CN101940240A - 利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法 - Google Patents
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Abstract
利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法，主要包括鱼油的提取、鱼脂酸乙脂的制备、鱼油乙酯的精制以及鱼油乙酯微胶囊的制备。鱼油提取是将鱼内脏去杂清洗后捣碎，用胃蛋白酶和中性蛋白酶酶解后加入无水乙醇静止分层，经离心得鱼油；鱼脂酸乙脂的制备是将鱼油与乙醇混合，在乙醇钠催化下进行酯化反应，蒸出乙醇，用水冲洗后离心得鱼油乙酯；其精制采用超临界CO2萃取，精制的鱼油乙酯为金黄色透明液，其EPA乙酯和DHA乙酯含量大于50％；鱼油乙酯微胶囊的制备是将海藻酸钠、麦芽糊精和酪蛋白酸钠混合溶解到水中，加入精制后的鱼油乙酯，用喷雾干燥法制得到粉末状鱼油乙酯微胶囊，既可以掩蔽鱼油乙酯腥味改善口感，又有利于包装和存放。
Description
技术领域
本发明属于从鱼的废料中回收油脂的技术领域，涉及用酸、碱的方法，以及用超临界萃取的方法得到精制鱼油。同时，本发明也涉及精制鱼油乙酯的微胶囊的制备方法。
背景技术
鱼是我国重要的水产资源之一，其产量居世界首位。但是，许多鱼加工过程仅局限在对鱼体肌肉的利用，而对鱼内脏、鱼骨、鱼头等副产品的加工利用较少，一般作为废弃物处理。我国综合利用鱼下脚料的整体水平还不高，往往含有较高蛋白质和脂肪含量的副产品没有得到合理有效的发挥，这不仅造成了资源的浪费，而且污染了环境，所以如何有效利用这些资源，变废为宝，将是一个非常重要的研究课题。
海产鱼油中含有丰富的多不饱和脂肪酸，其主要成分是EPA和DHA，多不饱和脂肪酸具有抗炎、抗血栓、抗肿瘤以及促进大脑发育、增强记忆力等多种生理调节功能。杨玉赞等人利用冻析、水蒸煮和压榨三步一体化的方法从狭鳕鱼内脏中提取油脂；平塚圣一等人从鱼内脏中提取含有多不饱和脂肪酸组成的磷脂的脂质混合物的方法；黄学敏发明的鳗鱼油提取物富含多种不饱和脂肪酸，有效成分多样化，可充分达到抑制血小板凝集、降低胆固醇、预防心脑血管疾病等效果，现公开的对鱼类加工副产品的处理方法有：2003年7月30日公开的CN1432300A中国发明专利申请公开说明中公开了一种“鱼下脚料的处理利用”，该公开文件披露了鱼下脚料分为内脏及工艺溶液过滤出固形物为一类，其余为另一类，分别经酶解，用改性石墨吸附回收水解溶液中的鱼油，所余即为饲用和可作食用(医用)水解蛋白质溶液，残渣用于制作有机生物肥料，从而构成一种鱼深加工下脚料的全处理利用的工艺方法；2008年8月27日公开的CN101248821A中国发明专利申请公开了一种“酶解法提取鱼类加工下脚料鱼油的工艺技术”，该公开文件介绍了鱼类加工下脚料清洗后经蛋白酶水解、油水分离得到鱼油及水解蛋白；鱼油经脱胶、脱酸、脱色及脱臭后得到精制鱼油。上述公开的提取鱼油的方法存在鱼油得率低和纯度低的不足。
国内目前提取鱼油大多采用皂化法、分子蒸馏法、尿素包合法、CO2法等单一方法提取鱼油，在纯度及出油率方面都存在各自的缺点；另外国际上加工出的鱼油脱腥问题也没有得到很好的解决。因此，如何能充分利用这些鱼下脚料，最大程度的从中提取高质量的油脂、提高鱼类加工的附加值、减少对环境污染成为当今重要的课题。
近年来，国内外对鱼油的微胶囊化进行了一些研究，但大多存在壁材价格高、易霉变、保质期短、工艺复杂、包埋效率低、鱼油腥味重等缺点。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明旨在提供一种提高鱼副产品出油率及质量的方法及其制品。本发明的具体目的在于提供鱼油乙酯的微胶囊产品及其制备方法。
本发明技术方案为：以新鲜鱼加工废弃物内脏为原料，经过洗净、捣碎后用蛋白酶酶解，油相经等电点破乳和醇沉破乳、脱色得到精制鱼油；而后精制鱼油与乙醇在醇钠催化剂存在下反应得鱼酸乙酯，经超临界萃取得精制鱼酸乙酯；鱼酸乙酯再与微囊壁材制成鱼油微胶囊。其具体操作步骤为：
(一)鱼油的提取
1.原料处理：鱼类加工废弃物内脏，清洗干净，匀浆后加1～2倍水混合。
2.提取：采用酶辅助提取方法，向鱼类加工废弃物内脏匀浆中加入占原料重0.1～1.0％的胃蛋白酶(酶活力2.3×105U/g)，在pH 2～3，温度35～40℃条件下酶解～6小时后，用10wt％的氢氧化钠调到pH 7，之后加入占原料重0.1～1.0％的中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，边加入边搅拌，温度保持在45～55℃，酶解2～6h。酶解完成后，100℃灭酶10min；
3.等电点破乳和醇沉破乳：用5wt％的盐酸调节pH 5.0～5.5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置2～10h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。
4.鱼油用0.2～5.0wt％(w/v)的活性炭脱色，离心分离制得精制鱼油。
上述(一)中所得精制鱼油既可作为产品直接应用于食品和保健品领域，也可用于进一步的鱼油乙酯的制备。
(二)鱼油乙酯的制备
1.反应：按无水乙醇和精制鱼油为2～4∶1的体积比在鱼油中加入无水乙醇并搅拌均匀，用含有4wt％NaOH的乙醇溶液调整pH为10，而后置于55～65℃水浴中搅拌，在通入氮气的情况下，加入3wt％固体乙醇钠催化剂，反应1～6h。
