CN102928478B - 一种石灰乳活性度快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石灰乳活性度快速测定方法，该方法是采用电导率测试仪，将电导电极和温度传感器置于待测定石灰乳样品的600—800ml烧杯中，并烧杯中加入200—400ml的去离子水，用小规格移液管或一次性采样吸管吸取2—5ml石灰乳测定样品快速加入烧杯中。控制测定温度在20—30℃之间，每次测定温度误差±1℃，并开始用秒表计时，在10—30秒时间段任选一个时间点作为读数时间，记录其电导率值。本测定方法可在常温下操作，利用测定得到石灰乳样品电导率值，表征石灰乳活性度的大小。测定速度快，操作简便，容易控制，准确性高，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于无机盐技术领域，涉及一种用于石灰乳活性度快速测定方法。
背景技术
石灰乳是用碳化法制备沉淀碳酸钙的原料。要制造具有一定形状及大小的纳米碳酸钙，除了需控制其他因素外，石灰乳浓度与活性度也有很大的关系。有研究表明，在其他工艺条件不变的情况下，采用活性较高的石灰乳参与碳酸化反应可以获得比表面积较高、粒径较小的纳米碳酸钙。而衡量石灰乳活性质量的重要指标之一是活性度。活性度主要取决于氢氧化钙的粒径及结晶度，氢氧化钙粒径越小，结晶度愈差，而其反应活性就越大。反之，活性度就愈小。
由于活性石灰较早应用于钢铁行业，所以早期对于石灰乳活性度的检测，主要是参照钢铁行业中有关冶金石灰活性度的检验方法，要点如下：
将一定量的试样水化，同时用一定浓度的盐酸，将石灰水化过程中产生的氢氧化钙中和。从加人石灰试样开始至试验结束，始终要在一定搅拌速度的状态下进行，并须随时保持水化中和过程中的等量点。准确记录恰好1 0 mi n 时盐酸的消耗量。以1 0 mi n消耗盐酸的毫升数表示石灰的活性度。主要反应的化学方程式为：
CaO + H2O = Ca(OH)2；
Ca(OH)2 + 2HCl = CaCl2 + 2H2O。
主要技术参数要求：
盐酸：4mol/L；酚酞指示剂：5g/L；搅拌仪：功率不小于100W，转速250—300r/min；试样粒度：1—5mm；用水温度：40±1℃。
然而，该检测方法无论是在钢铁行业还是在碳酸钙行业，其结果准确性都很低，重复性也较差。有相关研究表明，该“国标法”适用于一般低活性石灰活性度的测定，而不适用于活性石灰。此外，酚酞浓度过低或添加量太少也严重影响了滴定终点的判定，导致实验误差太大。
随着沉淀碳酸钙行业的不断发展，越来越多的关注集中到了石灰乳活性的测定。
薛绵绵等人采用酚酞作为指示剂，用不足量的草酸与石灰乳反应，通过测定体系变红所需时间来比较不同性质石灰乳的活性。该方法依据的主要原理是：在石灰乳中加入草酸时，即生成草酸钙沉淀，同时固相的氢氧化钙不断地被溶解并生成草酸钙，其反应如下：
Ca（OH）2（s） Ca（OH）2（aq） （1）
Ca（OH）2（aq） Ca2+ + 2OH- （2）
Ca2+ + H2C2O4 CaC2O4 ↓ + 2H+ （3）
其中反应（1）中氢氧化钙固体的溶解时最慢的，故整个反应速度取决于这一步。在反应一开始时，大部分氢氧化钙来不及溶解与草酸反应，故当时的反应体系呈酸性（酚酞呈无色），测定反应开始至酚酞变红的时间就可以反映出氢氧化钙溶解速度的快慢，也即得到石灰乳的活性度。
但是，在实际应用中我们发现该方法同样存在很多问题。按照文献《石灰乳活性度的测定》中所提及的要求，我们对车间的石灰乳样品进行了测定。大多数情况下，当加入含有酚酞指示剂的草酸溶液时，反应体系立即变为红色，根本无法计时读数。即使有少数情况可以读数，但时间均在10s以内，而且重复性很差，操作时人为主观依赖性较强，误差较大。
针对以上方法的不足，有人提出用石灰乳的沉降体积和旋转粘度来表征其活性度的大小，都取得了良好的效果。
沉降体积的测试是根据不同粒径、不同密度的颗粒在液体中的沉降速度不同的原理，其基本过程是：把待测样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力的作用下发生沉降，颗粒大、密度大的沉降速度较快，沉降体积小，代表的石灰乳活性度就低；反之，颗粒小、密度小的沉降速度较慢，沉降体积大，所代表的石灰乳活性度就高。这种检测方法实施简便，容易操作，但是它只能判定活性度差距较大的石灰乳样品，精度不高，存在一定的局限性。
旋转粘度也是这几年刚发展起来的一种新方法。他们认为，在石灰乳悬浮液中，氢氧化钙粒径越小，比表面积越大，结合的水分就越多，那么作为分散相的水分就相应减少，从而导致体系表观粘度的增加，也就是说，粘度越高，活性度越大。这种方法也能够快速简便地测出石灰乳样品的活性度，但其准确性受温度影响较大，要求待测液体的温度误差范围不超过0.1℃，而以目前企业的实验室条件则很难保证这一点。
以上这两种方法都是以物理方法间接测试石灰乳的活性度，方法虽然简单，在行业应用也比较广泛。但是，这两种方法综合影响因素比较多，测试原理尚未成熟，得出的结果也很难令人信服。
