溶液滴定溶液中的胺基，当溶液pH值为3.0时停止加入，读取消耗的盐酸溶液的体积为8.24mL，该体积为步骤b溶解时加入的盐酸溶液和步骤c滴定时消耗的盐酸溶液二者的体积之和，计为测试所消耗的盐酸溶液体积A为8.24mL；
d、最后计算尼龙66聚合物中胺基的含量，胺基含量等于体积A和体积B的差乘于50，然后再除于尼龙66聚合物的质量，所得数据为尼龙66聚合物中胺基的含量。即胺基含量＝[(8.24-0.15)×50]/6.0＝67.4。
实施例4：
本发明尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，该检测方法详细步骤如下：
a、首先将50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液加入150mL烧杯中，然后在50℃恒温水浴条件下，采用0.05mol/L的盐酸溶液滴定苯酚溶液，当pH计显示3.0时记录所消耗的盐酸溶液的体积，此时盐酸溶液消耗体积为0.15mL，计为空白消耗盐酸体积B(0.15mL)；
b、将尼龙66聚合物剪碎，然后称取剪碎后的尼龙66聚合物6.0g放入150mL烧杯中，接着加入50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液和2mL、0.05mol/L的盐酸溶液，然后在50℃恒温水浴中进行充分溶解、溶解完全；
c、采用6.86的pH校正液和4.01的pH校正液对pH计依次进行校正，将校正后的pH计插入步骤b溶解完全的溶液中，并用剩下的0.05mol/L的盐酸溶液滴定溶液中的胺基，当溶液pH值为3.0时停止加入，读取消耗的盐酸溶液的体积为4.66mL，该体积为步骤b溶解时加入的盐酸溶液和步骤c滴定时消耗的盐酸溶液二者的体积之和，计为测试所消耗的盐酸溶液体积A为4.66mL；
d、最后计算尼龙66聚合物中胺基的含量，胺基含量等于体积A和体积B的差乘于50，然后再除于尼龙66聚合物的质量，所得数据为尼龙66聚合物中胺基的含量。即胺基含量＝[(4.66-0.15)×50]/6.0＝37.6。
Claims (4)
1.一种尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
a、首先将50mL、质量百分浓度为90％的苯酚溶液加入容器中，然后在50℃恒温水浴条件下，采用0.05mol/L的盐酸溶液滴定苯酚溶液，当pH计显示3.0时记录所消耗的盐酸溶液的体积，计为空白消耗盐酸体积B；
b、将尼龙66聚合物剪碎，然后称取剪碎后的尼龙66聚合物放入容器中，接着加入质量百分浓度为90％的苯酚溶液和0.05mol/L的盐酸溶液，然后在50℃恒温水浴中进行充分溶解、溶解完全；
所述尼龙66聚合物与苯酚溶液二者之间加入量的比例为1g：8～10mL，所述尼龙66聚合物与盐酸溶液二者之间加入量的比例为1g：0.33～0.67mL；
c、采用6.86的pH校正液和4.01的pH校正液对pH计依次进行校正，将校正后的pH计插入步骤b溶解完全的溶液中，并用剩下的0.05mol/L的盐酸溶液滴定溶液中的胺基，当溶液pH值为3.0时停止加入，读取消耗的盐酸溶液的体积，该体积为步骤b溶解时加入的盐酸溶液和步骤c滴定时消耗的盐酸溶液二者的体积之和，计为测试所消耗的盐酸溶液体积A；
d、最后计算尼龙66聚合物中胺基的含量，胺基含量等于体积A和体积B的差乘于50，然后再除于尼龙66聚合物的质量，所得数据为尼龙66聚合物中胺基的含量。
2.根据权利要求1所述的尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，其特征在于：步骤b中尼龙66聚合物剪碎后的长度为0.8～1.2cm。
3.根据权利要求1所述的尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，其特征在于，步骤c中所述4.01的pH校正液的配制方法为：1支市场销售的4.01pH校正液基准试剂，将其转移到250mL容量瓶中，用煮沸并冷却到室温的高纯水定容到刻度线，即得4.01的pH校正液。
4.根据权利要求1所述的尼龙66聚合物中胺基的快速检测方法，其特征在于，步骤c中所述6.86的pH校正液的配制方法为：1支市场销售的6.86pH校正液基准试剂，将其转移到250mL容量瓶中，用煮沸并冷却到室温的高纯水定容到刻度线，即得6.86的pH校正液。
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