CN101942698A - α-三氧化二铝单晶体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于人造蓝宝石晶体的制备方法技术领域，特别涉及α-三氧化二铝单晶体的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、产品质量稳定的α-三氧化二铝单晶体的制备方法。本发明α-Al₂O₃单晶体的制备方法，包括加原料、插晶种、烧结晶体、化料结晶、对中心、晶体扩大和等径生长步骤，原料为δ-Al₂O₃，插晶种所用晶种为A轴75°晶向的晶种。本发明方法提高了α-Al₂O₃单晶体的合格率，减少了废品率，节约了生产成本。

Description

α-三氧化二铝单晶体的制备方法

技术领域

本发明属于人造蓝宝石晶体的制备方法技术领域，特别涉及α-Al₂O₃单晶体的制备方法。

背景技术

随着α-Al₂O₃单晶体的应用越来越广泛，生产规模也越来越大。现目前生产α-Al₂O₃单晶体的方法主要为利用硫酸铝铵脱硫、脱铵后得到γ-Al₂O₃粉，γ-Al₂O₃粉再进一步制备得到α-Al₂O₃单晶体。由γ-Al₂O₃粉制备α-Al₂O₃单晶体的工艺流程是：加原料→点氢氧火焰→化料结晶→晶体扩大→正常等径生长→关氢氧火焰停炉→取出单晶体，具体包括以下步骤：

1、原料添加：由于γ-Al₂O₃粉密度较小，所以在每炉次需要添加2次原料；

2、插晶种：采用“90°”晶向，“M”轴晶种的生长；

3、点氢氧火焰：烧结γ-Al₂O₃粉晶体火焰的氢氧比例为：2.8～3.2∶1；

4、清理烧结炉：由于γ-Al₂O₃粉密度小质量轻，容易粘接在晶体生长周围的烧结炉壁上，形成晶体状，使用寿命在25～30天。清理时，容易造成烧结炉壁的损坏。

5、化料结晶：下落料敲击频率20～25次/分钟；

6、对中心：对中时间15～25秒/结晶种；

7、晶体扩大：控制滴水维氧速度，加大氧气流量；根据晶体生长状态，控制下料量与下降生长速度的有效配合；滴水维氧速度由快变慢：1秒～8秒/滴；下落料敲击频率：25～35次/分钟；下降生长速度3～8mm/分钟；

8、等径生长：晶体正常等径时，下降生长速度：12～16mm/分钟；下落料敲击频率：35～45次/分钟；滴水维氧速度：16秒～18秒/滴；

9、停炉冷却：晶体冷却时间1.5小时；

10、取出晶体：无特定工艺要求。

该方法存在以下不足：

1、γ-Al₂O₃粉形态呈片状或半球形，分散性不好，会造成聚团，导致滑动性较差，易出现空粉漏气的现象；

2、γ-Al₂O₃粉颗粒平均粒径为4.4μm，颗粒比重较轻，所以生长晶体时，需要利用氧气携带粉料下料，导致分散造成生长时温场变化大，不利于操作控制，容易出现变形或过熔、内部不熔层及气泡等非合格品的现象，α-Al₂O₃单晶体的内部质量得不到保证。

3、γ-Al₂O₃粉是利用硫酸铝铵提纯制造的，如果硫没有彻底除净，会直接影响其质量。

4、生产利用率较低，理论上是70％，实际上不到65％(由于其比重小，容易飘飞不集中等因素造成浪费)。

5、γ-Al₂O₃粉在提纯时会产生大量含硫酸、铵的有害气体，对环境有很大的影响。

为了环境保护和产品质量稳定等因素，必须积极开发和寻找另一种原料来代替γ-Al₂O₃粉。国内也曾有几家公司想改变α-Al₂O₃单晶体的生产原料，但是在实践成产时，都没有成功或没有达到理想的效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、产品质量稳定的α-三氧化二铝单晶体的制备方法。

本发明α-三氧化二铝单晶体的制备方法，包括加原料、插晶种、烧结晶体、化料结晶、对中心、晶体扩大和等径生长步骤，原料为δ-Al₂O₃，插晶种所用晶种为A轴75°晶向的晶种.

