CN101941296A - 一种大功率锂离子电池隔膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大功率锂离子电池隔膜制备方法:首先分别制备β成核剂和纳米二氧化硅颗粒并作表面有机化处理,然后与PP树脂粉料混合,经过熔融挤出、熔体冷却铸片、纵向拉伸、横向拉伸、厚度调节及收卷、膜卷检测分切等步骤制成成品。本发明的公开对于突破国内锂电池隔膜生产技术落后,产品结晶度低、热稳定性差、孔隙率不高、功率和安全性能难以兼顾等关键技术难题,促进绿色环保型大功率二次锂离子电池的推广与应用具有重要而深远的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种大功率锂离子电池隔膜制备方法,更具体的说涉及一种经过改性聚丙烯材料制成隔膜的方法。
背景技术
目前利用普通聚烯烃隔膜组装而成的小功率二次锂离子电池已经广泛应用于便携式电动工具、移动电话、笔记本电脑、摄录机等,该隔膜技术及市场都已经十分成熟,世界排名前三的供应商分别为日本旭化成、美国Celgard及日本东燃。旭化成5成以上的隔膜主要供应给Sanyo;Celgard是MBI和比亚迪的主要供应商;东燃化学拥有Sony、SDI、LGC等客户。由于技术壁垒的缘故,国内能生产隔膜的企业寥寥无几,其产品市场主要集中在中、低端小功率锂离子电池领域。
受技术和成本所限,国内外大功率锂离子电池用隔膜仍处于研发和中试阶段,还未实现大批量生产和应用。本发明的目标是定位于大功率锂离子电池隔膜的研究,具有重要的战略性和前瞻性意义。
发明内容
本发明研究开发了一种大功率锂离子电池隔膜制备方法,目的在于有效打破外国技术壁垒,服务国内经济建设。
本发明的技术解决方案:一种大功率锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于:所述制备方法包括:
1.将β成核剂与纳米二氧化硅颗粒跟PP树脂粉料混合后经过干燥后进入挤出机,挤出机温度控制在195-230±1℃之间,熔体线温度在200-250±2℃之间,模头温度在210-220±0.5℃之间,模头压力>40bar;
2.从模头出来的熔体流延在直径1800mm,温度120-128±1℃之间的铸片辊上制成厚片,铸片辊的角速度在2.98°-3.5°/s,使铸片的β晶体含量>85%;
3.厚片经过导辊进入纵向拉伸机,其预热温度85-120±1℃,拉伸温度90-115±1℃,定型温度100-150±1℃,拉伸速率在0.15-0.3m/s之间;
4.经过单向拉伸的薄膜通过导向辊和张力控制辊进入横向拉伸机,其预热温度120-125±2℃,拉伸温度128-135±1℃,定型温度138-145±2℃,拉伸速率0.23-0.35m/s;
5.经过切边和厚度的自动控制调节,调节至平均厚度偏差≤±2%,极限偏差≤±5%时进行收卷,收卷张力<5kg;
6.下卷后对薄膜进行全面性能检测,然后根据用户的要求进行分切不同长度和宽度的产品膜卷。
所述β成核剂的制备方法包括:
1.以多碳二元酸为主要材料在80±2℃条件下搅拌,搅拌时间>30min,之后与水溶解,然后缓慢加入没有经过表面处理的轻质纳米级碳酸钙,加入量为多碳二元酸重量的1.3-1.4倍,边加入边搅拌,加完后持续搅拌30min进行反应,生成可溶于水的有机脂类化合物;
2.将经过上一步处理的溶液进行冷却使其温度低于40℃,在冷却的同时溶液也在进行沉淀,沉淀之后把没有溶解的杂质沉淀物从溶液中分离出来;
3.冷却后的溶液经过过滤进入结晶阶段,过滤网孔隙<5μ;
4.快速往过滤好的溶液中加入丙酮有机溶剂结晶促进剂,加入量为溶液体积的75-80%,同时控制丙酮有机溶剂的温度低于溶液温度≤40℃可以得到所需要的粒径<4μ的结晶体;
5.溶液加入丙酮后晶体析出,此混合液沉淀2h以后结晶体与溶液分离,结晶体干燥后的固体粉末即为β成核剂。
所述纳米二氧化硅颗粒的制备与表面有机化处理工艺为:
1.将碱、醇和去离子水配成混合溶液,其中各组分的含量以重量计分别为:碱1~10、醇70~90、去离子水12~25;
2.将正硅酸乙酯在1~5h内滴加到步骤1得到的混合溶液中,在180~200r/min搅拌速率下搅拌20~40h,得到胶态纳米二氧化硅颗粒悬浮液,其中正硅酸乙酯与混合溶液的重量比为:0.1~0.2∶1;
3.按正硅酸乙酯重量的0.5~1%称取硅烷偶联剂,在0.5~2h内滴加到步骤2中得到的胶态纳米二氧化硅颗粒悬浮液中,在40℃水浴条件下以100~120r/min搅拌20~40h,得到表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒的悬浮液;
4.将步骤3得到的表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒的悬浮液在8000~12000r/min转速下离心分离,用去离子水洗涤3~6次,在60~80℃下烘干,得到表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒。
