CN101950596A - 一种无卤型低温固化银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种无卤型低温固化银浆，其是由以下质量百分比含量组分制成：导电粉：40～50％，溶剂：37～46％，高分子树脂：8～20％，添加剂：1～3％；所述导电粉为片状银粉和银包镍粉的混合物；所述溶剂为DBE、乙基卡必醇醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙基溶纤剂醋酸酯中一种或几种；所述高分子树脂为聚酯树脂或聚氨酯树脂中一种或几种；所述添加剂包括偶联剂、增稠剂、流平剂中的一种或几种。本发明一种无卤型低温固化银浆成功的使用了一种导电粉体部分取代银粉，不仅能够降低成本，而且也符合欧洲安全标准，将减少对环境的污染。

Description

一种无卤型低温固化银浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种导电浆料，特别涉及一种无卤型低温固化银浆及其制备方法。

背景技术

自从2009年起，欧盟国家纷纷推行了卤素限制法令，限制进入欧盟国家的电子产品中卤素的含量。而电子浆料主要用于电子产品的键盘线路和薄膜开关等中，因此导电浆料有机部分的无卤化也势在必行。

一般薄膜开关和键盘线路等使用的导电银浆有机载体部分都以含有卤素的为主。这种有机体系干燥时间短，附着力强，干膜电阻值低，抗挠曲性能好。而一般的无卤导电银浆的干燥时间要远远高于含有卤素的银浆，且导电效果和其它性能也不理想。随着科技的发展，键盘及薄膜开关市场在不断的扩充，低温固化银浆的需求量也在不断加大。另外，银价不断上涨，导致银浆的成本也在不断增加。因此，银浆的成本也就成为了键盘及薄膜开关生产厂家关注的焦点。寻找一种可以替代银粉的低成本填料也就成为了一个降低银浆成本的途径。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无卤型低温固化银浆及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明一种无卤型低温固化银浆采用如下技术方案：

一种无卤型低温固化银浆，该固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：                40～50％，

溶剂：                  37～46％，

高分子树脂：            8～20％，

添加剂：                1～3％；

所述导电粉为片状银粉和银包镍粉的混合物；所述片状银粉和银包镍粉占所述导电粉的质量百分数分别为90～95％、5～10％；所述溶剂为DBE、乙基卡必醇醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙基溶纤剂醋酸酯中一种或几种；所述高分子树脂为聚酯树脂或聚氨酯树脂中一种或几种；所述添加剂包括偶联剂、增稠剂、流平剂中的一种或几种。

本发明较佳实施例中所述无卤型低温固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：                40～42.5％，

溶剂：                  40～46％，

高分子树脂：            12～15％，

添加剂：                2～2.5％；

所述溶剂为DBE、乙基卡必醇醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙基溶纤剂醋酸酯中一种或两种；所述高分子树脂为聚酯树脂或聚氨酯树脂中一种或两种；所述添加剂包括偶联剂、增稠剂、流平剂中的两种。

本发明较佳实施例中所述片状银粉颗粒直径为3～10μm，振实密度为1.5～4.0g/ml；所述银包镍粉颗粒直径为5～15μm，振实密度为3.0～4.0g/ml。

本发明较佳实施例中所述偶联剂为有机硅烷偶联剂A-174，增稠剂为气相二氧化硅LM150，分散剂为毕克BYK-310。

本发明较佳实施例中所述高分子树脂包括Dynapol L205、SKES-300型聚酯树脂、东洋纺织500型聚酯树脂、R-60B型聚酯树脂和R-40B型聚酯树脂。

本发明较佳实施例中所述无卤型低温固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：                        40％，

溶剂：                          46％，

高分子树脂：                    12％，

偶联剂                          1％，

分散剂                          1％；

所述导电粉为颗粒直径为3～10μm的片状银粉和直径为5～15m的银包镍粉的混合物，所述片状银粉和银包镍粉的质量比为90∶10；所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和乙基溶纤剂醋酸酯，其质量比为1∶4；所述高分子树脂为Dynapol L205；所述偶联剂为有机硅烷偶联剂A-174；所述分散剂为毕克BYK-310。

本发明较佳实施例中所述无卤型低温固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：                        50％，

