CN106680420A - 一种生石灰有效氧化钙含量的检测方法 - Google Patents

一种生石灰有效氧化钙含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种生石灰中有效氧化钙含量的测定方法，包括(1)试样制备，(2)滴定，(3)有效氧化钙百分含量计算，采用蔗糖法测定生石灰中有效氧化钙的含量，采用冰浴低温滴定的方式，加快盐酸的滴定速度，同时在相对密闭的系统中滴定，减少了氧化钙溶于水中生成的氢氧化钙与二氧化碳反应生成碳酸钙，导致滴定酸量减少，影响结果的问题，能够在保证准确性的情况下，快速滴定，经实验证明，本申请测定方法的滴定时间可减少至1分钟以内。

Description

一种生石灰有效氧化钙含量的检测方法
技术领域
本发明涉及溶液中成分的滴定测定领域，具体涉及一种用于中和硫酸法钛白生产过程中产生的废水的生石灰的有效氧化钙含量的检测方法。
背景技术
石灰是工程上常用的无机胶凝材料，按其钙、镁含量分为，钙质石灰和镁质石灰两类，钙质石灰是指石灰中氧化镁含量≤5％的石灰，反之，则为镁质石灰；石灰按其成品加工的方法不同，又有生石灰与熟石灰之分。在硫酸法钛白生产过程中会产生大量的硫酸浓度为1—2％的酸性废水，该酸性废水需要用碱性原料中和达标后才可排放。现目前常用的碱性原料为生石灰，生石灰的中和能力直接影响废水中和石灰的消耗量。
生石灰的中和能力主要取决于有效氧化钙的含量，有效氧化钙的含量愈高，则生石灰的中和能力愈好。生石灰中的有效氧化钙是指游离的氧化钙，它不同于总钙量，因为有效氧化钙不包括碳酸钙、硅酸钙以及其他钙盐中的钙。生石灰中有效氧化钙的含量，以能溶解于蔗糖溶液，并能与盐酸作用生成蔗糖钙的钙含量占石灰原试样的质量的百分率表示。现有生石灰中有效氧化钙的测定一般采用蔗糖法，使水中的氧化钙转化成溶解度更大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中氧化钙的含量，但是在滴定过程中，容易发生氧化钙溶于水中形成的氢氧化钙与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量降低，影响测试结果，因此采用传统的蔗糖法测定有效氧化钙的含量，其准确性不高。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种生石灰有效氧化钙含量的检测方法，该检测方法快速，准确，重现性较高，单个试样的滴定时间缩短至1分钟以内，大大减小误差，适用于实际生产过程中有效氧化钙含量的快速测定。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种生石灰中有效氧化钙含量的测定方法，包括(1)试样制备，(2)滴定，(3)有效氧化钙百分含量计算。
其中步骤(1)为：将生石灰样品打碎，再将其通过2mm筛，过筛后拌和均匀，用四分法缩减至质量为180—220g，放入瓷研钵中研细，再重复使用四分法缩减至最终质量为18—22g，再将其通过0.15mm筛，均匀挑取过筛后的生石灰样品8—12g，置于称量瓶中于100℃烘干1h，贮于干燥器中备用；
所述步骤(2)为：用称量瓶按减量法称取步骤(1)处理后的试样0.5g，置于干燥的250mL三角瓶中，准确称取5g蔗糖并覆盖于试样表面，立即塞上带有一个小孔的塞子，从塞子的小孔中加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，振荡5—10min，振荡后向三角瓶中通过小孔加入2—3滴酚酞指示剂，迅速将三角瓶放入冰浴中，保持冰浴温度在-5—0℃，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定，滴定速度为2—3滴每秒，滴至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点；
其中步骤(3)为：有效氧化钙的百分比含量按下式计算：
XCaO％＝C×V×0.028×100/m
式中：
XCaO％——生石灰样品中有效氧化钙的质量百分比含量；
C——盐酸标准溶液的物质的量浓度，单位为mol/L；
V——盐酸标准溶液的滴定体积，单位为mL；
m——称取试样的质量，单位为g。
其中，0.028为氧化钙(化学式：CaO)的摩尔质量除以2再除以1000后所得系数，其中1000为毫升(ml)与升(L)单位换算进制。由原始公式推导计算得出，该原始公式为XCaO％＝(56×C×V÷1000)÷2÷m×100，式中56为氧化钙的摩尔质量。
优选的，所述步骤(2)中加塞振荡时，发生试样结块或粘于瓶壁现象时，应重新取样。
优选的，对同一生石灰样品应采用多次测定取平均值作为最终结果，所述有效钙含量大于50％时，允许重复性误差为0.6％；有效氧化钙含量小于50％时，允许重复性误差为0.5％。
优选的，所述蔗糖为分析纯蔗糖。
优选的，步骤(2)中所述酚酞指示剂的制备方法为：称取0.5g酚酞溶于50mL的95％乙醇中即得。
优选的，步骤(2)中所述0.5mol/L的盐酸标准溶液的制备方法为：将42mL相对密度1.19的浓盐酸稀释至1000mL，经标定后即得。
优选的，所述步骤(2)中所述称取试样时要保证动作迅速，称量准确至0.0005g。
本申请所用试剂和滴定器材均来自于市售。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：采用蔗糖法测定生石灰中有效氧化钙的含量，采用低温滴定的方式，可加快盐酸的滴定速度，其理论依据在于，氧化钙在水中的溶液度随温度升高而减小，因此，在低温情况下，水溶液中氧化钙溶解更多，与盐酸反应更迅速，大大加快滴定时间；采用相对密闭的方式进行滴定，最大限度的减少了溶液中的二氧化碳含量，减少了氧化钙溶于水中生成的氢氧化钙与二氧化碳反应生成碳酸钙，导致滴定酸量减少，影响结果的问题。因此本申请技术方案的测定方法能够在保证准确性的情况下，快速滴定，经实验证明，本申请测定方法的滴定时间可减少至1分钟以内。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