进一步的，原料添加：由于δ-Al₂O₃粉密度较大，所以在每炉次添加1次原料。γ-Al₂O₃粉生产工艺在原装料料斗内铜制下料筛网的孔径目数是40目，δ-Al₂O₃粉颗粒度为2.1μm比γ-Al₂O₃粉颗粒度为4.4μm的细，而且δ-Al₂O₃粉的颗粒分散性好，γ-Al₂O₃粉颗粒容易出现聚团的现象。如果采用40目的下料筛网，不用敲击振动就自行下料漏出，无法对其落料量进行控制，单晶体生长时，不能有效的控制落料量与熔晶温度的最佳配合，会造成粉料不能及时熔化；影响晶体直径扩不大，呈“圆球形”，正常生长情况下扩氧时，应呈“碗状形”粉料熔融体边沿自动向两边扩张伸延，而且晶体内部也会出现粉料没有完全熔化致使产生夹生裂晶的现象。为了使落料量与熔晶温度达到最佳配合，对其原装料料斗内铜制筛网的孔径目数进行了反复多次实践实验论证，最终找到铜制筛网的孔径目数的最佳工艺参数是140～200目。

δ-Al₂O₃粉料在生长α-Al₂O₃单晶过程中，粉料自身的颗粒比重大，可以能够自行落料，如果再依照传统利用氧气携带粉料下料的原理，就会对单晶体生长面的熔融粉料液浆产生更大的冲击力，使粉料液浆向外溢出，晶体的表面就会过熔出现熔瘤的疤痕，影响单晶体表面光整度的质量问题。因此本发明采用粉料直接下落的方式，下料通道与氧气通道分离开，不借助氧气压力。

插晶种时把晶种垂直插入生长支头顶端中心。晶种的熔晶端头需四方四正，不能有缺陷。

烧结晶体：利用氢氧气火焰在烧结炉膛内高温熔化δ-Al₂O₃粉料，并结晶在晶种上，生长出单晶体。烧结晶体时氢氧火焰比例为：2.5～3.6∶1，优选为2.9～3.6∶1。烧结晶体时氢氧火焰温度2030～2080℃，优选为2080℃。

清理烧结炉：在烧结晶体后需要清理烧结炉，由于δ-Al₂O₃粉密度大，不易于粘接在烧结炉壁上，烧结炉壁很容易清理干净，使用寿命可延长至45～60天。

化料结晶时熔化晶种头发白、发亮，在晶种顶端下料结晶。由于δ-Al₂O₃粉密度质量重，不容易在烧结炉内随火焰的气旋产生飘忽，下料集中；所以优选为下落料敲击频率控制在10～25次/分钟。

对中心：晶种分别对准火焰中心和粉料中心；对中时间8～10秒/结晶种。

晶体扩大时需控制滴水维氧速度，加大氧气流量，根据晶体生长状态，控制下料量与下降生长速度的有效配合，使晶体直径长大。优选的，滴水维氧速度3～10秒/滴；下落料敲击频率：25～40次/min；下降生长速度3～8mm/min；

等径生长时，下落料敲击频率45～75次/min，下降生长速度至8～20mm/min，滴水维氧速度：14～16秒/滴。控制生长速度和落料量，使晶体向上呈平行直立生长。

