CN110031589A - 一种疏水性液体中溶解氧的测定方法 - Google Patents

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徐同成
邱斌
刘丽娜
刘玮
宗爱珍
贾敏
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Abstract

本发明属于疏水性液体检测技术领域，具体一种测定疏水性液体中的溶解氧的方法，包括下述的步骤：取疏水性液体，加有机溶剂溶解，加超声脱气后的水，固定溶解氧，酸化，用硫代硫酸钠滴定，最终计算溶解氧含量；检测疏水性液体中的溶解氧的方法，以疏水性液体油脂为例，可对油脂颜色变深、反色等问题的解决提供的科学依据，对油脂的贮存与使用提供一层科学安全的保障。

Description

一种疏水性液体中溶解氧的测定方法
技术领域
本发明属于疏水性液体类检测技术领域，具体一种疏水性液体中溶解氧的测定方法。
背景技术
我国目前只有对水中溶解氧的系统解释与研究，疏水性液体中的溶解氧还未有涉及的检测方法。
疏水性液体中，以油脂为例，是人们的生活必须食品，其氧化问题直接影响了油脂的品质。油脂放置时间过长，空气中的氧和油脂中的溶解氧都会促进油脂氧化，从而产生油脂颜色变深，反色等问题。
溶解氧在水中可以衡量水体自净能力的一个标准；溶解氧在油脂中存在会降低油脂抵御氧化的能力，影响油脂的耐贮性。所以检测疏水性液体中的溶解氧，为将来疏水性液体的贮存与更好的研究利用提供科学保障。
发明内容
本发明的目的在于：针对疏水性液体，尤其是油脂放置时间过长而出现颜色变化得现象，研究出在水的基础上测定疏水性液体中溶解氧的方法，从而为疏水性液体某些品质变化提供科学依据，如油脂的脱色与反色现象。
一种疏水性液体中溶解氧的测定方法，包括下述的步骤：
a. 取样：缓慢加入疏水性液体于瓶肩为直的密闭容器中；
b. 溶解液体：容器口用封口膜封住，将注射器空气排空，用注射器穿过封口膜缓慢贴壁加入脱气后的有机溶剂至液体完全溶解，加入超声脱气后的水，加满至瓶口，盖塞封口颠倒；
c. 固定溶解氧：将一水硫酸锰溶液和碱性试剂用细尖头移液管加到液面以下，封口颠倒，静置颠倒多次，形成沉淀，沉淀必须下降至瓶下四分之一处；
d. 酸化：取部分c的浊液，慢速加入硫酸溶液，封口颠倒，直至沉淀物完全溶解；
e. 滴定：将d溶液用硫代硫酸钠滴定，用淀粉做指示剂；
f．计算得到溶解氧含量。
所述的步骤b中的有机溶剂为环己烷、正己烷、乙酸乙酯、四氯化碳中的一种。
所述的步骤b中的疏水性液体与有机溶剂的加入量的g/ml为1:2-6。
所述的步骤b中的有机溶剂为氯仿与甲醇或乙醇的混合液。
所述氯仿与甲醇或乙醇体积比为1-2:1。
所述的步骤b中的疏水性液体与氯仿与甲醇或乙醇的混合液的加入量的g/ml为1:6-8。
所述的步骤c中的一水硫酸锰溶液和碱性试剂的加入体积与疏水性液的重量比为1ml:2ml:1-2g。
所述的碱性试剂为氢氧化钠、碘化钾、水的比例为1:0.8-1.2:10。
所述的步骤c中的碱性试剂的配置工艺为：35g氢氧化钠与30g碘化钾溶解在约50ml水中。
所述的步骤d中硫酸的加入体积与取出的c的浊液体积相同。
本发明的有益效果
1、快速检测疏水性液体中是否存在溶解氧
检测疏水性液体中的溶解氧的方法，对溶解氧使疏水性液体产生的不利影响，尤其是油脂放置时间长产生的颜色变深、反色问题的解决提供科学依据。对油脂的贮存与使用提供一层科学安全的保障。
2、方法简单易行
此方法采用碘量法，简便易操作，提高疏水性液体使用品质和安全性。
具体实施方式
实施例1
一种汽油中溶解氧的测定方法，包括下述的步骤：
a. 取样，缓慢加入5g汽油于细口瓶中，准确称量；
b. 溶解液体：容器口用封口膜封住，将注射器空气排空，用注射器穿过封口膜缓慢贴壁加入脱气后的环己烷（或正己烷）10 ml，加入超声脱气后的水，加满至瓶口，封口颠倒均匀；
c. 固定溶解氧，将5mL一水硫酸锰溶液和10ml碱性试剂用细尖头移液管加到液面以下，封口颠倒，静置颠倒多次，形成沉淀，沉淀下降至瓶下四分之一处；
d. 酸化，先吸出1.0mL溶液，再慢速加入1.0mL硫酸溶液，封口颠倒，沉淀物完全溶解，碘分布均匀；
e.滴定，将瓶中溶解后溶液移出100mL于锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定，用淀粉做指示剂；
f．计算得到溶解氧含量。
溶解氧含量（mg/L）由公式得出：
式中：——氧的分子质量，=32；
——滴定时样品体积， =100ml;
——滴定样品所耗去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;
c ——硫代硫酸钠实际浓度，mol/L。