一种生石灰中有效氧化钙含量的测定方法，包括(1)试样制备，(2)滴定，(3)有效氧化钙百分含量计算。
其中步骤(1)为：将生石灰样品打碎，再将其通过2mm筛，过筛后拌和均匀，用四分法缩减至质量为180—220g，放入瓷研钵中研细，再重复使用四分法缩减至最终质量为18—22g，再将其通过0.15mm筛，均匀挑取过筛后的生石灰样品8—12g，置于称量瓶中于100℃烘干1h，贮于干燥器中备用；
所述步骤(2)为：用称量瓶按减量法称取试样0.5g，置于干燥的250mL三角瓶中，准确称取5g分析纯蔗糖并覆盖于试样表面，立即塞上带有一个小孔的塞子，从塞子的小孔中加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，振荡5—10min，振荡后向三角瓶中通过小孔加入2—3滴酚酞指示剂，迅速将三角瓶放入冰浴中，保持冰浴温度在-5—0℃，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定，滴定速度为2—3滴每秒，滴至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点；
其中步骤(3)为：有效氧化钙的百分比含量按下式计算：
XCaO％＝C×V×0.028×100/m
式中：
XCaO％——生石灰样品中有效氧化钙的百分比含量；
C——盐酸标准溶液的物质的量浓度，单位为mol/L；
V——盐酸标准溶液的滴定体积，单位为mL；
m——称取试样的质量，单位为g。
取4批生产过程中的生石灰，分别编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，采用上述测定方法分别测定其中有效氧化钙含量，同时将同一批次的生石灰采用现有蔗糖法测定其中有效氧化钙的含量，作为对照，测定结果见表1。
表1 实施例一不同方法测定的生石灰中有效氧化钙的测定结果
从以上实验数据可知，对于同一批次的生石灰，其中本申请方法测定的有效氧化钙含量结果较准确，而现有蔗糖法测定的有效氧化钙含量偏小，说明现有的蔗糖法滴定无法避免氧化钙溶于水中生成的氢氧化钙与二氧化碳反应生成碳酸钙，导致滴定酸量减少，影响结果的问题；此外，从滴定时间可以看出，本申请技术方案的滴定方法，其滴定时间在一分钟以内，明显低于现有蔗糖法的滴定时间，说明在低温情况下，水溶液中氧化钙溶解更多，与盐酸反应更迅速，可大大加快滴定时间。
实施例二
取同一批次生产过程中的生石灰4份，分别编号为1、2、3、4，采用上述测定方法分别测定其中有效氧化钙含量，同时对同一样品采用现有蔗糖法测定其中有效氧化钙的含量，并分析其标准偏差和相对误差，通过实验数据结果反映出两种测定方法的数据重现性。
表2 实施例二测试方法数据重现性结果
从以上重现性数据可以看出，现有蔗糖法测定结果的重现性不佳，其原因主要是滴定操作中，存在诸多因素的干扰，导致结果不稳定，而本申请方法的测定结果，其标准偏差以及相对误差均较小，说明本申请方法的重现性较高，测定结果稳定，能较好的指导生产。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种生石灰中有效氧化钙含量的测定方法，包括(1)试样制备，(2)滴定，(3)有效氧化钙百分含量计算，其特征在于：
所述步骤(1)为：将生石灰样品打碎，再将其通过2mm筛，过筛后拌和均匀，用四分法缩减至质量为180—220g，放入瓷研钵中研细，再重复使用四分法缩减至最终质量为18—22g，再将其通过0.15mm筛，均匀挑取过筛后的生石灰样品8—12g，置于称量瓶中于100℃烘干1h，贮于干燥器中备用；
所述步骤(2)为：用称量瓶按减量法称取步骤(1)处理后的试样0.5g，置于干燥的250mL三角瓶中，准确称取5g蔗糖并覆盖于试样表面，立即塞上带有一个小孔的塞子，从塞子的小孔中加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL，振荡5—10min，振荡后向三角瓶中通过小孔加入2—3滴酚酞指示剂，迅速将三角瓶放入冰浴中，保持冰浴温度在-5—0℃，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定，滴定速度为2—3滴每秒，滴至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点；
所述步骤(3)为：有效氧化钙的百分比含量按下式计算：
XCaO％＝C×V×0.028×100/m
式中：
XCaO％——生石灰样品中有效氧化钙的质量百分比含量；
C——盐酸标准溶液的物质的量浓度，单位为mol/L；
V——盐酸标准溶液的滴定体积，单位为mL；
m——称取试样的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中加塞振荡时，发生试样结块或粘于瓶壁现象时，应重新取样。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：对同一生石灰样品应采用多次测定取平均值作为最终结果，所述有效钙含量大于50％时，允许重复性误差为0.6％；有效氧化钙含量小于50％时，允许重复性误差为0.5％。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述蔗糖为分析纯蔗糖。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述酚酞指示剂的制备方法为：称取0.5g酚酞溶于50mL的95％乙醇中即得。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述0.5mol/L的盐酸标准溶液的制备方法为：将42mL相对密度1.19的浓盐酸稀释至1000mL，经标定后即得。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述称取试样时要保证动作迅速，称量准确至0.0005g。
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