等径生长后停炉冷却：关闭落料系统、下降系统、氢氧火焰，晶体在炉内静置冷却；冷却45～90min。

冷却后取出晶体无特定工艺要求。

本发明得到的晶体是完整的单一结构，属六方晶系，对称类型是重三角形偏三角晶体，其晶格由二价的氧离子和三价的鉻离子组成。

本发明的有益效果是：

本发明利用δ-Al₂O₃粉取代传统γ-Al₂O₃粉生产制出新材料α-Al₂O₃单晶体，在根本性的技术工艺上，发生了质的改变。

δ-Al₂O₃粉颗粒平均粒径为2.1μm，颗粒的比重较大，颗粒分散性好，不聚团，呈“圆球形”单一颗粒，粉粒干燥分散滑动性很好，不容易出现空粉漏气的现象。并且由于原料滑动性因素的差异，γ-Al₂O₃粉生产的产品内部质量影响约占17％，δ-Al₂O₃粉生产的产品内部质量影响只约占5％。

δ-Al₂O₃粉是用氢氧化铝提纯生产，基本上不存在对大自然环境的的破坏，其杂质的含量不会对α-Al₂O₃单晶体的质量造成直接影响。

δ-Al₂O₃粉生产利用率理论上是95％，实际上是93％，大大的提高了劳动生产率、降低生产成本。

γ-Al₂O₃粉颗粒结晶融化的烧结火焰温度是2050℃，下料的集中量部分单次落料量1.6～2.0g；δ-Al₂O₃粉颗粒结晶融化的烧结火焰温度是2080℃，因此在下料的集中量部分做了单次落料量0.8～1.2g的调整。δ-Al₂O₃粉由于其下料比较集中，对温场的影响变化不大，非常利于较好的操作控制，生长出的产品外形很匀称、内部质量也能得到很大的保证。

γ-Al₂O₃粉制出产品的成活率平均约83％，δ-Al₂O₃粉制出产品的成活率平均约92％；γ-Al₂O₃粉制出产品的合格率平均约83％，δ-Al₂O₃粉制出产品的合格率平均约95％。

总的来说，本发明方法提高了产品的合格率，减少了产品的废品率，节约了生产成本。

具体实施方式

本发明δ-Al₂O₃粉制备α-Al₂O₃单晶体的工艺流程是：加原料→插晶种→点氢氧火焰烧结→清理烧结炉→化料结晶→对中心→晶体扩大→等径生长→停炉冷却→取出单晶体，具体包括以下步骤：

1、原料添加：用鼓风机吹扫装料料斗内部，把δ-Al₂O₃粉料倒入140～200目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。由于δ-Al₂O₃粉密度较大，所以在每炉次需要添加1次原料；

2、插晶种：δ-Al₂O₃粉适合于“75°”晶向，“A”轴晶种的生长；

3、点氢氧火焰：点燃氢氧气火焰，调节火焰的氢氧比例为2.5～3.6∶1，火焰温度2030℃～2080℃；

4、清理烧结炉：由于δ-Al₂O₃粉密度大，不易于粘接在烧结炉壁上，烧结炉壁很容易清理干净，使用寿命可延长至45～60天；

5、化料结晶：由于δ-Al₂O₃粉密度质量重，不容易在烧结炉内随火焰的气旋产生飘忽，下料集中；所以，启动电磁铁敲击锤，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端结晶；下落料敲击频率15～20次/分钟；

6、对中心：主要是晶种对准火焰与下料中心；对中时间8～10秒/结晶种；

7、晶体扩大：控制滴水维氧速度，加大氧气流量，一台烧结机组10个生长头，氧气流量总共为：10～20m³/H。根据晶体生长状态，控制下料量与下降生长速度的有效配合；滴水维氧速度由快变慢：3秒～10秒/滴；下落料敲击频率：25～40次/分钟；下降生长速度3～8mm/分钟；

8、等径生长：主要是对下降生长速度、下落料敲击频率、滴水维氧速度的控制；晶体正常等径时，下降生长速度：12～16mm/分钟；下落料敲击频率：45～55次/分钟；滴水维氧速度：14～16秒/滴；