2.处理：将上述反应物减压蒸馏出过量乙醇，用1mol/L的稀HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，油层用蒸馏水洗涤两次，离心取上层即为含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯。
上述(二)中所得鱼油乙酯既可作为产品直接应用于食品和保健品领域，也可用于进一步的鱼油乙酯的制备。
(三)鱼油乙酯的精制
利用超临界萃取设备对所得的鱼油乙脂进行精制。鱼油乙脂放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取鱼油的条件为：夹带剂乙醇加入量2～8wt％，温度40～50℃，压力25～35MPa，时间为80～100min，CO2流量为10～25L/h，分离釜Ⅰ的温度为40～50℃，压力为8～10MPa，分离釜Ⅱ的温度为30～45℃，压力为4～6MPa，精制的鱼油乙酯呈金黄色透明液，其中EPA乙酯和DHA乙酯含量大于50％。
上述(二)、(三)中所得鱼油乙酯和精制鱼油乙酯既可作为产品直接应用于食品和保健品领域，也可用于进一步的鱼油乙酯微胶囊的制备。
(四)鱼油乙酯微胶囊的制备
将壁材(海藻酸钠，麦芽糊精，酪蛋白酸钠)和原料总质量2.5～3.5倍的无离子水混合，边搅拌边加入精制鱼油乙酯，在20～40MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140～200℃，出口温度为60～100℃，雾化脱水得到粉末状鱼油乙酯微胶囊产品。
原料质量百分配比为：
海藻酸钠 12.0～32.0
麦芽糊精 18.0～50.0
酪蛋白酸钠 16.0～40.0
精制鱼油 20.0～40.0
本发明具有如下优点：
1.本发明采用水酶法和醇沉破乳技术相结合的方法提取鱼油，所得产品纯度高，品质好，出油率较传统方法有所提高。
2.本发明采用超临界CO2萃取法对鱼油乙酯进行精制，精制后的鱼油呈金黄色透明液，在摄氏零度以下仍具有良好的流动性，其中EPA和DHA含量大于50％。
3.本发明通过微胶囊技术将精制鱼油乙酯微粉化，既可掩蔽鱼油乙酯的腥味，改善口感，又可方便包装存放，便于向食品、保健品、化妆品中添加。
4.酪蛋白酸钠分子具有两亲性，有很强的乳化作用，使用含有酪蛋白酸钠的壁材制备鱼油乙酯微胶囊能有效防止鱼油中有效营养成分氧化变质，使产品保质期大大延长。
下面通过实例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例一
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加4L水混合，加入胃蛋白酶4g(酶活力2.3×105U/g)，在35℃及pH 2.5条件下保温酶解2小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入20g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，45℃下保温酶解6h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置3h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用0.2％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油产品180g。
实施例二
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加8L水混合，加入胃蛋白酶40g(酶活力2.3×105U/g)，在37℃及pH 2条件下保温酶解6小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入4g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，55℃下保温酶解2h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置3h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用1％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油169g。
取100g精制鱼油，加入200mL无水乙醇，混匀，并加入含有4％NaOH的乙醇溶液，调至pH＝10，置于55℃水浴中搅拌，通入氮气，待反应物混匀后加入3g乙醇钠催化剂，反应2h。将上述反应物减压蒸馏过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，再用蒸馏水冲洗两次，离心取上层即可制得69g含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯产品。
实施例三