式中：——容器体积，ml;
——一水硫酸锰溶液和碱性试剂体积的总和。
实施例2
一种油脂中溶解氧的测定方法，包括下述的步骤：
a. 取样，缓慢加入1g疏水性液体于细口瓶中，准确称量；
b. 溶解液体，容器口用封口膜封住，将注射器空气排空，用注射器穿过封口膜缓慢贴壁加入脱气后的四氯化碳6 ml，加入超声脱气后的水，加满至瓶口，封口颠倒；
c. 固定溶解氧，将1mL一水硫酸锰溶液和2mL碱性试剂用细尖头移液管加到液面以下，封口颠倒，静置颠倒多次，形成沉淀，下降至瓶下四分之一处；
d. 酸化，先吸出1.0mL溶液，再慢速加入1.0mL硫酸溶液，封口颠倒，沉淀物完全溶解，碘分布均匀；
e.滴定，移出100mL上述液体于锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定，用淀粉做指示剂。
f．计算得到溶解氧含量。
实施例3
一种柴油中溶解氧的测定方法，包括下述的步骤：
a. 取样，缓慢加入6g疏水性液体于细口瓶中，准确称量；
b. 溶解液体，容器口用封口膜封住，将注射器空气排空，用注射器穿过封口膜缓慢贴壁加入脱气后的乙酸乙酯20 ml，加入超声脱气后的水，加满至瓶口，封口颠倒；
c. 固定溶解氧，将3mL一水硫酸锰溶液和6mL碱性试剂用细尖头移液管加到液面以下，封口颠倒，静置颠倒多次，形成沉淀，下降至瓶下四分之一处；
d. 酸化，先吸出1.0mL溶液，再慢速加入1.0mL硫酸溶液，封口颠倒，沉淀物完全溶解，碘分布均匀；
e.滴定，移出100mL上述液体于锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定，用淀粉做指示剂。
f．计算得到溶解氧含量。
实施例4
一种油脂中溶解氧的测定方法，包括下述的步骤：
a. 取样，缓慢加入6g疏水性液体于细口瓶中，准确称量；
b. 溶解液体，容器口用封口膜封住，将注射器空气排空，用注射器穿过封口膜缓慢贴壁加入脱气后的体积比2:1氯仿与甲醇混合液30 ml，加入超声脱气后的水，加满至瓶口，封口颠倒；
c. 固定溶解氧，将4mL一水硫酸锰溶液和8mL碱性试剂用细尖头移液管加到液面以下，封口颠倒，静置颠倒多次，形成沉淀，下降至瓶下四分之一处；
d. 酸化，先吸出1.0mL溶液，再慢速加入1.0mL硫酸溶液，封口颠倒，沉淀物完全溶解，碘分布均匀；
e.滴定，移出100mL上述液体于锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定，用淀粉做指示剂。
f．计算得到溶解氧含量。
实施例5
一种油脂中溶解氧的测定方法，包括下述的步骤：
a. 取样，缓慢加入6g疏水性液体于细口瓶中，准确称量；
b. 溶解液体，容器口用封口膜封住，将注射器空气排空，用注射器穿过封口膜缓慢贴壁加入脱气后的体积比1:1氯仿与乙醇混合液40 ml，加入超声脱气后的水，加满至瓶口，封口颠倒；
c. 固定溶解氧，将5mL一水硫酸锰溶液和10mL碱性试剂用细尖头移液管加到液面以下，封口颠倒，静置颠倒多次，形成沉淀，下降至瓶下四分之一处；
d. 酸化，先吸出1.0mL溶液，再慢速加入1.0mL硫酸溶液，封口颠倒，沉淀物完全溶解，碘分布均匀；
e.滴定，移出100mL上述液体于锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定，用淀粉做指示剂。
f．计算得到溶解氧含量。
对比例1 不加溶液溶解
一种油脂中溶解氧的测定方法，包括下述的步骤：
a. 取样，缓慢加入6g疏水性液体于细口瓶中，准确称量；
b.加入超声脱气后的水，加满至瓶口，封口颠倒；
c. 固定溶解氧，将5mL一水硫酸锰溶液和10 mL碱性试剂用细尖头移液管加到液面以下，封口颠倒，静置颠倒多次，形成沉淀，下降至瓶下四分之一处；
d. 酸化，先吸出1.0mL溶液，再慢速加入1.0mL硫酸溶液，封口颠倒，沉淀物完全溶解，碘分布均匀；
e.滴定，移出100mL上述液体于锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定，用淀粉做指示剂。
f．计算得到溶解氧含量。
实施效果例
一、以实施例5具体实验方法测定：
取四种油脂，分别为“开封二年”、“开封一年”、“开封半年”、“新鲜油脂”，按检测疏水性液体中溶解氧的方法分别测定溶解氧的含量，每种油脂测三个平行，见表1：
表1 不同油脂溶解氧含量测定
二、再现性：
分别在三个实验室内，由不同操作人员对四种油脂进行重复测定，得到溶解氧的批内标准差在0.01-0.03mg/L之间。
三、实施例2、4、5及对比例1结果比较
四个均是以“开封一年”油脂为考察对象，检测结果见表2。
表2 实施例2、4、5及对比例1溶解氧含量测试结果