9、停炉冷却：关闭氢氧气阀门；晶体冷却时间为45～90min；

10、取出晶体：无特定工艺要求。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

对比例1

准备：挑选烧结机的一个生长支头；备好试验用δ-Al₂O₃粉料，平均粒径为2.1μm。

清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。

原料添加：把δ-Al₂O₃粉料倒入40目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。

插晶种：把M轴90°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处；选用晶种时，晶种的熔晶端头需为四方四正，不能有缺陷。

烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例2.6∶1，火焰温度2030℃。

2)、化料结晶：启动电磁铁敲击锤，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端结晶；下落料敲击频率：20次/min。实验时发现下料的中心集中，单次落料量比较多。

3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。

4)、晶体扩大：1秒钟1滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。一台烧结机组10个生长头，氧气流量总共为：15m³/H。实验时发现晶体没有扩大的迹象，一直在向上长。

5)停炉：停止下料、关闭氢氧气阀门；取出晶体(破裂)，晶体破裂直径ф7mm，带有夹生的现象。

通过这次试验，观察在晶体下料结晶时，单次敲击落料量比较多，其结晶速度快。主要是装料筛网的目数偏大，粉料的粒径细，所以造成在加氧提高温度的速率与落料的量不成正比，不能有效的融化粉料扩大其直径。

对比例2

准备：挑选烧结机的一个生长支头；备好试验用δ-Al₂O₃粉料，平均粒径为2.1μm；制作装料料斗的180目筛网。

清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。

装料：把δ-Al₂O₃粉料倒入180目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。

插晶种：把M轴90°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处；选用晶种时，晶种的熔晶端头需为四方四正，不能有缺陷。

烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例2.6∶1，火焰温度2030℃。

2)、化料结晶：启动电磁铁敲击锤，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端端结晶；下落料敲击频率：20次/min。下料的中心集中，单次落料量正常。

3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。

4)、晶体扩大：1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。一台烧结机组10个生长头，氧气流量总共为：20m³/H。之后，滴水维氧速度变为：3秒～10秒/滴；下落料敲击频率：35次/min；下降生长速度3～8mm/min。晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。

5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至14秒～16秒/滴，提高下落料敲击频率至55次/min，加快下降生长速度至12～16mm/min；使晶体向上呈平行直立生长。

6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。

结果：晶体已从晶种结晶处对裂开，直径ф30mm，总长度95mm。

更换为180目的装料筛网后，单次敲击落料量能够得到控制。加氧提高温度的速率与落料的量的比例调节也能更好的控制。根据生长出的晶体来看，其不论表面的平整度、光滑度以及在激光器检测内部质量(无不熔层；气泡小点在2～5个范围内)，都达到了成晶的要求。但是，存在晶体的对裂问题。

实施例1

准备：挑选烧结机的一个生长支头；备好试验用δ-Al₂O₃粉料，平均粒径为2.1μm。制作装料料斗的180目筛网。

清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。

装料：把δ-Al₂O₃粉料倒入180目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。

插晶种：把A轴75°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处；选用晶种时，晶种的熔晶端头需为四方四正，不能有晶向缺陷，否则会对其光线折射产生影响。

烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例3.0∶1，火焰温度2050℃。

2)、化料结晶：启动电磁铁敲击锤，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端结晶；减慢下落料敲击频率：20次/min。下料的中心集中，单次落料量正常。

3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。

4)、晶体扩大：1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。一台烧结机组10个生长头，氧气流量总共为：15m³/H。之后，滴水维氧速度变为：3秒～10秒/滴；下落料敲击频率：35次/min；下降生长速度3～8mm/min；晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。整个晶体扩大过程所需时间为40～50min。

5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至14秒～16秒/滴，提高下落料敲击频率至55次/min，加快下降生长速度至12～16mm/min；使晶体向上呈平行直立生长。氢氧气火焰中心温度2080℃。整个等径生长过程所需时间为6h～6.5h。