综上所述，目前为止，尚未能够成功开发出一种简单、快速、准确可靠的石灰乳活性度测试方法。
发明内容
本发明的目的就是：针对已有的技术问题，提供一种操作简便，容易控制，准确性高，重复性好的石灰乳活性度快速测定方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
一种石灰乳活性度快速测定方法，采用电导率测试仪，将电导电极和温度传感器置于待测定的石灰乳样品中，测定得到石灰乳样品电导率值，利用测定得到石灰乳样品电导率值，表征石灰乳活性度的大小，具体步骤如下：
（1）调乳：将各石灰乳样品的比重调为一致，控制比重范围：1.040—1.080，在采样前要搅拌均匀；
（2）恒温：在设有恒温、搅拌器、电导电极和温度传感器装置的600—800ml烧杯中加入200—400ml的去离子水；
（3）测定：开启电导率测试仪和搅拌机，并固定好搅拌转速，用小规格移液管或一次性采样吸管吸取2—5ml步骤（1）的石灰乳测定样品，快速加入步骤（2）的烧杯中，控制温度在20—30℃之间，每次测定温度误差±1℃，并开始用秒表计时；
（4）读数：在10—30秒时间段任选一个时间点作为读数时间，记录其电导率值；
（5）重测：重复以上步骤（2）至步骤（4）的操作程序，每组样品测定3—5次，最后结果取电导率值的平均值。
以上所述的石灰乳样品的陈化一致，控制时间为24—36小时，视实际生产情况而定。
以上所述的搅拌机控制搅拌转速为110—200r/min。
以上所述的电导率值在同组样品中每次误差不能超过±0.03ms/cm。
以上所述的去离子水和石灰乳的添加量要保证最后溶液的浓度至少要达到半饱和状态以上的浓度。
本发明方法的优点和积极效果：
本发明一种石灰乳活性度快速测定方法，可在常温下测定，测定速度快，操作简便，容易控制，准确性高，重复性好。
具体实施例
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
将大小均匀的石灰石分为四组，分别在不同温度下煅烧，得到的生石灰均用80℃的热水进行消化，通过过筛、陈化后得到四组精制石灰乳样品。其中一号样品在900℃煅烧2h，二号样品在1050℃煅烧0.5h，三号样品在1050℃煅烧2h，四号样品在1150℃煅烧2h。
实施例1
（1）将上述四种石灰乳样品陈化36小时，石灰乳样品比重均调为1.050；
（2）用去离子水润洗实验设备2—3次；
（3）在600ml烧杯中加入250.0ml的去离子水，温度调节为25±1℃。温度稳定后，开启数显搅拌机，转速为200r/min；
（4）开启电导率测试仪。将3.0ml的石灰乳样品快速加入到去离子水中，并开始计时；
（5）记下20s后电导率的读数。然后重复步骤（2）至步骤（4），每组样品测试3次（误差超过范围的不计），结果取平均值。
实施例2
（1）将上述四种石灰乳样品陈化36小时，石灰乳样品比重均调为1.060；
（2）用去离子水润洗实验设备2—3次；
（3）在600ml烧杯中加入250.0ml的去离子水，温度调节为20±1℃。温度稳定后，开启数显搅拌机，转速为110r/min；
（4）开启电导率测试仪。将3.0ml的石灰乳样品快速加入到去离子水中，并开始计时；
（5）记下15s后电导率的读数。然后重复步骤（2）至步骤（4），每组样品测试3次（误差超过范围的不计），结果取平均值。
实施例3
（1）将上述四种石灰乳样品陈化36小时，石灰乳样品比重均调为1.070；
（2）用去离子水润洗实验设备2—3次；
（3）在600ml烧杯中加入250.0ml的去离子水，温度调节为30±1℃。温度稳定后，开启数显搅拌机，转速为160r/min；
（4）开启电导率测试仪。将3.0ml的石灰乳样品快速加入到去离子水中，并开始计时；
（5）记下10s后电导率的读数。然后重复步骤（2）至步骤（4），每组样品测试3次（误差超过范围的不计），结果取平均值。
对比实施例1（粘度法）
将实施例1步骤（1）中所得到的四组石灰乳样品放在25℃的恒温环境8h以后，用旋转粘度计分别进行测试，每组样品测试3次，结果取平均值。
对比实施例2（粘度法）
将实施例2步骤（1）中所得到的四组石灰乳样品放在25℃的恒温环境8h以后，用旋转粘度计分别进行测试，每组样品测试3次，结果取平均值。
对比实施例3（粘度法）
将实施例3步骤（1）中所得到的四组石灰乳样品放在25℃的恒温环境8h以后，用旋转粘度计分别进行测试，每组样品测试3次，结果取平均值。
对比实施例4（沉降法）
在实施例1步骤（1）中所得到的四组石灰乳样品中，各取10.0g样品加入到100ml去离子水中，振荡均匀后静置3h，测试各自的沉降体积，每组样品取三次样，结果取平均值。
对比实施例5（沉降法）
在实施例2步骤（1）中所得到的四组石灰乳样品中，各取10.0g样品加入到100ml去离子水中，振荡均匀后静置3h，测试各自的沉降体积，每组样品取三次样，结果取平均值。
对比实施例6（沉降法）