Claims (9)

1.一种疏水性液体中溶解氧的测定方法，其特征在于，包括下述的步骤：
a. 取样：缓慢加入疏水性液体于瓶肩为直的密闭容器中；
b. 溶解液体：容器口用封口膜封住，将注射器空气排空，用注射器穿过封口膜缓慢贴壁加入脱气后的有机溶剂至液体完全溶解，加入超声脱气后的水，加满至瓶口，盖塞封口颠倒；
c. 固定溶解氧：将一水硫酸锰溶液和碱性试剂用细尖头移液管加到液面以下，封口颠倒，静置颠倒多次，形成沉淀，沉淀必须下降至瓶下四分之一处；
d. 酸化：取部分c的浊液，慢速加入硫酸溶液，封口颠倒，直至沉淀物完全溶解；
e.滴定：将d溶液用硫代硫酸钠滴定，用淀粉做指示剂；
f．计算得到溶解氧含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的步骤b中的有机溶剂为环己烷、正己烷、乙酸乙酯、四氯化碳中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述的步骤b中的疏水性液体与有机溶剂的加入量的g/ml为1:2-6。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的步骤b中的有机溶剂为氯仿与甲醇或乙醇的混合液。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述氯仿与甲醇或乙醇体积比为1-2:1。
6.根据权利要求1或4所述的测定方法，其特征在于，所述的步骤b中的疏水性液体与有机溶剂的加入量的g/ml为1:6-8。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的步骤c中的一水硫酸锰溶液和碱性试剂的加入体积与疏水性液体重量比为1ml:2ml:1-2g。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述的碱性试剂为氢氧化钠、碘化钾、水的比例为1:0.8-1.2:10。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的步骤d中硫酸的加入体积与取出的c的浊液体积相同。
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