CN101940395B

CN101940395B - 一种珍珠染色方法

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Publication number: CN101940395B
Application number: CN2010102905679A
Authority: CN
Inventors: 罗文�; 郑大恒
Original assignee: University of Shaoxing
Current assignee: University of Shaoxing
Priority date: 2010-09-19
Filing date: 2010-09-19
Publication date: 2011-12-14
Anticipated expiration: 2030-09-19
Also published as: CN101940395A

Abstract

本发明公开了一种珍珠染色方法，属于珍珠染色技术领域。包括以下步骤：(1)、珍珠的前期处理：将清洗过的珍珠在双氧水中浸泡12-24小时，然后转到无水乙醇中进行首次脱水处理，然后换一次无水乙醇，(2)、染色液的配制：将水∶无水乙醇∶无水甲醇按体积比2～6∶3～5∶1～5配制成溶剂，在上述溶剂中加入染料、碘化钾、表面活性剂，(3)、珍珠的染色：将经过预处理的珍珠浸渍于配制的染色剂中，45℃下恒温染色3-7天，清洗后晾干即得成品。本发明具有染色均匀、色泽饱满、鲜艳的优点。

Description

一种珍珠染色方法

技术领域：

本发明涉及一种珍珠染色方法，属于珍珠染色技术领域。

背景技术：

珍珠是一种名贵水产产品，它既是一种名贵药材，具有安神定惊，清热解毒，促进人体新陈代谢的功效，又可用来制成高级装饰品，是出口创汇的重要产品。近年来随着珍珠养殖和产量的增加，珍珠的品质问题却日益严重威胁着该养殖业的发展。

珍珠的价值主要在饰用价值方面，自古以来被视为奇珍至宝，有“珠宝皇后”之美称。但珍珠在形成的过程中因受内、外部因素的影响，其质量差别很大。据统计，90％以上的天然和养殖珍珠中混有异质杂物，致使其质量欠佳，需经过优化处理、改善色泽后才能用作装饰品。

目前，主要通过染色技术对珍珠的颜色、光洁度进行提高，主要方法有：染料染色、蛋白质变性改色及辐射改变等，而从生产成本和工艺控制的角度来看，染料染色得到了更广泛的应用。

目前，在珍珠染料染色生产过程中，存在的主要问题是：由于受染料和染色工艺条件限制，珍珠的上色效果较差，无法达到染色均匀，色泽饱满、鲜艳的效果。无法达到市场要求，因此，大大影响了珍珠的品质和市场。

有基于此，作出本发明。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种染色均匀、色泽饱满、鲜艳的珍珠染色方法。

本发明为此提供了一种珍珠染色方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、珍珠的前期处理：将清洗过的珍珠在双氧水中浸泡12-24小时，然后转到无水乙醇中进行首次脱水处理，脱水处理5-15小时，然后换一次无水乙醇，继续脱水处理15-30小时，将处理好的珍珠取出，备用；

(2)、染色液的配制：将水∶无水乙醇∶无水甲醇按体积比2～6∶3～5∶1～5配制成溶剂，在上述溶剂中加入染料、碘化钾、表面活性剂，染料选择结晶紫染料或番茄花红染料，染料浓度0.08-0.12mg/ml，碘化钾浓度0.15g/ml，充分混合后制得染色液；

(3)、珍珠的染色：将经过预处理的珍珠浸渍于配制的染色剂中，45℃下恒温染色3-7天，清洗后晾干即得成品。

优选地：

漂白时，将清洗过的珍珠在双氧水中浸泡15小时，由于珍珠呈现的各种不良颜色，主要分布在两个位置：呈褐色的有机质主要分布在珠核与珍珠层之间的空隙位置；引起其他不良色素物质沉积多分布在珍珠层内。因此，通过双氧水浸泡15小时后，发现，可以有效地漂白去除珍珠内的不良颜色物质。

脱水时，先在无水乙醇中进行首次脱水处理，脱水处理10小时，然后换一次无水乙醇，继续脱水处理20小时。合理的选择脱水剂和脱水时间，有利于后续染色工序的进行及保证染色质量，这是因为：珍珠通过高浓度的无水乙醇，利用乙醇与水很强的互溶特性，以及高渗透作用，除去珍珠内的缝隙水和吸附水。通过脱水处理，完全清除珍珠层中的吸附水，避免染料随水分的蒸发而挥发，造成染色珍珠褪色。珍珠预先经过严格脱水，可以有助于染料随水分的平衡而迅速扩散到珍珠内部。

