CN103245543A - 硝化甘油残酸的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝化甘油残酸的测定方法，属于无机化学分析领域，包括以下步骤：首先用水将硝化甘油中的碱液萃取掉，萃取后的硝化甘油再用与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂将硝化甘油完全溶解，然后用酸碱滴定的方法测定出该溶解的硝化甘油的残酸含量。本发明是一种硝化甘油中残酸（硝酸和硫酸）的测定方法。

Description

硝化甘油残酸的测定方法
技术领域
本发明属于无机化学分析领域，用于测定硝化甘油中残余的酸（硝酸和硫酸）。
背景技术
硝化甘油是甘油在硫酸的催化下与硝酸反应而制得的。要得到合格的硝化甘油产品，必须通过水洗、碱洗等方法将硝化甘油中的残酸洗净，并使整个体系保持弱碱性，如果硝化甘油中包裹的残酸未洗涤干净，将影响硝化甘油的安定性，从而影响硝化甘油生产的安全性及存贮时间。
现有主要有两种方法，但都只用以测定硝化甘油总的酸碱度，不能测定硝化甘油包裹的残酸：
欧美国家军用标准目前采用的是将定量硝化甘油用甲苯溶解，让硝化甘油中的酸或者碱游离出来，再用水将游离的酸或者碱萃取出来，然后再以溴百里酚蓝为指示剂，采用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，同时做空白实验。
国内目前普遍采用用水萃取的方法测定硝化甘油的酸碱度，其操作方法是将定量的硝化甘油加入锥形瓶中，加入一定量的水，震荡，待分层后，取上层清液，以甲基红-次甲基蓝混合指示剂为指示剂，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色为终点。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种硝化甘油中残酸（硝酸和硫酸）的测定方法。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种硝化甘油残酸的测定方法，包括以下步骤：
首先用水将硝化甘油中的碱液萃取掉，萃取后的硝化甘油再用与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂将硝化甘油完全溶解，然后用酸碱滴定的方法测定出该溶解的硝化甘油的残酸含量。
作为优选方式，将定量硝化甘油加入容器中，再加入适量水，摇晃使硝化甘油中的碱液完全溶解于水中，静置分层后，弃去上层清液，如此反复进行萃取，待碱液萃取完全后，向该容器中加入与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂，摇匀，待样品完全溶解后，酸碱滴定，同时作空白试验，通过样品和空白消耗标准溶液体积之差计算出硝化甘油残酸的含量。
作为进一步优选方式，所述中性有机溶剂为甲醇或乙醇。
作为进一步优选方式，所述酸碱滴定采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂，以盐酸标准溶液滴定。
本发明人在实践中发现，虽然国内方法和欧美方法都是用以测定硝化甘油总的酸碱度，但两者的结果却总是存在差值，且国内结果数据总是大于欧美方法。发明人进一步研究发现：该国内方法虽说是用以测定硝化甘油的总的酸碱度，按照该方法的设计思路来看似乎也是对的，但发明人的实际研究结果却令人意外地完全推翻了这一惯性思维，发现：水萃取出来的只是游离的碱，因此该方法只能测定硝化甘油中游离的碱的含量。本领域的技术人员犯了惯性思维的错误。
因此，基于本发明人的上述研究结果，要想测定出硝化甘油中的残酸，在目前的方法下，就必须同时利用国内方法和欧美国家标准中的方法分别进行测定，通过二者之差计算出硝化甘油中残酸的含量，如此一来，太过繁琐，效率太低，不可取。
因而，本发明人经反复研究试验，发明了本专利的测定方法，简单却有效。
本发明的有益效果：本方法打破现有技术的固有惯性思维错误，根据发明人的实践发现，采用水对硝化甘油进行萃取，避免了硝化甘油中碱液对测定结果的干扰，采取甲醇等与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂将硝化甘油完全溶解，保证硝化甘油中的残酸彻底游离于水中，再进行酸碱滴定测定，保证了分析结果的准确度，简单却有效。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1：
准确称取15g硝化甘油于锥形瓶中，加入一定量的水，轻轻摇晃，使硝化甘油中的碱液完全溶解于水中，静置分层后，弃去上层清液，如此反复进行萃取，待碱液萃取完全后，向该锥形瓶中加入100毫升甲醇或乙醇等与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂，摇匀，待样品完全溶解后，加入3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，以0.01moL/L的盐酸标准溶液滴定至刚好成紫红色为终点，同时作空白试验，以样品和空白消耗标准溶液体积之差表示硝化甘油中残酸的大小。
 
实施例2：
为了验证国内方法中的水不能将硝化甘油中的残酸萃取出来，本发明人分别作了萃取次数对测定结果的影响试验：结果如下：
Figure 2013101836410100002DEST_PATH_IMAGE001
通过以上试验可以看出，萃取次数不同，测定结果基本没有什么差别，说明水只能萃取硝化甘油中的游离碱，不能萃取硝化甘油中的残酸。
 
实施例3：
欧美标准测定结果与国内标准测定结果对照：
Figure 994991DEST_PATH_IMAGE002
通过以上结果可以看出，本发明方法对残酸的测定结果准确。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种硝化甘油残酸的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
首先用水将硝化甘油中的碱液萃取掉，萃取后的硝化甘油再用与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂将硝化甘油完全溶解，然后用酸碱滴定的方法测定出该溶解的硝化甘油的残酸含量。
2.如权利要求1所述的硝化甘油残酸的测定方法，其特征在于：将定量硝化甘油加入容器中，再加入适量水，摇晃使硝化甘油中的碱液完全溶解于水中，静置分层后，弃去上层清液，如此反复进行萃取，待碱液萃取完全后，向该容器中加入与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂，摇匀，待样品完全溶解后，酸碱滴定，同时作空白试验，通过样品和空白消耗标准溶液体积之差计算出硝化甘油残酸的含量。
3.如权利要求1或2所述的硝化甘油残酸的测定方法，其特征在于：所述中性有机溶剂为甲醇或乙醇。
4.如权利要求1或2所述的硝化甘油残酸的测定方法，其特征在于：所述酸碱滴定采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂，以盐酸标准溶液滴定。
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