DBE：                           18％，

乙基卡必醇醋酸酯：              15％，

丙二醇甲醚醋酸酯：              4％，

ES-300：                        6％，

东洋纺织500：                   6％，

分散剂                          0.5％，

增稠剂                          0.5％；

所述导电粉为颗粒直径为5～10μm的片状银粉和直径为10～15μm的银包镍粉的混合物，所述片状银粉和银包镍粉的质量比为95∶5；所述分散剂为毕克BYK-310；所述增稠剂为气相二氧化硅LM150。

本发明较佳实施例中所述无卤型低温固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：                    42.5％，

乙基溶纤剂醋酸酯：          35％，

丙二醇甲醚醋酸酯：          5％，

R-60B：                     9％，

R-40B：                     6％，

偶联剂                      1.5％，

分散剂                      1％；

所述导电粉为直径为3～10μm的片状银粉和直径为3.5-4.0μm的银包镍粉混合物，所述片状银粉和银包镍粉的质量比为92∶8；所述偶联剂为有机硅烷偶联剂A-174；所述分散剂为毕克BYK-310。

为了实现上述目的，本发明一种无卤型低温固化银浆的制备方法采用如下技术方案：

一种无卤型低温固化银浆的制备方法，包括以下步骤：

按质量份称取导电粉45～50份，溶剂37～46份，高分子树脂8～20份，添加剂1～3份；

将溶剂与高分子树脂在60～70℃的条件下高速混合成均匀状态的有机载体；

再将预先混合好的导电粉加入至有机载体中，添加添加剂，经过搅拌机搅拌及三辊机研磨后，得到最终导电浆料；

所述导电粉为片状银粉和银包镍粉的混合物；所述片状银粉和银包镍粉占所述导电粉的质量百分数分别为90～95％、5～10％；

所述溶剂为DBE、乙基卡必醇醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙基溶纤剂醋酸酯中一种或几种；

所述高分子树脂为聚酯树脂或聚氨酯树脂中一种或几种；

所述添加剂包括偶联剂、增稠剂、流平剂中的一种或几种。

本发明较佳实施例中所述无卤型低温固化银浆的制备方法，包括以下步骤：

按质量份称取导电粉50份，DBE18份，乙基卡必醇醋酸酯15份，丙二醇甲醚醋酸酯4份，SK ES-300型聚酯树脂6份，东洋纺织500型聚酯树脂6份，分散剂0.5份，增稠剂0.5份；

首先将SK ES-300型聚酯树脂和DBE在60℃的条件下高速混合至均一状态形成有机载体1；

再将东洋纺织500型聚酯树脂与乙基卡必醇醋酸酯和丙二醇甲醚醋酸酯在70℃的条件下高速混合至均一状态形成有机载体2；

将有机载体1和有机载体2混合均匀，然后加入预先混合好的导电粉，添加分散剂毕克BYK-310和增稠剂气相二氧化硅LM150，用搅拌机及三辊研磨机混合研磨均匀，得到最终导电浆料；

所述导电粉为颗粒直径为5～10μm的片状银粉和直径为10～15μm的银包镍粉的混合物，所述片状银粉和银包镍粉的质量比为95∶5。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明一种无卤型低温固化银浆成功的使用了一种导电粉体部分取代银粉，不仅能够降低成本，而且也符合欧洲安全标准，将少对环境的污染。与传统的导电银浆相比，本产品具有更低廉的价格，同时使用以上几种聚酯树脂作为粘合剂能够使得产品在印刷基材PET上具有更好的附着性和耐磨性能。而溶剂的选择和添加剂的使用让产品的印刷性能和干燥性能更优，更适合用户的工艺条件。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做详细描述，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用于限定本发明的实施范围。

实施例1

导电粉的制备：选用颗粒直径为3～10μm的片状银粉和直径为5～15μm的银包镍粉混合，其质量比为90∶10。

溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和乙基溶纤剂醋酸酯，其质量比为1∶4。

高分子树脂为Dynapol L205。

偶联剂选用有机硅烷偶联剂A-174。

分散剂选用毕克BYK-310。

各组分质量百分含量为：

导电粉：                    40％，

溶剂：                      46％，

高分子树脂：                12％，

偶联剂                      1％，

分散剂                      1％；

首先将溶剂与高分子树脂在70℃的条件下高速混合至均一状态，形成有机载体；再将预先混合好的导电粉加入有机载体中，添加有机硅烷偶联剂A-174和表面分散剂毕克BYK-310，经过搅拌机搅拌及三辊机研磨后，得到最终导电浆料。该浆料可在柔性基板上印刷，干燥温度为145℃，干燥时间为50分钟。