染色工艺中：

染料选择采用曙红和曙红Y染料，染料在染液中被吸附到珍珠表面的阶段是珍珠上染的重要阶段，当珍珠浸入染液后，染料便很快地被吸附在珍珠的外表，并和染液中染料的浓度达到吸附平衡。如果染料的亲和力大，加入电解质后，则有利于吸附向内层进行，染料就从珍珠表层扩散到珍珠的内部。在整个染色过程中，需要时间最多的是染料向珠的内部扩散。由于珍珠预先已经过严格脱水，有助于染料随水分的平衡而迅速扩散到珍珠内部。染料的扩散是一种浓度平衡的过程，即当珍珠表层的染料向浓度低的珍珠内部扩散，而染液中的染料则不断地补充到珍珠的表面。

本发明通过多种染料对珍珠进行染色实验，最终发现，结晶紫和番红花红染料易溶于本发明的溶剂中，具有优异的染色效果

染料浓度选择0.08-0.12mg/ml；染料的使用量会对染色效果产生影响，本发明实验在0.08-0.12mg/ml下的染料浓度可以获得良好的染色效果。

染色温度选择45℃，这是因为：染色温度过低会使染色时间延长，并且使珍珠着色困难，而温度过高，会使染料，溶剂，表面活性剂等染色用的试剂化学性质发生变化，影响染色效果；本发明经反复实验发现，在45℃的温度下进行染色，能够使珍珠很容易着色，染色效果也非常好。

染色时间控制在3-7天，随着染色时间的延长，珍珠的颜色将会逐渐加深，但到一定时间后(7天后)，珍珠的颜色将不再加深。因此，染色时间控制在3-7天，尤其为7天时，珍珠的染色效果达到最佳。

染液溶剂选择由水∶无水乙醇∶无水甲醇的混合溶液，其中水∶乙醇∶甲醇的体积比特别优选为6∶3∶1，在该体积比配制的溶剂中，能较好地溶解染料，并且不与染料起化学反应，生成对珠质有损害的化学物质。且该溶剂对珍珠有良好的渗透性，能实现较好的染色效果。溶剂中，甲醇、乙醇是性质很稳定的有机溶剂，并且可以和水以任意比例互溶，且本发明所用的染料有极强的水溶性，因此本发明选择甲醇、乙醇、水的混合溶液作为溶剂，可以更好的使珍珠着色。

本发明选择采用碘化钾作为助渗剂，加入量选择为0.15g/ml；这是因为：珍珠的主要成分为碳酸钙，并且珍珠的结构致密，使用化学染料对其进行染色，染色液不易渗入，并且会影响染色时间和染色结果，因此本实验选择碘化钾作为助渗剂，通过一定量的碘化钾加入，经实验发现，可有效提高染色剂的染色效果和染色速度。

本发明的表面活性剂选用聚乙二醇二甲醚、EDTA、Tween-80的任意一种，所述的聚乙二醇二甲醚、EDTA、Tween-80皆为市面所售商品，当表面活性剂为EDTA时，浓度为0.025g/ml；表面活性剂为Tween-80，浓度为0.5ml/ml；表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，浓度为0.5ml/ml。表面活性剂能活化珍珠和染色剂的表面结构，使染液更容易渗入到珍珠内部，本发明选择的上述三种表面活性剂辅助染色剂对珍珠进行染色，对珍珠的和染色剂的活化作用有所不同。其中，以表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，浓度为0.5ml/ml时，其活化作用最佳。

综上，染色工艺最佳条件为：碘化钾用量为0.15g/ml，溶剂中水∶乙醇∶甲醇的体积比为6∶3∶1，表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，表面活性剂浓度为0.5ml/ml，染料选择番茄花红染料，染料浓度为0.1mg/ml，染色温度45℃，染色时间为7天。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