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加6L水混合，加入胃蛋白酶15g(酶活力2.3×105U/g)，在40℃及pH 3条件下保温酶解2小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入25g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，55℃下保温酶解5h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5.5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置2h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用3％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油191g。
取100g精制鱼油，加入250mL无水乙醇，混匀，并加入含有4％NaOH的乙醇溶液，调至pH＝10，置于55℃水浴中搅拌，通入氮气，待反应物混匀后加入3g乙醇钠催化剂，反应2h。将上述反应物减压蒸馏过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，再用蒸馏水冲洗两次，离心取上层即可制得72g含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯产品。
利用超临界萃取设备对所得的鱼油乙脂进行精制。取鱼脂酸乙脂50g放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取鱼油的条件为：夹带剂乙醇加入量2％，温度40℃，压力25MPa，时间为80min，CO2流量为10L/h，分离釜Ⅰ的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ的温度为30℃，压力为4MPa，可制得精制鱼油乙酯产品22g，产品呈金黄色透明液，其中EPA和DHA含量大于50％。
实施例四
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加4L水混合，加入胃蛋白酶15g(酶活力2.3×105U/g)，在37℃及pH 2.5条件下保温酶解6小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入40g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，45℃下保温酶解3h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置6h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用5％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油200g。
取100g精制鱼油，加入300mL无水乙醇，混匀，并加入含有4％NaOH的乙醇溶液，调至pH＝10，置于55℃水浴中搅拌，通入氮气，待反应物混匀后加入3g乙醇钠催化剂，反应5h。将上述反应物减压蒸馏过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，再用蒸馏水冲洗两次，离心取上层即可制得76g含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯产品。
利用超临界萃取设备对所得的鱼油乙脂进行精制。取鱼脂酸乙脂50g放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取鱼油的条件为：夹带剂乙醇加入量4％，温度50℃，压力30MPa，时间为80min，CO2流量为10L/h，分离釜Ⅰ的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ的温度为30℃，压力为4MPa，可制得精制鱼油乙酯产品19g，产品呈金黄色透明液，其中EPA和DHA含量大于50％。
取海藻酸钠30g、麦芽糊精25g、酪蛋白酸20g依次加入300ml去离子水中，边搅拌边加入24g精制鱼油乙酯，在20MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140℃，出口温度为60℃，雾化脱水得到粉末状鱼油乙酯微胶囊产品106g。
实施例五
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加4L水混合，加入胃蛋白酶15g(酶活力2.3×105U/g)，在37℃及pH 2.5条件下保温酶解2小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入20g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，55℃下保温酶解3h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置10h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用5％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油206g。