实施例2

导电粉的制备：选用颗粒直径为5～10μm的片状银粉和直径为10～15μm的银包镍粉混合，其质量比为95∶5。

溶剂选用为DBE、乙基卡必醇醋酸酯和丙二醇甲醚醋酸酯。

高分子树脂选为SK ES-300型聚酯树脂和东洋纺织500型聚酯树脂。

分散剂选用毕克BYK-310。

增稠剂选用气相二氧化硅LM150。

各组分质量百分含量为：

导电粉：                50％，

DBE：                   18％，

乙基卡必醇醋酸酯：      15％，

丙二醇甲醚醋酸酯：      4％，

ES-300：                6％，

东洋纺织500：           6％，

分散剂                  0.5％，

增稠剂                  0.5％；

首先将SK ES-300型聚酯树脂和DBE在60℃的条件下高速混合至均一状态形成有机载体1；将东洋纺织500型聚酯树脂与乙基卡必醇醋酸酯和丙二醇甲醚醋酸酯在70℃的条件下高速混合至均一状态形成有机载体2；将有机载体1和有机载体2混合均匀，然后加入导电粉，添加分散剂毕克BYK-310和增稠剂气相二氧化硅LM150，用搅拌机及三辊研磨机混合研磨均匀，得到最终导电浆料。该浆料可在柔性基板上印刷，干燥温度为150℃，干燥时间为40分钟。

实施例3

导电粉的制备：选用颗粒直径为3～10μm的片状银粉和直径为3.5-4.0μm的银包镍粉混合，其质量比为92∶8。

溶剂选用乙基溶纤剂醋酸酯和丙二醇甲醚醋酸酯。

高分子树脂选用R-60B型聚酯树脂和R-40B型聚酯树脂。

偶联剂选用有机硅烷偶联剂A-174。

分散剂选用毕克BYK-310。

各组分质量百分含量为：

导电粉：                42.5％，

乙基溶纤剂醋酸酯：      35％，

丙二醇甲醚醋酸酯：    5％，

R-60B：               9％，

R-40B：               6％，

偶联剂                1.5％，

分散剂                1％；

首先将R-60B和R-40B型聚酯树脂、乙基溶纤剂醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯在65℃的条件下高速混合至均一状态形成有机载体，然后再加入导电粉，添加有机硅烷偶联剂A-174和表面分散剂毕克BYK-310，用搅拌机及三辊研磨机混合研磨均匀，得到最终导电浆料。该浆料可在柔性基板上印刷，干燥温度为140℃，干燥时间为40分钟。

Claims (10)

1.一种无卤型低温固化银浆，其特征在于：该固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：            40～50％，

溶剂：              37～46％，

高分子树脂：        8～20％，

添加剂：            1～3％；

所述导电粉为片状银粉和银包镍粉的混合物；所述片状银粉和银包镍粉占所述导电粉的质量百分数分别为90～95％、5～10％；

所述溶剂为DBE、乙基卡必醇醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙基溶纤剂醋酸酯中一种或几种；

所述高分子树脂为聚酯树脂或聚氨酯树脂中一种或几种；

所述添加剂包括偶联剂、增稠剂、流平剂中的一种或几种。

2.如权利要求1所述无卤型低温固化银浆，其特征在于：该固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：            40～42.5％，

溶剂：              40～46％，

高分子树脂：        12～15％，

添加剂：            2～2.5％；

所述溶剂为DBE、乙基卡必醇醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙基溶纤剂醋酸酯中一种或两种；

所述高分子树脂为聚酯树脂或聚氨酯树脂中一种或两种；

所述添加剂包括偶联剂、增稠剂、流平剂中的两种。

3.如权利要求1或2所述无卤型低温固化银浆，其特征在于：所述片状银粉颗粒直径为3～10μm，振实密度为1.5～4.0g/ml；所述银包镍粉颗粒直径为5～15μm，振实密度为3.0～4.0g/ml。