在实施例3步骤（1）中所得到的四组石灰乳样品中，各取10.0g样品加入到100ml去离子水中，振荡均匀后静置3h，测试各自的沉降体积，每组样品取三次样，结果取平均值。
上述案例活性度测试结果见表一。
表1：实施例及对比实施例石灰乳活性度测试结果表
| 活性度 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 样品一电导率值 | 6.53ms/cm | 6.29 ms/cm | 6.17 ms/cm |
| 样品二电导率值 | 6.70 ms/cm | 6.58 ms/cm | 6.43 ms/cm |
| 样品三电导率值 | 6.59 ms/cm | 6.32 ms/cm | 6.21 ms/cm |
| 样品四电导率值 | 6.09 ms/cm | 5.91 ms/cm | 5.85 ms/cm |
| 活性度 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 样品一粘度 | 6.4 | 6.8 | 7.0 |
| 样品二粘度 | 8.2 | 8.5 | 8.9 |
| 样品三粘度 | 6.6 | 6.7 | 7.2 |
| 样品四粘度 | 3.8 | 4.0 | 4.4 |
| 活性度 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 |
| 样品一沉降体积 | 12ml | 12ml | 12.5ml |
| 样品二沉降体积 | 14ml | 14ml | 14.5ml |
| 样品三沉降体积 | 12ml | 12ml | 12.5ml |
| 样品四沉降体积 | 9ml | 9ml | 9.5ml |
在上述测试过程中我们发现，通过电导率测试活性度的方法不仅快速、简便，而且精度较高，重复性很强，能够直接反应石灰乳活性度的大小，结果可信度较高。
Claims (4)
1.一种石灰乳活性度快速测定方法，其特征在于：采用电导率测试仪，将电导电极和温度传感器置于待测定的石灰乳样品中，测定得到石灰乳样品电导率值，利用测定得到石灰乳样品电导率值，表征石灰乳活性度的大小，具体步骤如下：
（1）调乳：将各石灰乳样品的比重调为一致，控制比重范围：1.040-1.080，在采样前要搅拌均匀；
（2）恒温：在设有恒温装置、搅拌机、电导电极和温度传感器装置的600-800ml烧杯中加入200-400ml的去离子水；
（3）测定：开启电导率测试仪和搅拌机，并固定好搅拌转速，用小规格移液管或一次性采样吸管吸取2-5ml步骤（1）的石灰乳测定样品，快速加入步骤（2）的烧杯中，控制温度在20-30℃之间，每次测定温度误差±1℃，并开始用秒表计时；
（4）读数：在10-30秒时间段任选一个时间点作为读数时间，记录其电导率值；
（5）重测：重复以上步骤（2）至步骤（4）的操作程序，每组样品测定3-5次，最后结果取电导率值的平均值。
2.根据权利要求1所述的一种石灰乳活性度快速测定方法，其特征在于：所述的石灰乳样品的陈化一致，控制时间为24-36小时。
3.根据权利要求1所述的一种石灰乳活性度快速测定方法，其特征在于：所述的搅拌机控制搅拌转速为110-200r/min。
4.根据权利要求1所述的一种石灰乳活性度快速测定方法，其特征在于：所述的电导率值在同组样品中每次误差不能超过±0.03ms/cm。
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Non-Patent Citations (4)
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| 石灰乳活性度的测定;薛绵绵 等;《浙江化工》;19961231;第27卷(第4期);35-36页 * |
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| 黄新平 等.测定石灰活性度的最佳方法的探讨.《河南冶金》.1995,(第1期),48，53-54页. * |
Also Published As
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Denomination of invention: A rapid method for determining the activity of lime milk Effective date of registration: 20220715 Granted publication date: 20141105 Pledgee: Guangxi Guihui Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Guangxi Warner New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2022450000115 |