附图说明：

图1为本发明染色实验效果图。

具体实施方式：

1.材料与方法

1.1实验材料、试剂和仪器

1.1.1实验材料：绍兴淡水珍珠。

1.1.2实验试剂：

脱水剂：双氧水；

助渗剂：碘化钾；

染料：考马斯亮蓝，结晶紫，番红花红。

溶剂：无水乙醇，无水甲醇，水。

表面活性剂：EDTA，Tween-80，聚乙二醇二甲醚。

1.1.3实验仪器：

电子天平；恒温箱；标签纸；镊子；烧杯；保鲜膜；橡皮筋；数码照相机；玻璃棒；移液器。

1.2实验方法

1.2.1珍珠的获得：

在淡水三角帆蚌中取出珍珠，清洗干净，挑选大小均一的珍珠54颗准备试验。

1.2.2珍珠的预处理：

将珍珠样品浸入双氧水中10-20个小时进行漂白，因为珍珠经漂白后，染色效果更好。然后将珍珠样品转入到无水乙醇中进行初次脱水，初次脱水时间为5-15小时，然后更换无水乙醇，进行再一次脱水20-30小时，珍珠经一次漂白，两次脱水后，可以让珍珠染色更透彻，着色更稳定。将处理好的珍珠取出，备用。

1.2.3染料的配置：

取18个干净的烧杯并编号。将所需试剂按照表一(按照正交L₁₈(3⁷)实验设计)的参数配制，分别加入18个已编号的烧杯(1-18)中，用玻璃棒搅拌均匀制成染色液，并用保鲜膜封口，放入恒温培养箱(45℃)中备用。

表1：染色剂的配比，每组实验中都加入KI助渗剂0.15g/ml

表面活性剂中：EDTA的浓度＝0.025g/ml

Tween-80的浓度＝0.5ml/ml

聚乙二醇二甲醚的浓度＝0.5ml/ml

1.2.4珍珠的染色：

将预处理后备用的54颗珍珠每三颗为一组分别放入1-18号烧杯中，用保鲜膜封口后用橡皮筋扎口，放入45℃的恒温培养箱，并按表一的染色时间进行染色。

1.2.5实验结果的记录：

按照表一的染色时间分别将各组的珍珠取出，用流动水冲洗擦干后，挑选出每组中染色最好的一颗，贴上标签纸进行拍照。

2、实验结果

染色效果图：图1为用三种染料分别配制的染色溶液所染淡水珍珠的效果图(注：本图片使用富士s8000相机拍摄，经Photoshop后期排列处理)。

根据图1给染色效果以评分得表2所示：

表2：染色实验效果

注：染色效果为人肉眼观测结果。

3.实验结果分析

3.1正交试验结果的统计分析：对正交试验结果的直观分析如表3所示。

表3：实验结合统计分析

比较极差R，确定各因子或互交作用对染色结果的影响。从表3中可以看出，染色液的浓度和染色时间的交互作用、染料颜色和溶剂的极差分居第一、二、三位，是影响珍珠染色效果的关键性因子。其次是溶剂和表面活性剂的交互作用，最后是表面活性剂、染色时间和染色液浓度的影响。在不计互作的情况下，染色剂颜色的极差排名第一，说明染色剂的性质决定了本实验的染色效果。由因子的总和或平均数可以看出考马斯亮蓝的实验数据很低，不适合做珍珠染色剂，因此本实验只讨论结晶紫和番红花红两种染色剂的实验组。

根据各试验因子的总和或平均数可以看出：染料取结晶紫或番红花红，溶剂选水、无水乙醇、无水甲醇的比例为6∶3∶1的，表面活性剂选聚乙二醇二甲醚，染色液浓度选0.08mg/ml，染色时间选7天。

由于染色液的浓度(D)和染色时间(E)的交互影响作用较大。所以应根据他们的最好组合来确定。他们的组合平均数为：

D₁E₁：(3+6)/2＝4.5

D₁E₂：(8+9)/2＝8.5

D₁E₃：(8+4)/2＝6

D₂E₁：(6+8)/2＝7

D₂E₂：(0+2)/2＝1

D₂E₃：(10+9)/2＝9.5

D₃E₁：(5+4)/2＝4.5

D₃E₂：(7+9)/2＝8

D₃E₃：(10+1)/2＝5.5

由此可知，应该选择D2E3这一组，即染料浓度为0.1mg/ml，染色时间为7天。

由于溶剂(B)和表面活性剂(C)的交互影响作用较大。所以应根据他们的最好组合来确定。他们的组合平均数为：

B₁C₁：(3+10)/2＝6.5

B₁C₂：(7+4)/2＝5.5

B₁C₃：(2+4)/2＝3

B₂C₁：(8+1)/2＝4.5

B₂C₂：(5+0)/2＝2.5

B₂C₃：(8+8)/2＝8

B₃C₁：(9+6)/2＝7.5

B₃C₂：(9+6)/2＝7.5

B₃C₃：(10+9)/2＝9.5

由此可知，应该选择B3C3这一组，即溶剂选水、无水乙醇、无水甲醇的比例为6∶3∶1的，表面活性剂选聚乙二醇二甲醚。

综上所述，珍珠染色的最佳工艺条件为：染料采用结晶紫和番红花红；溶剂选水、无水乙醇、无水甲醇的体积比为6∶3∶1，表面活性剂选聚乙二醇二甲醚，染料浓度选0.1mg/ml，染色时间选7天。