4.如权利要求3所述无卤型低温固化银浆，其特征在于：所述偶联剂为有机硅烷偶联剂A-174，增稠剂为气相二氧化硅LM150，分散剂为毕克BYK-310。

5.如权利要求4所述无卤型低温固化银浆，其特征在于：所述高分子树脂包括Dynapol L205、SK ES-300型聚酯树脂、东洋纺织500型聚酯树脂、R-60B型聚酯树脂和R-40B型聚酯树脂。

6.如权利要求1所述无卤型低温固化银浆，其特征在于：该固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：                40％，

溶剂：                  46％，

高分子树脂：            12％，

偶联剂                  1％，

分散剂                  1％；

所述导电粉为颗粒直径为3～10μm的片状银粉和直径为5～15μm的银包镍粉的混合物，所述片状银粉和银包镍粉的质量比为90∶10；

所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯和乙基溶纤剂醋酸酯，其质量比为1∶4；

所述高分子树脂为Dynapol L205；

所述偶联剂为有机硅烷偶联剂A-174；

所述分散剂为毕克BYK-310。

7.如权利要求1所述无卤型低温固化银浆，其特征在于：该固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：                50％，

DBE：                 18％，

乙基卡必醇醋酸酯：    15％，

丙二醇甲醚醋酸酯：    4％，

ES-300：              6％，

东洋纺织500：         6％，

分散剂                0.5％，

增稠剂                0.5％；

所述导电粉为颗粒直径为5～10μm的片状银粉和直径为10～15μm的银包镍粉的混合物，所述片状银粉和银包镍粉的质量比为95∶5；

所述分散剂为毕克BYK-310；

所述增稠剂为气相二氧化硅LM150。

8.如权利要求1所述无卤型低温固化银浆，其特征在于：该固化银浆是由以下质量百分比含量组分制成：

导电粉：              42.5％，

乙基溶纤剂醋酸酯：    35％，

丙二醇甲醚醋酸酯：    5％，

R-60B：               9％，

R-40B：               6％，

偶联剂                1.5％，

分散剂                1％；

所述导电粉为直径为3～10μm的片状银粉和直径为3.5-4.0μm的银包镍粉混合物，所述片状银粉和银包镍粉的质量比为92∶8；

所述偶联剂为有机硅烷偶联剂A-174；

所述分散剂为毕克BYK-310。

9.如权利要求1所述无卤型低温固化银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

按质量份称取导电粉45～50份，溶剂37～46份，高分子树脂8～20份，添加剂1～3份；

将溶剂与高分子树脂在60～70℃的条件下高速混合成均匀状态的有机载体；

再将预先混合好的导电粉加入至有机载体中，添加添加剂，经过搅拌机搅拌及三辊机研磨后，得到最终导电浆料；

所述导电粉为片状银粉和银包镍粉的混合物；所述片状银粉和银包镍粉占所述导电粉的质量百分数分别为90～95％、5～10％；

所述溶剂为DBE、乙基卡必醇醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙基溶纤剂醋酸酯中一种或几种；

所述高分子树脂为聚酯树脂或聚氨酯树脂中一种或几种；

所述添加剂包括偶联剂、增稠剂、流平剂中的一种或几种。

10.如权利要求1所述无卤型低温固化银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

按质量份称取导电粉50份，DBE18份，乙基卡必醇醋酸酯15份，丙二醇甲醚醋酸酯4份，SK ES-300型聚酯树脂6份，东洋纺织500型聚酯树脂6份，分散剂0.5份，增稠剂0.5份；

首先将SK ES-300型聚酯树脂和DBE在60℃的条件下高速混合至均一状态形成有机载体1；

再将东洋纺织500型聚酯树脂与乙基卡必醇醋酸酯和丙二醇甲醚醋酸酯在70℃的条件下高速混合至均一状态形成有机载体2；

将有机载体1和有机载体2混合均匀，然后加入预先混合好的导电粉，添加分散剂毕克BYK-310和增稠剂气相二氧化硅LM150，用搅拌机及三辊研磨机混合研磨均匀，得到最终导电浆料；

所述导电粉为颗粒直径为5～10μm的片状银粉和直径为10～15μm的银包镍粉的混合物，所述片状银粉和银包镍粉的质量比为95∶5。