6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。

得到的晶体没有对裂开，完好无损，直径ф28mm，总长度90mm。

晶体的鉴定数据如下：

熔点：晶体熔化温度为2080℃；沸点：晶体气化温度为3500℃；密度：3.98g/cm³；晶体硬度：莫氏9级；

晶体颜色：呈微蓝白色(接近透明)，平均透光率能达到90％以上；

电阻：在1231℃时为1兆欧；电阻率：在500℃时，10¹¹欧姆/厘米；在1000℃时，10⁶欧姆/厘米；在2000℃时，10³欧姆/厘米。

实施例2

准备：挑选烧结机的一个生长支头；备好试验用δ-Al₂O₃粉料，平均粒径为2.1μm。制作装料料斗的180目筛网。

清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。

装料：把δ-Al₂O₃粉料倒入180目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。

插晶种：把A轴75°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处；选用晶种时，晶种的熔晶端头需为四方四正，不能有晶向缺陷，否则会对其光线折射产生影响。

烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例3.2∶1，火焰温度2080℃。

2)、化料结晶：启动电磁铁敲击锤，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端端结晶；减慢下落料敲击频率：20次/min。下料的中心集中，单次落料量正常。

3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。

4)、晶体扩大：1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。一台烧结机组10个生长头，氧气流量总共为：15m³/H。之后，滴水维氧速度由快变慢：3秒～10秒/滴；下落料敲击频率：35次/min；下降生长速度3～8mm/min；晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。整个晶体扩大过程所需时间为45～75min。

5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至14秒～16秒/滴，提高下落料敲击频率至55次/min，加快下降生长速度至12～16mm/min；使晶体向上呈平行直立生长。氢氧气火焰中心温度2080℃。整个等径生长过程所需时间为6h～6.5h。

6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。

得到的晶体直径ф33mm，总长度110mm。

晶体的鉴定数据如下：

熔点：晶体熔化温度为2080℃；沸点：晶体气化温度为3500℃；密度：3.98g/cm³；晶体硬度：莫氏9级；

晶体颜色：呈微蓝白色(接近透明)，平均透光率能达到90％以上；

电阻：在1231℃时为1兆欧；电阻率：在500℃时，10¹¹欧姆/厘米；在1000℃时，10⁶欧姆/厘米；在2000℃时，10³欧姆/厘米。

实施例3

准备：挑选烧结机的一个生长支头；备好试验用δ-Al₂O₃粉料，平均粒径为2.1μm。制作装料料斗的180目筛网。

清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。

装料：把δ-Al₂O₃粉料倒入180目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。

插晶种：把A轴75°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处；选用晶种时，晶种的熔晶端头需为四方四正，不能有晶向缺陷，否则会对其光线折射产生影响。

烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例3.3∶1，火焰温度2080℃。

2)、化料结晶：启动电磁铁敲击锤，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端端结晶；减慢下落料敲击频率：15次/min。下料的中心集中，单次落料量正常。

3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。

4)、晶体扩大：1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。一台烧结机组10个生长头，氧气流量总共为：20m³/H。之后，滴水维氧速度由快变慢：3秒～10秒/滴；下落料敲击频率：25次/min；下降生长速度3～8mm/min；晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。整个晶体扩大过程所需时间为60～80min。

5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至14秒～16秒/滴，提高下落料敲击频率至60次/min，加快下降生长速度至10～14mm/min；使晶体向上呈平行直立生长。氢氧气火焰中心温度2080℃。整个等径生长过程所需时间为6h～7h。