取100g精制鱼油，加入400mL无水乙醇，混匀，并加入含有4％NaOH的乙醇溶液，调至pH＝10，置于55℃水浴中搅拌，通入氮气，待反应物混匀后加入3g乙醇钠催化剂，反应1h。将上述反应物减压蒸馏过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，再用蒸馏水冲洗两次，离心取上层即可制得64g含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯产品。
利用超临界萃取设备对所得的鱼油乙脂进行精制。取鱼脂酸乙脂50g放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取鱼油的条件为：夹带剂乙醇加入量8％，温度55℃，压力35MPa，时间为80min，CO2流量为20L/h，分离釜Ⅰ的温度为50℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ的温度为30℃，压力为4MPa，可制得精制鱼油乙酯产品21g，产品呈金黄色透明液，其中EPA和DHA含量大于50％。
取海藻酸钠15g、麦芽糊精55g、酪蛋白酸20g依次加入300ml去离子水中，边搅拌边加入24g精制鱼油乙酯，在20MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140℃，出口温度为60℃，雾化脱水得到粉末状鱼油乙酯微胶囊产品118g。
实施例六
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加4L水混合，加入胃蛋白酶15g(酶活力2.3×105U/g)，在37℃及pH 2.5条件下保温酶解2小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入20g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，65℃下保温酶解6h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置3h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用3％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油212g。
取100g精制鱼油，加入230mL无水乙醇，混匀，并加入含有4％NaOH的乙醇溶液，调至pH＝10，置于55℃水浴中搅拌，通入氮气，待反应物混匀后加入3g乙醇钠催化剂，反应4h。将上述反应物减压蒸馏过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，再用蒸馏水冲洗两次，离心取上层即可制得71g含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯产品。
利用超临界萃取设备对所得的鱼油乙脂进行精制。取鱼脂酸乙脂50g放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取鱼油的条件为：夹带剂乙醇加入量6％，温度40℃，压力25MPa，时间为100min，CO2流量为25L/h，分离釜Ⅰ的温度为40℃，压力为10MPa，分离釜Ⅱ的温度为30℃，压力为4MPa，可制得精制鱼油乙酯产品23g，产品呈金黄色透明液，其中EPA和DHA含量大于50％。
取海藻酸钠15g、麦芽糊精25g、酪蛋白酸20g依次加入300ml去离子水中，边搅拌边加入30g精制鱼油乙酯，在40MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140℃，出口温度为60℃，雾化脱水得到粉末状鱼油乙酯微胶囊产品100g。
实施例七
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加4L水混合，加入胃蛋白酶15g(酶活力2.3×105U/g)，在37℃及pH 2.5条件下保温酶解2小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入22g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，55℃下保温酶解3h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置3h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用2％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油204g。
取100g精制鱼油，加入260mL无水乙醇，混匀，并加入含有4％NaOH的乙醇溶液，调至pH＝10，置于55℃水浴中搅拌，通入氮气，待反应物混匀后加入3g乙醇钠催化剂，反应4h。将上述反应物减压蒸馏过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，再用蒸馏水冲洗两次，离心取上层即可制得74g含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯产品。
利用超临界萃取设备对所得的鱼油乙脂进行精制。取鱼脂酸乙脂50g放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取鱼油的条件为：夹带剂乙醇加入量2％，温度40℃，压力25MPa，时间为80min，CO2流量为10L/h，分离釜Ⅰ的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ的温度为45℃，压力为4MPa，可制得精制鱼油乙酯产品20g，产品呈金黄色透明液，其中EPA和DHA含量大于50％。