3.2染液溶剂的确定：

作为染色液的溶剂必须能较好地溶解染料，并且不能与染料起化学反应，生成对珠质有损害的化学物质。溶剂必须对珍珠有良好的渗透性，才能实现较好的染色效果。

在珍珠的染色过程中并不是所有的染料都可以选用同一种溶剂的，因此，要根据不同染料在不同溶剂中的溶解性来确定染色过程中的溶剂的选用，本实验采用了水，无水乙醇，无水甲醇三者按不同的比例来形成不同的溶剂。经实验证明，当水、无水乙醇、无水甲醇体积比为6∶3∶1时，染料在该溶剂种具有最佳的溶解性。

3.3表面活性剂的选用：

在染料中添加表面活性剂的目的，主要是希望能利用它的渗透作用，促进染料向珍珠渗透，从而提高染色效果，缩短染色时间。

从实验中可以看出：表面活性剂选聚乙二醇二甲醚，浓度为0.5ml/ml时，具有最好的染色效果。

3.4染料浓度的确定：

染料的使用量会对染色效果产生影响，实验选用了0.08mg/ml，0.1mg/ml，0.12mg/ml三种不同的染料浓度进行对比实验，在染料浓度为0.1mg/ml，上染效果为最佳。

3.5染色时间的确定：

随着染色时间的延长，珍珠的颜色将会逐渐加深，但到一定时间后珍珠的颜色将不再加深。从实验来看，染料均在染色7天后，具有较好的效果。

4、实验总结

本发明通过对影响珍珠染色的因素进行分析，确定了主要影响珍珠染色质量的几个关键因素，从而获得最佳的珍珠染色效果：

1.珍珠染色前，需对其进行漂白、脱水等预处理，否则可能导致染色不佳甚至染不上颜色，合理的预处理条件能有效提高珍珠的上染率。

2.染色温度对珍珠的染色质量起着关键的作用，本发明最终把染色温度确定在了45℃，从而获得最佳染色效果。

3.染料的选择和浓度，以及染色时间的交互作用起到重要的影响作用。在助渗剂，温度等条件均一致的情况下，结晶紫和番红花红与考马斯亮蓝相比，具有更佳的染色效果。

4.综上，本发明确定珍珠染色工艺最佳条件为：选择结晶紫染料和番红花红染料，染料浓度选0.1mg/ml，溶剂(水∶乙醇∶甲醇)体积比为6∶3∶1，表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，浓度为0.5ml/ml时，染色温度45℃，染色时间为7天。

Claims

1.一种珍珠染色方法，其特征在于，包括以下步骤：

(2)、染色液的配制：将水∶无水乙醇∶无水甲醇按体积比2～6∶3～5∶1～5配制成溶剂，在上述溶剂中加入染料、碘化钾、表面活性剂，充分混合后制得染色液；染料选择结晶紫染料或番茄花红染料，染料浓度0.8-1.2mg/10ml，碘化钾用量为0.15g/ml，表面活性剂选择EDTA、浓度为0.25g/10ml，或者表面活性剂选择Tween-80、浓度为5ml/10ml，或者表面活性剂选择聚乙二醇二甲醚、浓度为5ml/10ml；

2.根据权利要求1所述的一种珍珠染色方法，其特征在于：珍珠的前期处理：将清洗过的珍珠在双氧水中浸泡15小时，然后转到无水乙醇中进行首次脱水处理，脱水处理10小时，然后换一次无水乙醇，继续脱水处理20小时，将处理好的珍珠取出，备用。

3.根据权利要求1所述的一种珍珠染色方法，其特征在于：碘化钾用量为1.5g/10ml，溶剂中水∶无水乙醇∶无水甲醇的体积比为6∶3∶1，表面活性剂为聚乙二醇二甲醚，表面活性剂浓度为5ml/10ml，染料选择番茄花红染料，染料浓度为1.0mg/10ml，染色时间为7天。