步骤1所述的碱包括氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、尿素中的一种或几种;步骤1所述的醇包括无水乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种;步骤3所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570、KH792、DL602、DL171中的一种或几种。
所述原料与添加剂的配比为:β成核剂的含量百分比是0.5-3%,纳米氧化硅的含量0.5-1.0%,主要原料为符合以下指标要求的PP粉料。
所述PP树脂粉料检测指标:
PP树脂粉料的升温Tm=164℃,Tm onset=154℃,降温性能Tc=125℃,Tconset=130℃,范围在±2℃,原料的等规度≥96%,熔指在3-7g/10min。
本发明的有益效果:本发明的公开对于突破国内锂电池隔膜生产技术落后,产品结晶度低、热稳定性差、孔隙率不高、功率和安全性能难以兼顾等关键技术难题,促进绿色环保型大功率二次锂离子电池的推广与应用具有重要而深远的意义。
附图说明
图1是β成核剂制备流程框图
图2是纳米二氧化硅颗粒的制备与表面有机化处理工艺框图
图3是大功率锂离子电池隔膜制备工艺框图
具体实施方式
一.β成核剂制备:
1.以多碳二元酸为主要材料在80±2℃条件下搅拌,搅拌时间>30min,之后与水溶解,然后缓慢加入没有经过表面处理的轻质纳米级碳酸钙,加入量为多碳二元酸重量的1.3-1.4倍,边加入边搅拌,加完后持续搅拌30min进行反应,生成可溶于水的有机脂类化合物;
2.将经过上一步处理的溶液进行冷却使其温度低于40℃,在冷却的同时溶液也在进行沉淀,沉淀之后把没有溶解的杂质沉淀物从溶液中分离出来;
3.冷却后的溶液经过过滤进入结晶阶段,过滤网孔隙<5μ;
4.快速往过滤好的溶液中加入丙酮有机溶剂结晶促进剂,加入量为溶液体积的75-80%,同时控制丙酮有机溶剂的温度低于溶液温度≤40℃可以得到所需要的粒径<4μ的结晶体;
5.溶液加入丙酮后晶体析出,此混合液沉淀2h以后结晶体与溶液分离,结晶体干燥后的固体粉末即为β成核剂。
经上述步骤制备成的β成核剂的特征:红外光谱图中有两个特征吸收峰值1541;1579。
二.纳米二氧化硅颗粒的制备与表面有机化处理工艺
1.将氢氧化铵、无水乙醇和去离子水按重量比2∶75∶23配成100g混合溶液;
2.在2h内将12g正硅酸乙酯在内滴加到混合溶液中,在180~200r/min搅拌速率下搅拌24h,得到胶态纳米二氧化硅颗粒悬浮液;
3.称取0.07g硅烷偶联剂KH570,在0.5~2h内滴加到上述胶态纳米二氧化硅颗粒悬浮液中,在40℃水浴条件下以100~120r/min搅拌24h,得到表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒的悬浮液;
4.将该悬浮液在8000~12000r/min转速下离心分离,用去离子水反复洗涤4~6次,在60℃下烘干,得到表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒。
经透射电子显微镜观察,该表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒的平均粒径为15~20nm。
三.大功率锂离子电池隔膜制备工艺:
1.将上述工艺制成的β成核剂与纳米二氧化硅颗粒跟PP树脂粉料混合后经过干燥后进入挤出机,挤出机温度控制在195-230±1℃之间,熔体线温度在200-250±2℃之间,模头温度在210-220±0.5℃之间,模头压力>40bar;
2.从模头出来的熔体流延在直径1800mm,温度120-128±1℃之间的铸片辊上制成厚片,铸片辊的角速度在2.98°-3.5°/s,使铸片的β晶型含量>85%;
3.厚片经过导辊进入纵向拉伸机,其预热温度85-120±1℃,拉伸温度90-115±1℃,定型温度100-150±1℃,拉伸速率在0.15-0.30m/s之间;
4.经过单向拉伸的薄膜通过导向辊和张力控制辊进入横向拉伸机,其预热温度120-125±2℃,拉伸温度128-135±1℃,定型温度138-145±2℃,拉伸速率0.23-0.35m/s;
5.经过切边和厚度的自动控制调节,调节至平均厚度偏差≤±2%,极限偏差≤±5%时进行收卷,收卷张力<5kg;
6.下卷后对薄膜进行全面性能检测,然后根据用户的要求进行分切不同长度和宽度的产品膜卷。
经上述步骤制备的成品具有孔隙率高,结晶良好,熔破温度高,可以达到180℃等特性,能提高锂电池的过充性能,满足大电流通过的要求。
综上,本发明达到预期效果。
Claims (8)
1.一种大功率锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于:所述制备方法包括:
a.将β成核剂与纳米二氧化硅颗粒跟PP树脂粉料混合后经过干燥后进入挤出机,挤出机温度控制在195-230±1℃之间,熔体线温度在200-250±2℃之间,模头温度在210-220±0.5℃之间,模头压力>40bar;
b.从模头出来的熔体流延在直径1800mm,温度120-128±1℃之间的铸片辊上制成厚片,铸片辊的角速度在2.98°-3.5°/s,使铸片的β晶型含量>85%;
c.厚片经过导辊进入纵向拉伸机,其预热温度85-120±1℃,拉伸温度90-115±1℃,定型温度100-150±1℃,拉伸速率在0.15-0.30m/s之间;
d.经过单向拉伸的薄膜通过导向辊和张力控制辊进入横向拉伸机,其预热温度120-125±2℃,拉伸温度128-135±1℃,定型温度138-145±2℃,拉伸速率0.23-0.35m/s;
e.经过切边和厚度的自动控制调节,调节至平均厚度偏差≤±2%,极限偏差≤±5%时进行收卷,收卷张力<5kg;
f.下卷后对薄膜进行全面性能检测,然后根据用户的要求进行分切不同长度和宽度的产品膜卷。
2.如权利要求1所述的一种大功率锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于:所述β成核剂的含量百分比是0.5-3%,纳米氧化硅的含量0.5-1.0%,PP树脂粉料96%-99%。
3.如权利要求1所述的一种大功率锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于:所述PP树脂粉料检测指标为:升温Tm=164℃,Tm onset=154℃,降温性能Tc=125℃,Tc onset=130℃,范围在±2℃,原料的等规度≥96%,熔指在3-7g/10min。
4.如权利要求1所述的一种大功率锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于:所述β成核剂的制备方法包括:
a.以多碳二元酸为主要材料在80±2℃条件下搅拌,搅拌时间>30min,之后与水溶解,然后缓慢加入没有经过表面处理的轻质纳米级碳酸钙,加入量为多碳二元酸重量的1.3-1.4倍,边加入边搅拌,加完后持续搅拌30min进行反应,生成可溶于水的有机脂类化合物;
b.将经过上一步处理的溶液进行冷却使其温度低于40℃,在冷却的同时溶液也在进行沉淀,沉淀之后把没有溶解的杂质沉淀物从溶液中分离出来;
c.冷却后的溶液经过过滤进入结晶阶段,过滤网孔隙<5μ;
d.快速往过滤好的溶液中加入丙酮有机溶剂结晶促进剂,加入量为溶液体积的75-80%,同时控制丙酮有机溶剂的温度低于溶液温度≤40℃可以得到所需要的粒径<4μ的结晶体;
e.溶液加入丙酮后晶体析出,此混合液沉淀2h以后结晶体与溶液分离,结晶体干燥后的固体粉末即为β成核剂。
5.如权利要求1所述的一种大功率锂离子电池隔膜制备方法,其特征在于:所述纳米二氧化硅颗粒的制备与表面有机化处理工艺为:
a.将碱、醇和去离子水配成混合溶液,其中各组分的含量以重量计分别为:碱1~10、醇70~90、去离子水12~25;
b.将正硅酸乙酯在1~5h内滴加到步骤1得到的混合溶液中,在180~200r/min搅拌速率下搅拌20~40h,得到胶态纳米二氧化硅颗粒悬浮液,其中正硅酸乙酯与混合溶液的重量比为:0.1~0.2∶1;
c.按正硅酸乙酯重量的0.5~1%称取硅烷偶联剂,在0.5~2h内滴加到步骤2中得到的胶态纳米二氧化硅颗粒悬浮液中,在40℃水浴条件下以100~120r/min搅拌20~40h,得到表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒的悬浮液;
d.将步骤3得到的表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒的悬浮液在8000~12000r/min转速下离心分离,用去离子水洗涤3~6次,在60~80℃下烘干,得到表面有机化改性纳米二氧化硅颗粒。
6.如权利要求5所述的纳米二氧化硅颗粒的制备与表面有机化处理工艺,其特征在于:步骤a所述的碱包括氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、尿素中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的纳米二氧化硅颗粒的制备与表面有机化处理工艺,其特征在于:步骤a所述的醇包括无水乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种。
8.如权利要求5所述的纳米二氧化硅颗粒的制备与表面有机化处理工艺,其特征在于:步骤c所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570、KH792、DL602、DL171中的一种或几种。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110112 |