取海藻酸钠15g、麦芽糊精25g、酪蛋白酸20g依次加入300ml去离子水中，边搅拌边加入30g精制鱼油乙酯，在20MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140℃，出口温度为100℃，雾化脱水得到粉末状鱼油乙酯微胶囊产品90g。
实施例八
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加4L水混合，加入胃蛋白酶15g(酶活力2.3×105U/g)，在37℃及pH 2.5条件下保温酶解2小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入25g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，55℃下保温酶解3h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置3h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用3％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油197g。
取100g精制鱼油，加入360mL无水乙醇，混匀，并加入含有4％NaOH的乙醇溶液，调至pH＝10，置于55℃水浴中搅拌，通入氮气，待反应物混匀后加入3g乙醇钠催化剂，反应3h。将上述反应物减压蒸馏过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，再用蒸馏水冲洗两次，离心取上层即可制得77g含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯产品。
利用超临界萃取设备对所得的鱼油乙脂进行精制。取鱼脂酸乙脂50g放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取鱼油的条件为：夹带剂乙醇加入量2％，温度40℃，压力25MPa，时间为80min，CO2流量为10L/h，分离釜Ⅰ的温度为40℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ的温度为30℃，压力为6MPa，可制得精制鱼油乙酯产品24g，产品呈金黄色透明液，其中EPA和DHA含量大于50％。
取海藻酸钠15g、麦芽糊精25g、酪蛋白酸20g依次加入300ml去离子水中，边搅拌边加入30g精制鱼油乙酯，在20MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为200℃，出口温度为60℃，雾化脱水得到粉末状鱼油乙酯微胶囊产品98g。
实施例九
鱼的内脏去掉杂物后，清洗干净，捣碎。取4kg捣碎后的内脏加4L水混合，加入胃蛋白酶18g(酶活力2.3×105U/g)，在37℃及pH 2.5条件下保温酶解2小时后，用10％(w/v)的氢氧化钠调到pH 7，之后加入20g中性蛋白酶(酶活力6×105U/g)，65℃下保温酶解6h，100℃灭酶10min，用5％(w/v)的盐酸调节pH至5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置3h后，10000r/min离心15min，吸取上层鱼油。鱼油用3％(w/v)的活性炭脱色后，离心分离制得精制鱼油214g。
取100g精制鱼油，加入330mL无水乙醇，混匀，并加入含有4％NaOH的乙醇溶液，调至pH＝10，置于55℃水浴中搅拌，通入氮气，待反应物混匀后加入3g乙醇钠催化剂，反应6h。将上述反应物减压蒸馏过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，弃去下层，再用蒸馏水冲洗两次，离心取上层即可制得74g含有多种多不饱和脂肪酸乙酯的鱼油乙酯产品。
利用超临界萃取设备对所得的鱼油乙脂进行精制。取鱼脂酸乙脂50g放入超临界萃取设备萃取釜中进行萃取，用超临界CO2萃取，萃取鱼油的条件为：夹带剂乙醇加入量6％，温度40℃，压力25MPa，时间为100min，CO2流量为25L/h，分离釜Ⅰ的温度为40℃，压力为10MPa，分离釜Ⅱ的温度为30℃，压力为4MPa，可制得精制鱼油乙酯产品25g，产品呈金黄色透明液，其中EPA和DHA含量大于50％。
取海藻酸钠25g、麦芽糊精25g、酪蛋白酸50g依次加入300ml去离子水中，边搅拌边加入30g精制鱼油乙酯，在40MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140℃，出口温度为60℃，雾化脱水得到粉末状鱼油乙酯微胶囊产品138g。
Claims (6)
1.利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法，其特征在于是以新鲜鱼类加工废弃内脏为原料，经过洗净、捣碎后用蛋白酶酶解，酶解后的油相经等电点破乳和醇沉破乳、脱色得到精制鱼油；精制鱼油与乙醇在醇钠催化剂存在下反应得鱼酸乙酯，而后经超临界萃取得精制鱼酸乙酯；精制鱼酸乙酯再与微囊壁材制成鱼油乙酯微胶囊。