6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。

得到的晶体直径ф38mm，总长度95mm。

晶体的鉴定数据如下：

熔点：晶体熔化温度为2030～2080℃；沸点：晶体气化温度为3500℃；密度：3.98g/cm³；晶体硬度：莫氏9级；

晶体颜色：呈微蓝白色(接近透明)，平均透光率能达到90％以上；

电阻：在1231℃时为1兆欧；电阻率：在500℃时，10¹¹欧姆/厘米；在1000℃时，10⁶欧姆/厘米；在2000℃时，10³欧姆/厘米。

实施例4

准备：挑选烧结机的一个生长支头；备好试验用δ-Al₂O₃粉料，平均粒径为2.1μm。制作装料料斗的180目筛网。

清洁：用鼓风机吹扫装料料斗内部。

装料：把δ-Al₂O₃粉料倒入180目筛网装料斗内，加盖隔离灰尘。

插晶种：把A轴75°晶向的晶种垂直插入生长支头顶端处；选用晶种时，晶种的熔晶端头需为四方四正，不能有晶向缺陷，否则会对其光线折射产生影响。

烧结晶体：1)、点火、调气：点燃氢氧气火焰，调节氢氧气正常用气的比例3.5∶1，火焰温度2080℃。

2)、化料结晶：启动电磁铁敲击锤，敲击料斗导料杆进行下料，在晶种顶端端结晶；减慢下落料敲击频率：15次/min。下料的中心集中，单次落料量正常。

3)、对中心(火焰中心、粉料中心)：在下料同时，轻微、快速移动生长支头对准其火焰中心、下料中心，以便粉料在晶种上端处结晶。

4)、晶体扩大：1秒钟2滴的滴水维氧速度，进行加氧扩大。一台烧结机组10个生长头，氧气流量总共为：20m³/H。之后，滴水维氧速度由快变慢：3秒～10秒/滴；下落料敲击频率：25次/min；下降生长速度3～8mm/min；晶体有明显扩大的迹象，晶体边缘向外伸张。整个晶体扩大过程所需时间为90～120min。

5)、等径生长：减慢滴水维氧速度至14秒～16秒/滴，提高下落料敲击频率至70次/min，加快下降生长速度至8～10mm/min；使晶体向上呈平行直立生长。氢氧气火焰中心温度2080℃。整个等径生长过程所需时间为8h～10h。

6)、停炉冷却：停止下料、关闭氢氧气阀门、停止下降；静止冷却后取出晶体。

得到的晶体直径ф41mm，总长度90mm。

晶体的鉴定数据如下：

熔点：晶体熔化温度为2030～2080℃；沸点：晶体气化温度为3500℃；密度：3.98g/cm³；晶体硬度：莫氏9级；

晶体颜色：呈微蓝白色(接近透明)，平均透光率能达到90％以上；

电阻：在1231℃时为1兆欧；电阻率：在500℃时，10¹¹欧姆/厘米；在1000℃时，10⁶欧姆/厘米；在2000℃时，10³欧姆/厘米。

Claims (10)

1.α-三氧化二铝单晶体的制备方法，包括加原料、插晶种、烧结晶体、化料结晶、对中心、晶体扩大和等径生长步骤，其特征在于：原料为δ-Al₂0₃，插晶种所用晶种为A轴75°晶向的晶种。

2.根据权利要求1所述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：化料结晶时，下落料敲击频率10～25次/分钟。

3.根据权利要求1所述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：晶体扩大时，滴水维氧速度3～10秒/滴；下落料敲击频率：25～40次/min；下降生长速度3～8mm/min。

4.根据权利要求1所述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：等径生长时，下落料敲击频率45～75次/min，下降生长速度至8～20mm/min，滴水维氧速度：14～16秒/滴。

5.根据权利要求1所述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：加原料时下料筛网的孔径目数是140～200目。

6.根据权利要求1所述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：烧结晶体时氢氧火焰比例为：2.5～3.6∶1。

7.根据权利要求6所述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：氢氧火焰比例为：2.9～3.6∶1。

8.根据权利要求1所述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：烧结晶体时氢氧火焰温度2030～2080℃。

9.根据权利要求8述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：烧结晶体时氢氧火焰温度为2080℃。

10.根据权利要求1所述的α-三氧化二铝单晶体的制备方法，其特征在于：插晶种时把晶种垂直插入生长头上端中心。