2.根据权利要求1所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法，其特征在于所述精制鱼油是以如下的操作步骤提取：
(1)原料处理：鱼类加工废弃物内脏，清洗干净，捣碎后加1～2倍水混合；
(2)提取：采用酶辅助提取方法，向鱼类加工废弃物匀浆中加入占原料重0.1～1.0％的胃蛋白酶，在pH 2～3，温度35～40℃条件下酶解2～6小时后，用10wt％的氢氧化钠调到pH 7，之后加入占原料重0.1～1.0％的中性蛋白酶，温度保持在45～55℃，酶解2～6h，灭酶；
(3)等电点破乳和醇沉破乳：用5wt％的盐酸调节pH至5～5.5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置2～10h后，10000r/min离心15min；
(4)脱色：鱼油用0.2～5.0wt％的活性炭脱色，离心分离得精制鱼油。
3.根据权利要求1所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法，其特征在于所述鱼脂酸乙脂是以如下操作步骤制得：
(1)反应：按无水乙醇和鱼油为2～4∶1的体积比在鱼油中加入无水乙醇并搅拌均匀，用含有4wt％NaOH的乙醇溶液调整pH为10，而后置于55～65℃水浴中搅拌，通入氮气，加入鱼油3wt％固体乙醇钠催化剂，反应1～6h；
(2)处理：将上述反应物减压蒸馏出过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，油层用蒸馏水洗涤两次，离心取上层即鱼油乙酯。
4.根据权利要求1或3所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法，其特征在于所述精制鱼酸乙酯是以如下操作步骤制得：
鱼油乙酯用超临界CO2萃取，萃取条件为：夹带剂乙醇加入量为加入鱼油乙酯的2～8wt％，温度40～50℃，压力25～35MPa，时间为80～100min，CO2流量为10～25L/h，分离釜Ⅰ的温度为40～50℃，压力为8～10MPa，分离釜Ⅱ的温度为30～45℃，压力为46MPa，精制的鱼油乙酯呈金黄色透明液，其中EPA乙酯和DHA乙酯含量大于50％。
5.根据权利要求1或4所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法，其特征在于所述精制鱼油乙脂微胶囊是以如下操作步骤制得：
微囊干物质原材料质量百分配比为：
海藻酸钠 12.0～32.0
麦芽糊精 18.0～50.0
酪蛋白酸钠 16.0～40.0
精制鱼油 20.0～40.0
水量按干物质总质量的2.5～3.5倍加水；
制备工艺：将海藻酸钠、麦芽糊精和酪蛋白酸钠按比例混合，溶解到水中，边搅拌边加入鱼油，在20～40MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140～200℃，出口温度为60～100℃，雾化脱水得到粉末状鱼油微胶囊产品。
6.根据权利要求1～5中任一项所述利用鱼下脚料制备鱼油乙酯微胶囊的方法，其特征在于操作步骤为：
(一)精制鱼油提取：
(1)原料处理：鱼类加工废弃物内脏，清洗干净，捣碎后加1～2倍水混合；
(2)提取：采用酶辅助提取方法，向鱼类加工废弃物匀浆中加入占原料重0.1～1.0％的胃蛋白酶，在pH 2～3，温度35～40℃条件下酶解2～6小时后，用10wt％的氢氧化钠调到pH 7，之后加入占原料重0.1～1.0％的中性蛋白酶，温度保持在45～55℃，酶解2～6h，灭酶；
(3)等电点破乳和醇沉破乳：用5wt％的盐酸调节pH至5～5.5，加入占液体体积40％的无水乙醇，静置2～10h后，10000r/min离心15min；
(4)脱色：鱼油用0.2～5.0wt％的活性炭脱色，离心分离得精制鱼油；
(二)鱼酸乙酯的制备：
(1)反应：按无水乙醇和鱼油为2～4∶1的体积比在鱼油中加入无水乙醇并搅拌均匀，用含有4wt％NaOH的乙醇溶液调整pH为10，而后置于55～65℃水浴中搅拌，通入氮气，加入鱼油3wt％固体乙醇钠催化剂，反应1～6h；
(2)处理：将上述反应物减压蒸馏出过量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH为7，静置分层后，油层用蒸馏水洗涤两次，离心取上层即鱼油乙酯；
(三)鱼酸乙酯的精制：
鱼油乙酯用超临界CO2萃取，萃取条件为：夹带剂乙醇加入量为加入鱼油乙酯的2～8wt％，温度40～50℃，压力25～35MPa，时间为80～100min，CO2流量为10～25L/h，分离釜Ⅰ的温度为40～50℃，压力为8～10MPa，分离釜Ⅱ的温度为30～45℃，压力为46Mpa；
(四)鱼酸乙酯微胶囊的制备：
微囊干物质原材料质量百分配比为：
海藻酸钠 12.0～32.0
麦芽糊精 18.0～50.0
酪蛋白酸钠 16.0～40.0
精制鱼油 20.0～40.0
水量按干物质总质量的2.5～3.5倍加水；
制备工艺：将海藻酸钠、麦芽糊精和酪蛋白酸钠按比例混合，溶解到水中，边搅拌边加入鱼油，在20～40MPa均质后形成均一稳定的原料液，原料液在喷雾干燥塔内以进风温度为140～200℃，出口温度为60～100℃，雾化脱水得到粉末状鱼油微胶囊产品。
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